木犀草素在电沉积石墨烯修饰电极上的电化学研究及测定

将正己基吡啶六氟磷酸盐与石墨粉混合制备一种离子液体修饰碳糊电极,用电化学还原的方法将氧化石墨烯沉积于该电极表面得到电化学沉积石墨烯修饰电极.通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了木犀草素在该修饰电极上的电化学行为.在p H为2.0的磷酸缓冲液中对木犀草素溶液进行循环伏安扫描,出现了一对良好的氧化还原峰,考察了扫速和p H等条件对电化学反应的影响.在最佳条件下木犀草素的浓度在4.0×10-8mol/L~4.0×10-6mol/L之间与氧化峰电流呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L.     

木犀草素在钯-石墨烯复合材料修饰电极上的电化学测定

用正己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE),将钯-石墨烯(Pd-GR)复合材料修饰于CILE表面制得修饰电极(Pd-GR/CILE),并利用循环伏安法和示差脉冲伏安法(DPV)对木犀草素在该修饰电极上的电化学行为进行研究.结果表明在pH 1.5的磷酸盐缓冲溶液中木犀草素在该电极上循环伏安扫描得一对峰形良好的氧化还原峰,说明木犀草素的电化学反应得以实现.在优化条件下木犀草素的氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-9)~1.0×10~(-6)mol/L内存在线性关系,检测限为3.3×10~(-10)mol/L(3σ).利用本方法测定独一味胶囊中木犀草素的含量,回收率在95.6%~104.8%范围内,相对标准偏差(RSD)低于3.43%.     

硫化亚锡-碳球复合物的制备及其在亚硝酸盐检测中的应用

采用水热法制备异质结构的硫化亚锡-碳球(SnS-CSs)复合物,并使用扫描电镜和X射线衍射对其进行表征.利用循环伏安法研究SnS-CSs修饰玻碳电极对亚硝酸盐的电催化氧化性能.结果表明:SnS-CSs的电化学活性优于SnS和CSs;在最佳实验条件下, SnS-CSs/GCE电极的氧化峰电流与亚硝酸盐浓度在0.5～1 200.0μmol·L~(-1)范围内呈线性关系,检测限为0.32μmol·L~(-1).该修饰电极具有良好的重现性、稳定性和抗干扰性,是一种具有广阔应用前景的亚硝酸盐电化学传感器.     

阿魏酸在纳米金/石墨烯修饰电极上的电化学行为及其测定

采用电化学还原法制备纳米金/石墨烯修饰玻碳电极,研究了阿魏酸在该电极上的电化学行为,建立了其含量测定的电化学方法.实验结果表明:纳米金/石墨烯修饰电极对阿魏酸的电化学响应具有明显的催化活性.在最优实验条件下,阿魏酸的浓度在5.0×10~(-3)~4.0mg·L~(-1)范围内与其氧化峰电流呈良好线性关系,最低检测限为2.0×10~(-3) mg·L~(-1).该修饰电极具有良好的重复性、稳定性和抗干扰性,可用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸含量的测定.     

基于ZnS:Ni/ZnS量子点的电化学传感器用于检测邻苯二酚

利用水相法合成了ZnS:Ni和ZnS:Ni/ZnS量子点(QDs,quantum dots),并通过原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)对ZnS:Ni和ZnS:Ni/ZnS QDs进行表征.本文以玻碳为基底,研制了ZnS:Ni/ZnS量子点修饰电极,并探讨了邻苯二酚在该传感器上的电化学行为.实验结果表明,该传感器对邻苯二酚的氧化过程具有显著的电催化作用.在最佳条件下,邻苯二酚在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-3) mol·L~(-1)浓度范围内与其氧化峰电流呈现良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为4.2×10~(-7) mol·L~(-1).该电化学传感器具有良好的重现性、稳定性和一定的抗干扰能力,具有一定的应用前景.     

