连续解蔽法测定锡青铜试样中的锡、铜含量

根据文献报导,我们尝试用抗坏血酸、硫脲还原络合掩蔽铜,再在试液中加入EDTA定量络合试液中的Pb~(2+)、Zn~(2+)、Sn~(2+)等离子。然后加入氟化铵解蔽锡的EDTA络合物,释放出EDTA。以0.01M硝酸锌标准溶液滴定之。根据硝酸锌标准溶液的体积VZn,由公式     

EDTA快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定

本文研究了离子吸附型稀土矿浸出母液中,稀土总量的EDTA快速络合滴定法。提出了以10％磺基水杨酸2.0ml——乙酰丙酮1.0ml的联合掩蔽剂,作为Al~(3+)的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。这种双掩蔽剂能有效地掩蔽含量高达59mg的铝离子(Al_2O_3)对稀土元素络合滴定的干扰。     

络合反滴定的理论研究

络合滴定中的反滴定方式,在络合滴定中应用较多。它的主要问题是反滴定剂和指示剂的选择,予络合条件、滴定条件和络合剂的加入量的确定等。本文从络合物的条件稳定常数出发,对上述问题进行研究。一、络合物的条件稳定常数在测定金属离子G时,加入过量络合剂Y,然后用金属离子M反滴定,其主反应是(省略电荷)平衡常数K_(MY)=[MY]/[M][Y]此反应的主要副反应是配位体Y的副反应和金属离子M的副反应。副反应的大小用副     

以氨荒乙酸或β-氨荒丙酸为显色剂比色测定钼──高钨钢中钼的直接测定

有机化合物中含有(其中A-COOH,SH,OH)基团是Mo的功能分析团[1]N-取代氨荒酸(　　　)就含有这种的功能团。过去常以难溶于水的N-取代氨荒酸,例如二乙基氨二硫代甲酸钠(N-双乙基氨荒酸钠)[2]和许多吡唑啉氨荒酸盐[3]等等,作Mo的萃取光度测定试剂,手续较烦。 在含有 基团的有机试剂分子的另一端引进亲水基团,例如羟基(-OH)或羧基(-COOH),其水溶性增大,并且它与许多金属离子所生成的络合物稳定性也起了变化,从而引起很多分析化学工作者的兴趣。含有电子给予体N、O、S原子的氨荒羧酸被应用于络合滴定或光度测定中的掩蔽剂,作为光度测定…     

2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚与铜反应的分光光度研究

杂环偶氮类化合物是一类被广泛应用的光度试剂。由于噻唑偶氮类试剂具有较强的酸性,故其与金属离子反应的选择性较高。在偶氮基的对位引入最强的助色团二乙胺基,得到的2-(2′-噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚(简称TAE)是测定钴、锆、铌的优良试剂,也是较好的络合滴定指示剂。TAE及其与铜的1:1络合物的晶体结构已被测定。TAE的结构式如下:     

4—[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1.3—二氨基苯分光光度法测定微量铜(Ⅱ)

本文研究了光度法规定微量铜的新方法,试剂5-Cl-PADAB能与铜发生灵敏的显色反应,生成二元络合物Cu(Ⅱ)-5-Cl-PADAB,选择性较高。在pH=4.6～6.2的邻苯二甲酸氢钾的缓冲体系中,试剂与铜形成橙红色络合物,最大吸收波长为535nm,摩尔吸光系数为4.5×10~4,络合比Cu(Ⅱ):5-Cl-PADAB=1:2,在0～18μg/25mL区间内符合比尔定律。在磺基水杨酸的掩蔽下,一般常见的30多种离子不干扰测定,该方法用于合金和矿样中微量铜的测定,结果令人满意。     

络合滴定实验中滴定条件的控制

通过一些实际例子，说明了在络合滴定分析实验中控制滴定条件的重要性以及如何从酸度，掩蔽剂等几个方面控制滴定条件。     

4-(取代苯偶氮)-吡唑酮-Cu(Ⅱ)络合物的分光光度法研究

4-(取代苯偶氮)-吡唑酮,在氧化条件下,能与铜络合,显色性能好,灵敏度高,可望作为测量铜的试剂。因此,对该试剂与铜形成络合物的研究颇具理论及实际意义。本文报告用分光光度法对其与Cu(Ⅱ)形成的络合物的研究。包括pH 值对络合物形成的影响以及溶液中络合物的组成。本试剂为我们(自己设计)合成。国内尚未有生产。     

用DL—半胱氨酸盐酸盐掩蔽锡(Ⅳ)及铅基合金中铅的螯合滴定

(1) 确定DL半胱氨酸盐酸盐为螯合滴定中锡(Ⅳ)的良好掩蔽剂,在PH5.5间,用3毫升2％DL—半胱氨酸盐酸盐可掩蔽10毫克锡而作铅或锌的滴定。 (2) 在含锡、铅的溶液中,先以EDTA定量络合阳离子后,DL—半胱氨酸盐酸盐能定量释出Sn—EDTA络合物中的EDTA。 (3) 于含锡(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铅的溶液中,DL—半胱氨酸盐酸盐可同时掩蔽锡和铜,在PH5.5间,以二甲酚橙为指示剂螫合滴定铅,此法曾用标准铅基合金对照分析,得到满意结果,方法简单、经济、准确。     

定性分析中的络合反应

定性分析的任务是鉴定物质所含的组分及组分的大概含量。为了迅速而准确地检出某种离子,常常需要一些具有特殊性能的试剂进行特定的反应。在这方面,络合反应显出它的巨大优越性。具有不饱和电子层结构的阳离子容易形成络离子(络合物),这些络离子(或络合物)中有的具有特征的颜色,如蓝色的[Cu(NH_3)_4]~(2+),红色的[Fe(SCN)_5]~(2-)等,可以用于检出;有的又很稳定,如[AIF_6]~(3-)、[FeF_6]~(3-)等,可以用来掩蔽 AI~(3+)离子和     

DCB—DNA作为钙镁络合滴定指示剂的研究

本文首次研究了 DCB—DNA 作为钙镁络合滴定指示剂的条件及应用于水泥、高炉矿渣和白云石等试样中氧化钙、氧化镁含量测定的可能性。研究结果表明:在 PH=10.0的氨性缓冲溶液中,加入0.1%的 DCB—DNA 作指示剂,以0.02mol·1~(-1)的 EDTA 标准溶液进行滴定,溶液颜色由蓝色变为红色。利用乙酰丙酮作掩蔽剂可测定钙镁混合样中钙含量。此指示剂终点颜色变化敏锐,准确度高,选择性好,是络合滴定钙镁的优良指示剂。     

MTB作为铁(Ⅲ)的络合滴定指示剂的研究

引言络合滴定铁常用磺基水杨酸或其钠盐为指示剂。但这种指示剂在PH<1.5时,不与Fe(Ⅲ)形成紫红色络合物,所以必须在1.5相似文献   

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲铵-过氧化氢光度法同时测定微量的锆和铪

本文对Zr(Hf)-PV-CTAB及Zr(Hf)-H_2O_2-PV-CTAB多元络合物进行了研究。发现在锆铪共存时,过氧化氢仅对锆络合物起络合掩蔽作用,对铪络合物则无影响。因此在有铪共存时,根据有过氧化氢和无过氧化氢存在时,络合物的吸光度之差测出锆量。进一步用差减法求出铪量。本法比较简便,快速。它的适用范围为锆0—25μg/25ml及铪0—20μg/25ml。测定误差低于10％。     

铋—没食子兰双波长分光光度法测定微量铋的研究

没食子兰,Gallocyanine[1562-82-2],在分析化学中作为氧化还原滴定剂和指示剂及络合滴定指示剂,另外,试剂与Sb(Ⅲ)、Sb(ⅴ)和V(Ⅲ)、Ti(Ⅲ)的显色反应的已见报导。但因试剂及其与铋形成的配合物吸收光谱严重重叠,至今尚未     

