紫外分光光度法快速测定硫脲和S-甲基异硫脲硫酸盐

S-甲基异硫脲硫酸盐是合成抗菌药吡哌酸的重要中间体.它是由硫脲和硫酸二甲酯反应而得,其反应式为:     

合成甲硫醇的一种改进方法

提出一种以硫酸二甲酯和硫脲为基本原料的合成甲硫醇的改进方法。该方法的特点是：１．使Ｓ－甲基异硫脲硫酸盐的碱解直接在反应液中进行，而无需分离此中间体，从而使合成工艺大为简化，并能避免中间体在乙醇母液中的损失。２．甲硫醇的总产率可提高到７０％以上，且能从反应液中回收副产物双氰胺。此法不仅适用于甲硫醇的实验室制备，而且能用于工业化生产。     

2-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼的合成及结构表征

含有苯并咪唑环的化合物在工业、农业、医药、材料、化妆品、畜牧业等方面均具有非常重要的应用价值,因此,有关苯并咪唑类化合物的合成及性质方面的研究已成为热点课题.笔者以邻苯二胺及自行合成的芳氧乙酸为原料,合成出了2-芳氧甲基苯并咪唑重要中间体(2),再经过N-烷基化和肼解反应合成出了4个新的目标化合物,即-芳氧甲基苯并咪唑-1-乙酰肼化合物(4a～4d),并通过IR、1H NMR谱及元素分析对新的中间体化合物2c,3b和3c及目标产物4a～4d进行了结构表征.     

肌酸的合成

目的 研究肌酸的合成工艺条件.方法 尿素和硫酸二甲酯反应生成O-甲基异脲硫酸盐,O-甲基异脲硫酸盐再和肌氨酸钠反应生成肌酸.结果 反应温度为40℃,反应时间为2 h时,肌酸收率为59.87%.结论 此工艺反应条件温和,操作安全,简便.     

干法研磨制备芳酰基脲

在室温条件下,以PEG-400为催化剂,芳甲酰氯为原料,首先研磨合成了中间体异硫氰酸酯,进一步分别与芳胺反应,高产率地合成了芳酰基硫脲,其直接与水合高碘酸在研钵中进行研磨氧化反应,便得到相应的脲的衍生物.该合成方法操作简单,反应时间短,反应条件温和,产率高且不使用有机溶剂,属于绿色合成.     

K_3[Fe(CN)_6]作为氰源合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮的正交试验研究

5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮是黄酮醋酸类化合物中间体.以5,7-二羟基黄酮为原料,经氯甲基化反应得到5,7-二羟基-8-氯甲基黄酮.在此基础上,在碱性条件下,以无毒、廉价的K3[Fe(CN)6]为氰源,Cu(OAc)2为催化剂,合成5,7-二羟基-8-氰甲基黄酮.探讨了反应温度、催化剂与原料摩尔比、K3[Fe(CN)6]与原料摩尔比及碱与原料摩尔比等因素对氰基化反应的影响,从而确定氰基化反应的最佳条件是:反应温度为100℃,催化剂Cu(OAc)2与原料的摩尔比为0.004∶1,K3[Fe(CN)6]与原料的摩尔比为0.1∶1,Na2CO3与原料的摩尔比为1.5∶1,在此条件下反应收率为72.8;.     

异脲盐法合成胍及其N-取代嘧啶胺衍生物的研究

采用异脲盐法合成一系列N-取代胍和N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物。以O-甲基异脲硫酸盐为起始原料,与脂肪胺类或芳香胺类化合物反应合成脂肪胍或芳香胍类化合物(1),再以3-乙酰吡啶和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(DMF-DMA)为原料反应合成3-(二甲基氨基)-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮(2),将化合物(1)和(2)在碱性条件下反应,最终得到目标产物N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺(3)。合成出了6个N-取代胍及其相应的衍生物N-取代-4-(3-吡啶基)嘧啶-2-胺类化合物,并用1H NMR,IR和元素分析表征了目标产物的结构。该方法路线简捷环保、原料廉价易得、反应条件较温和。     

含苯并咪唑环的1,3,4-噁二唑衍生物的合成及表征

以苯酚为原料,经多步合成反应制得重要中间体5,然后在相转移催化条件下,将其与4-甲基苯基氯乙酸酯(6)或氯乙酸乙酯反应,合成出了2个新的含苯并咪唑环的1,3,4-噁二唑衍生物(7a,7b),并利用IR,1 HNMR和元素分析确定了它们的结构.     

5-氟烷基-2-噁唑烷酮的快速合成

报道了一种用微波法方便有效地合成5．氟烷基-2-嗯唑烷酮的方法。以芳基胺为起始原料,通过与氯甲酸苄酯反应以57．8％～99．7％的高收率得到芳基氨基甲酸苄酯。芳基氨基甲酸苄酯在氢化钠存在下,与烯丙基溴反应以96．3％～99．9％的收率得到芳基烯丙基氨基甲酸酯。芳基烯丙基氨基甲酸酯与氟烷基碘在乙腈和水的混合液中由连二亚硫酸钠引发在室温下发生自由基加成反应得到氟烷基化的加成产物。加成产物在微波加热下发生分子内的O-环合反应,以67．7％～90．3％的收率得到5-氟烷基-2-嗯唑烷酮。     

呋脲苄西林钠的合成新工艺

以2-呋喃甲酸为原料，经酰氯化、酯化合成重要的中间体2-呋喃甲酰异氰酸酯；该中间体与氨苄青霉素无水酸缩合得呋脲苄西林酸，缩合收率为84．4%；呋脲苄西林酸与质量分数4％的碳酸氢钠反应成盐，再冷冻干燥得呋脲苄西林钠，收率为92．8％．     

材料科学与工程专业水热溶剂热法实验教学探讨

水热溶剂热法是合成材料的重要方法,针对材料科学与工程专业开设水热溶剂热法实验具有重要的意义.文章探讨水热溶剂热法实验开设的必要性、水热溶剂热法的原理和特点、具体的实验教学内容、模式和实验结果.     