氧化锆纳米管可控制备及在NADH电化学检测中的应用

利用硼酸促进氟锆酸铵水解,在氧化铝模板内可控制备了高度有序的氧化锆纳米管,用透射电子显微镜对氧化锆纳米管进行了表征.将负载有酸性品红的氧化锆纳米管分散至壳聚糖溶液中,并修饰至玻碳电极表面,采用电化学聚合法制备出聚酸性品红/氧化锆纳米管修饰玻碳电极.采用差分脉冲伏安法研究了NADH在该修饰电极上的电化学行为,发现该修饰电极对NADH具有良好的电催化性能,氧化峰峰电位比在裸玻碳电极上负移了220 mV,氧化峰峰电流也显著增大.用安培法检测NADH时,其电流响应与NADH浓度在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-4) mol·L~(-1)具有良好线性关系,检出限为1.0×10~(-6)mol·L~(-1)(S/N=3).     

镧配合物杂化钨硅酸修饰电极的制备及对多巴胺分子检测

利用稀土镧配合物修饰的钨硅酸盐修饰玻碳电极,在酸性缓冲溶液中实现对生物小分子多巴胺的检测。实验结果表明镧配合物修饰的十二钨硅酸阴离子对生物小分子多巴胺的线性检测范围为0.2~6.5 mmol·L~(-1),而最低检测限(LOD)则为92.8μmol·L~(-1),明显低于裸玻碳电极的140μmol·L~(-1)。为开发新型多金属氧酸盐修饰电极的开发奠定了基础。     

基于聚L-亮氨酸/DNA双层纳米薄膜的对乙酰氨基酚电化学传感器

利用电沉积法成功制备了新型的聚L-亮氨酸(Pl-LEU)/DNA双层纳米薄膜修饰电极.采用扫描电镜(SEM)和电化学阻抗(EIS)对修饰电极进行了表征,并用循环伏安(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了对乙酰氨基酚(AC)在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在最优条件下,该修饰电极对AC表现出优越的电催化活性,氧化峰电流与AC浓度在0.7~250μmol·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,检测限为2.3×10~(-9)mol·L~(-1)(S/N=3).此外,该修饰电极还具有较高的灵敏度,较好的稳定性和重现性,可用于实际药物中AC的快速检测.     

基于电沉积石墨烯/普鲁士蓝/壳聚糖复合薄膜的葡萄糖生物传感器（英文）

在玻碳电极表面通过三步电沉积法制备了石墨烯/普鲁士蓝/壳聚糖复合薄膜葡萄糖生物传感器.通过循环伏安法将氧化石墨烯电化学还原,在电极表面直接得到石墨烯纳米层,在石墨烯纳米层上成功电沉积得到普鲁士蓝纳米粒子和葡萄糖氧化酶-壳聚糖复合薄膜,制备的修饰电极通过电化学方法以及扫描电镜分析了其性能与结构.在最优条件下,该生物传感器表现出了灵敏度高(50.29 mA·L·mol~(-1)·cm~(-2))、检测限低(12μmol·L~(-1))、响应时间短(3 s)等特点.电极响应电流与葡萄糖溶液浓度在0.02～10 mmol·L~(-1)范围内具有较好的线性关系.此外,在对人体血清样本的检测中,该传感器同样表现出优异的性能,对血清中常见物质具有较强的抗干扰能力.     

电化学还原石墨烯用于水合肼的电催化氧化及检测

采用电化学还原技术制备了还原石墨烯.采用扫描电镜、Raman光谱、AFM等技术表征了石墨烯的形貌和结构特征.采用电化学测试技术研究了还原石墨烯修饰电极的电化学性能及对水合肼(N_2H_4·H_2O)的电催化氧化活性.结果表明,该石墨烯电极材料具有优异的电子传导性能.与裸玻碳电极相比,石墨烯修饰电极对水合肼表现出优异的电催化氧化活性.在最佳的实验条件下,将该石墨烯修饰电极用于水合肼的灵敏检测.在1×10~(-5)~1×10~(-4) mol/L范围内,氧化峰电流与水合肼的浓度呈良好的线性关系.该石墨烯修饰电极材料有望用于环境中水合肼等有机小分子的灵敏检测.     

基于天青Ⅰ／纳米金／多壁碳纳米管自组装修饰电极对NADH的催化氧化

将多壁碳纳米管(MWNT)与壳聚糖(CS)的混合液滴涂到玻碳电极表面,再引入纳米金(GNPS)与天青Ⅰ(AI)制得了AI/GNPs/CS/MWNT修饰电极,并探讨了该修饰电极的电化学性质.实验表明:该修饰电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的电化学氧化具有很好的催化活性.NADH氧化峰电位比未修饰的玻碳电极负移了660mV,氧化峰电流与其浓度在9.10×10-6～5.53×10-3 mol/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997,检出限为4.50μmol/L.     

CTAB存在下酚磺乙胺的电化学测定

多壁碳纳米管在硫酸介质(pH=1.5)中对酚磺乙胺有显著的电催化作用.在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,酚磺乙胺溶液与其氧化峰电流在5.0×10~(-8)～1.0×10~(-5)mol·L~(-1)范围呈良好的线性关系,检测限为2.0×10~(-8)mol·L~(-1)(信噪比为3).在同一修饰电极表面和每次重新修饰电极后分别连续测试30次和10次,其氧化峰电流测定的标准偏差分别为2.6%和3.5%,表明修饰电极具有良好的重现性.采用该方法对血清和尿样中酚磺乙胺的含量进行了测定,获得了满意的结果.     

花状MoS2-Au复合纳米材料的合成及其对亚硝酸根的电化学测定

借助聚丙烯酸钠(PAAS)合成分散性良好的花状二硫化钼(MoS_2)结构,在MoS_2上原位(EDS)对该纳米复合材料进行了表征.研究发现:MoS2-Au修饰电极对亚硝酸盐(NO_2-)的电化学氧化具有良好的电催化活性.计时电流实验结果表明:外加电位为0.75 V时,亚硝酸根的氧化电流与亚硝酸根的物质的量浓度在3.92μmol·L~(-1)～9.260 mmol·L~(-1)线性范围内呈良好的线性关系,检测限为0.30μmol·L~(-1),信噪比为3.该法具有良好的选择性、稳定性和重现性.将其用于实际样品中微量亚硝酸根的测定,结果令人满意.     

基于Ag/Cu/SWNTs纳米复合材料修饰玻碳电极的过氧化氢安培传感器

用Ag/Cu/SWNTs纳米复合材料修饰玻碳电极构筑了一种新的过氧化氢安培传感器.该纳米材料的形貌和成分用扫描电镜和能谱仪进行了表征,修饰电极的催化效果以循环伏安法(CV)进行了分析.在纳米铜的沉积电位为-0.3V,银溶液浓度为4mmol·L~(-1)下,该传感器检测过氧化氢时表现出宽的线性范围(1.33~170μmol·L~(-1)),低的检出限(0.86μmol·L~(-1),S/N=3),选择性、重现性能良好,电流响应快,能在2s内达到稳态电流,并可用于测定真实的消毒剂样品,获得满意的回收率.     

卟啉/多壁碳纳米管修饰电极的制备及多巴胺的测定

利用电化学方法在多壁碳纳米管修饰的玻碳电极表面聚合一层无金属卟啉,制备了卟啉/多壁碳纳米管修饰电极,采用循环伏安法研究多巴胺(DA)在不同修饰电极上的电化学行为,并计算得到了不同修饰电极有效面积Aeff以及DA电化学氧化过程的一些重要参数.实验结果表明,这种双层膜修饰电极具有更为明显的催化效果,微分脉冲伏安结果显示,催化氧化峰电流与DA浓度在5×10-5mo·lL-1~3×10-7mo·lL-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6×10-8mo·lL-1(S/N=3).     

碳量子点槲皮素复合物的制备及其抑菌性能研究

在水相中采用葡萄糖化学氧化法合成了碳量子点,利用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)对碳量子点表面进行修饰,通过表面接枝法将槲皮素接枝在碳量子点表面,制备出了碳量子点/槲皮素复合物,并用IR、TEM、荧光分析对碳量子点和复合物进行表征.选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为实验菌种,采用药敏片法对制得的产品进行了抑菌性能测试.结果表明,该方法制得的碳量子点粒径均匀,分散性好.在紫外灯的照射下,碳量子点与碳量子点/槲皮素复合物分别呈现出明亮的蓝色和绿色荧光.复合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均有明显的抑菌作用,且明显强于槲皮素.     

抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为研究

采用电聚合的方法制备了聚L-谷氨酸修饰玻碳电极,该修饰电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电催化作用,并对实验测定条件进行了优化.实验结果表明,在pH=4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,扫描电位为-0.2～1.0 V范围内,抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极表面出现稳定的氧化峰.氧化峰的峰电流(Ipa)与抗坏血酸的浓度在2.0×10-5～2.0×10-3mol/L范围内有良好的线性关系,最低检测限可达2.0×10-6mol/L.该电极制备方便,有良好的稳定性和重现性.     

电化学方法快速测定尿酸的应用研究

采用恒电位沉积方法制备了EDTA修饰玻碳电极,并考察了尿酸(UA)在修饰电极上的电化学行为。在优化的实验条件下,UA在修饰电极上的氧化峰电流显著增强,UA在8.0×10~(-7)～8.0×10~(-5)mol·L~(-1)浓度范围内与其氧化峰电流成良好的线性关系。该电极制备简单,响应快,使用方便,用于尿样中UA的检测,效果良好。     

基于石墨烯复合材料的5-羟色胺电化学传感器

以水热法制备了聚苯胺/还原氧化石墨烯复合材料,将其超声分散于乙醇溶液中,滴涂在聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极表面,得到聚苯胺/还原氧化石墨烯/聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极.采用循环伏安法考察了5-羟色胺(5-HT)在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明该电极对5-HT的氧化反应过程表现出良好的催化活性.最佳条件下,氧化峰电流与5-HT的浓度在0.10~100.0μmol/L范围呈良好线性关系,其线性方程为I_p(μA)=-0.0419C(μmol/L)-0.4171(R=0.996),检出限为0.032μmol/L.当抗坏血酸和多巴胺的浓度增大到5-HT的50倍时,5-HT峰电流几乎不受影响,表明该修饰电极对5-HT检测具有良好的选择性.     

铜纳米粒子/聚丙烯酸/石墨烯纳米复合材料修饰玻碳电极检测苯二酚

以硼氢化钠为还原剂,采用原位生长法将铜纳米粒子(CuNPs)和氧化石墨烯(GO)键合在聚丙烯酸(PAA)上,形成一种对苯二酚异构体催化活性高的纳米铜复合材料(CuNPs/PAA/rGO).用扫描电镜/能谱(SEM/EDS)和电化学阻抗表征了材料的形貌、组成和电化学性能.结果表明,该修饰电极的有效面积是裸电极的13.91倍,不同扫速条件下,以其修饰玻碳电极构建的电化学体系受扩散控制.采用微分脉冲伏安法检测苯二酚异构体时发现,当苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)两种异构体共存且同时变化时,其氧化峰电流与浓度在0.2~36μmol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,线性方程分别为IHQ(μA)=-1.86C-13.19(R2=0.998 7),检测限为1.6pmol·L~(-1)(S/N=3);ICC(μA)=-1.52C-8.29(R2=0.998 9),检测限为31.5pmol·L~(-1)(S/N=3).该传感器具有经济易制备、灵敏性高、稳定性好、重现性好、抗干扰能力强、准确度高等优点.