铁(Ⅲ)与5-氯代水杨酸络合反应的分光光度研究

水杨酸及其衍生物是一类重要的分析试剂,在分析化学中有着广泛的应用。水杨酸及磺基水杨酸是最常用的光度测定铁(Ⅲ)的试剂,在不同酸度时生成三种不同组成的络合物,其吸收带属于荷移光谱。铁(Ⅲ)与水杨酸及磺基水杨酸的络合反应已经进行了详细的研究。5-氯代水杨酸的酸碱平衡及其与铀的络合反应也已经研究过。考虑到在苯分子中引入氯原子增大试剂的酸性,有可能改善反应条件,使5-氯代水杨酸成为更有价值的分析试剂。我们用光度法研究了铁(Ⅲ)与5-氯代水杨酸的络合反应。     

N-邻羟基苄基氨乙酸及其络合物的研究(Ⅲ)——Fe(Ⅲ)的络合、水解及聚合

本文用pH滴定法研究Fe(Ⅲ)与N-邻羟基苄基氨乙酸(HBG)的络合行为以及1:1络合物(FeL~+)的水解和聚合作用。测定了30.0±0.1℃、μ=0.1(NaClO_4)的水溶液中Fe(Ⅲ)与HBG络合物的逐级稳定常数以及FeL~+的第一级水解平衡常数和水解产物(Fe(OH)L)的二聚平衡常数。讨论了pH滴定曲线、溶液中的平衡及水解产物的存在形式。     

铌(V)—5-Br-PADAP—磺基水杨酸三元络合物及其分析应用(金属离子—2-吡啶偶氮染料—酸根离子体系三元络合物的研究之一)

铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0～40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)—磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)—CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成。     

Ⅳ.微量钍及铈、钍连续库仑络合滴定

现有钍(Ⅳ)和铈(Ⅲ)的库仑络合滴定是用电生的EDTA或Fe(Ⅱ)-EDTA来滴定,但选择性不高。本文研究了用电生汞(Ⅱ)滴定被柠檬酸置换出与钍络合的EDTA和用苹果酸置换出铈(Ⅲ)络合的EDTA,实现了铈(Ⅲ)、钍(Ⅳ)连续库仑络合液定。     

钛(Ⅳ)-铜铁试剂体系络合吸附催化波机理的研究

本文研究了在0.05 mol/L (NH_4)_2SO_4,0.2mol/L六次甲基四胺(pH6.0)底液中Ti(Ⅳ)-铜铁试剂(cup)体系络合吸附催化波的机理.确定络合物的络合比为Ti(Ⅳ):cup=1:1.由循环伏安法、脉冲极谱、单扫示波极谱和i-t曲线等实验表明:Ti(Ⅳ)与cup形成1:1的络合物吸附在电极表面上,然后解离出的Ti(Ⅳ)在电极上还原,产物Ti(Ⅲ)又被共存的cup氧化,再生Ti(Ⅳ),形成催化循环,产生催化电流.     

镉（Ⅱ）—铜铁试剂络合吸附波及其应用研究

研究了镉(Ⅱ)-铜铁试剂络合物的伏安行为,在0.15mol·L~(-1)NH_4Ac(pH6.7)、0.5 mmol·L~(-1)Cup溶液中,用单扫示波极谱得到一灵敏的Cd(Ⅱ)-Cup络合吸附波。峰电位E_P=-0.69 V(vs.SCE),峰电流与镉(Ⅱ)浓度在0.01～1.5μmol·L~(-1)范围内成正比,检出限为5.0mol·L~(-1)。用等摩尔系列法测得络合物的络合比为1:2,表观稳定常数为6.1×10~(11)。用线性扫描和循环伏安法、常规脉冲极谱等手段研究络合物电极反应机理。实验表明,该体系为可逆吸附波。