现代有机合成的新概念和新方法

概念和方法是有机合成化学发展的基础,新的概念和方法的产生和发展可为有机合成开拓新的研究领域和发展方向．介绍现代有机合成中一些新概念和新方法,结合具体的有机合成反应实例阐述有机合成在这些概念和方法方面取得的新成果和进展,现代有机合成发展方向和应重视的研究领域．     

一种移植串行系统到并行环境的MSP方法

提出一种把串行系统移植到并行处理环境的工程化方法ＭＳＰ（Ｍｉｇｒａｔｉｎｇ Ｓｅｑｕｅｎｔｉａｌ ｓｙｓｔｅｍ ｔｏ Ｐａｒａｌｌｅｌ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｓ）。它分为３个阶段；分析阶段获取串行系统的设计描述，综合阶段根据分析阶段获得的设计描述生成程序相关图，转移阶段根据分析阶段与综合阶段的结果得出原系统的并行设计描述。该方法弥补了传统转换方法片面集中于代码到代码的转换，对原程序总体设计理解不够     

Synthesis of zeolite membranes

Zeolite membranes offer great application potentials in membrane separation and/or reaction due to their excellent separation performance and catalytic ability. Up to present, various synthesis methods of zeolite membranes have been developed, including embedded method, in-situ hydrothermal synthesis method, and secondary growth method etc. Compared with the in-situ hydrothermal synthesis method, the secondary growth method possesses a variety of advantages such as easier operation, higher controllability in crystal orientation, microstructure and film thickness,leading to much better reproducibility. This review provides a concise summary and analysis of various synthesis methods reported in the literature. In particular, the secondary growth method was discussed in detail in terms of crystal orientation, defects and crystal grain layers. Some critical issues were also highlighted, which were conducive to the improvement in the synthesis technology of zeolite membranes.     

基于可变长音素序列拼接单元的维吾尔语语音合成技术研究

文章采用了一种以可变长音素序列为拼接单元的维吾尔语语音合成系统的技术方案,阐述了维吾尔语的语言特点及语音合成中必须考虑的语音协同发音等现象,给出了语音库的设计思路及其句子、短语、词语、音节以及音素等多级语音库结构,以便直接从语音库中找到拼接单元,还考虑了怎样合成语音库中没有拼接单元的情况。该方法能更好地利用自然语流的原始信息,提升了系统合成语音效果的自然度。     

一种适用于任意波形合成系统的两级分频频率合成设计方案

分析并讨论了任意波形合成系统（ＡＷＳ）频率合成的基本原理,着重讨论了基于整数分频的两级分频频率合成的设计方案、性能分析以及存在的问题．     

复杂转子系统不平衡响应计算的伪模态综合法

本文在传递矩阵法和模态综合法的基础上 ,推导出了适合于复杂转子系统不平衡响应计算的伪模态综合法。该方法在用于诸如转子系统支承动力特性优化、动力敏感性分析等变调参数计算时 ,可以避免大量的重复运算 ,从而减少运算工作量 ,节省计算时间。通过算例分析 ,其结果是令人满意的。     

MXenes量子点的制备及其生物应用

MXenes 量子点 (QDs) 具有优异的金属导电性、亲水性、生物相容性和荧光特性,如今已经可以通过多种不同的合成技术制备出品质较好且性能优异的MXenes QDs,如V2C QDs、TiCN QDs等.该文以独特的视角全面介绍了MXenes QDs的研究进展,首先介绍了水热/溶剂热法、超声法、球磨法、微爆法、熔融盐合成法以及热解法等合成技术,然后介绍了MXenes QDs在免疫调节、肿瘤治疗、生物传感和生物成像等方面的应用,并针对MXenes QDs目前在合成方法和潜在毒性等方面面临的挑战提出了展望,这将为后续MXenes QDs在新兴领域的大规模高效应用提供强有力的科学指导.     

数字合成技术在三相信号源中的应用

介绍数字合成技术在三相精密功率信号源中成功地应用。该信号源中采用硬件数字合成的办法产生三相电压与三相电流信号正弦波。文中详细介绍数字合成电路的组成与工作原理。     

乙酰乙酰氨基酸合成方法的改进

由氨基酸合成蛋白质或多肽时,使它的氨基与苄氧羰基或乙酰乙酰基等结合,作为保护基团,使它的羧基成为单一转化中心,反应完成后,可通过还原等方法将保护基除去.制备乙酰乙酰氨基酸的方法过去主要采用氨基酸的水溶液,在等当量的氢氧化钠存在下,与双烯酮(diketene)在0℃左右的低温下进行反应: