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采用顶空气相色谱法对多种市售酱油的甲醇含量进行了测定,此方法避免了对色谱柱和检测器的污染,免除了蒸馏的繁琐步骤.利用保留时间定性,单点校正法对甲醇进行定量。甲醇的加标回收率为91.3%~100.3%,测定结果的相对标准偏差为0.28%~3.03%.方法简单、快速,灵敏度高,准确性好,适合于酱油中甲醇含量的测定。 相似文献
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建立一种高效液相色谱柱前衍生法测定水产品中的游离甘氨酸。采用C18色谱柱,以乙
腈+0.01 mol/L乙酸钠溶液(pH = 4.2)(1.2.7)= 3+7作为流动相,检测波长为254 nm,利用高效液相色
谱法-二极管阵列器进行外标法定量测定。实验结果表明,甘氨酸方法检出限为50 mg/kg,在浓度为
1 ~ 50 µg/mL范围内成线性关系,回收率为90.4%~101%,相关标准偏差(RSD)为2.5% ~ 3.3%。该方
法方便,灵敏度高,定性定量准确,分析时间短,可很好地实现水产品类样品中游离甘氨酸的测定。
同时此方法样品检测结果与氨基酸分析仪样品结果偏差均在10%范围内,也可作为氨基酸分析仪法
外的补充方法。 相似文献
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建立了同时测定酱油中的十种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率。方法采用20%甲醇提取并沉淀,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇和0.02 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min即可分离十种添加剂。添加剂回收率为94.8%~101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.98%~4.14%(n=6)。该方法简便,快速,灵敏度高,适用于酱油中常见添加剂的快速测定。 相似文献
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宗万里 《北京工商大学学报(自然科学版)》2016,34(4):91-94
建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为 0.05~1μg/mL ,最低检出限为0.0012μg/mL。 相似文献
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采用静态法涂柱以对甲苯磺酸三正丁铵做为固定相制备了石英毛细管气相色谱柱(柱尺寸35 m×0.53 mmi.d,液膜厚度为1.0μm,固定液浓度为9.5%,W/V),并对其柱性能进行了考察.实验表明,此种色谱固定相极性较强,对于酱油中的山梨酸和苯甲酸极性具有较好的分离效果,精密度试验,得到的相对标准偏差在0.53%~2.5%之间,线性范围10×10-3g.L-1~250×10-3g.L-1.检出限为4.2×10-3g.L-1,方法回收率为85%~96.1%. 相似文献
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本文研究了高效液相色谱异硫氰酸苯柱前衍生反相分离测定海洋生物氨基酸.样品采用盐酸水解,异硫氰酸苯柱前衍生,反相分离,流动相为乙睛与水梯度。测定了七种海洋生物的氨基酸.色谱部分变异系数低于2%,氨基酸总量回收率大于98%. 相似文献
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选择高效液相色谱作为检测仪器,研究了土壤残留中2-羟基-1,4-萘醌的HPLC检测方法.色谱柱为Kromasil-C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇∶水∶磷酸=70%∶30%∶0.40%;流速为1mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL;检测波长为269nm,色谱条件下2-羟基-1,4-萘醌的保留时间是4.38min.本方法准确度高,相对标准偏差为1.3%,最低检出限为0.001mg/L,平均回收率为(73.18±0.03)%. 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱快速检测保健食品中10种禁用激素类的方法。样品经乙腈超声提取,基质分散固相萃取法净化,用Thermo Hypersil Gold色谱柱分离,采用三重四级杆质谱进行定性及定量分析。结果表明:10种禁用类激素在1-1000μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3-0.5μg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为71.4%~113.5%之间,相对标准偏差为2.1%-13.6%。该方法分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,适用于保健食品中非法添加激素类物质的检测。 相似文献
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利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)同毛细管气相色谱连用技术,建立了一种测定土壤中的苯系物的方法.考察了萃取温度、萃取时间和加水量等因素对萃取效率的影响,并讨论了栽气流速、柱温和分流比等因素对测定结果的影响,通过优化固相微萃取条件,对该方法的检出限、精密度、回收率等进行了评价.结果表明,该方法精密度良好,相对标准偏差小于4.38%,5种组分的回收率在98.4%~101.3%,苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和氯苯的检出限分别为4.18,1.14,0.42,0.41,3.95?g/L.该方法前处理步骤简单,灵敏度高,为土壤中的苯系物的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法. 相似文献
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本文建立了一种用气相色谱测定苯中微量噻吩的方法,采用外标法定量。结果表明,本方法线性相关系数0.9999,检出限1 mg/L,回收率为98.4~100.7%,精密度高。 相似文献
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采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描,对紫罗兰酮进行分析.在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0.1 μg/g,线性范围为0.5-100 μg/g,方法的回收率为89.2%-93.2%,RSD为5.6%-14.1%(n=6).该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求. 相似文献
13.
吕丽 《齐齐哈尔大学学报(自然科学版)》2007,23(4):14-16
本文建立了测量啤酒氨基酸的有效方法,该方法使用高效液相色谱采用梯度洗脱测定啤酒中的氨基酸,结果回收率为99.2%,RSD为2.01%,表明本方法精密度高,稳定性好,可作为检测啤酒氨基酸有效方法。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定乙二醛和乙醛 总被引:1,自引:0,他引:1
利用醛基与羟胺在酸性条件下反应生成肟,采用高效液相色谱法间接测得乙二醛和乙醛的含量.色谱条件:色谱柱为VP - ODS(150mm×4.6mm),流动相为纯水,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10μL,检测波长213nm.乙二醛的线性相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.67%,检出限为4.7×10-5g/L,平均回收率为98.4%;乙醛的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为1.47%,检出限为5.0×10-5g/L,平均回收率为101.4%. 相似文献
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离子色谱法快速测定原料乳中硫氰酸盐含量的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
刘明 《安徽工程科技学院学报:自然科学版》2010,25(2):47-49
建立了以离子色谱快速检测原料乳中硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙腈法对样品进行前处理并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明:该方法的线性范围在0-100 mg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.1 mg/L,加标回收率为90.5%-95.4%,相对标准偏差(RSD)为4.7%-6.6%.本方法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于原料乳中硫氰酸盐含量的测定. 相似文献
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《浙江海洋学院学报(自然科学版)》2017,(6)
建立一种准确测定保鲜剂样品中4-己基间苯二酚的超高效液相色谱-荧光色谱的检测方法。色谱条件为色谱柱(2.1 nm×150 mm,1.7μm),乙腈-水(70:30)为流动相,激发波长280 nm,发射波长310 nm,流速为0.3 m L/min,柱温为35℃。样品通过乙腈提取,提取液经超声后高速离心,然后通过0.22μm有机相微孔滤膜过滤后上机进样,进行超高效液相色谱-荧光色谱分析。方法在0.10~20.00μg/m L(R=0.999)呈良好的线性关系,其回收率为83.75%~100.70%,相对标准偏差小于5.76%(n=6),检出限为2.0 mg/kg。利用本方法对市售5种保鲜剂进行了分析,发现其中一种含有4-己基间苯二酚,另外4种均为阴性样品。本方法快速、准确、灵敏度高,可广泛用于保鲜剂中4-己基间苯二酚含量的分析测定。 相似文献
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为建立冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析方法,以C18柱为分离柱进行色谱分析.色谱条件为:流动相V(乙腈)∶V(水)=80∶20,流速1.4mL/min,柱温35℃.样品加标回收率为96%~102%,相对标准偏差小于2.7%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,适用于冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测。 相似文献