抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.     

石墨烯-Nafion修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚

通过恒电位法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯-Nafion修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚两种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的这两种异构体的氧化表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为102 mV,这表明两种异构体可以在石墨烯-Nafion修饰电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在石墨烯-Nafion修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚两种异构体同时测定的方法.在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在6.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.对苯二酚的浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L.该电极可用于模拟样品中两种异构体的同时测定,结果令人滿意.     

氧化石墨烯修饰玻碳电极测定尼美舒利的研究

研究了尼美舒利在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定.结果表明,在0.25 mol/LNaH2PO4-Na2HPO4 (pH 6.6)缓冲液中,修饰电极对尼美舒利有明显的电催化和增敏作用,还原峰电位由-0.70 V(裸电极)正移到-0.568 V(vs.AgCl/Ag)(修饰电极),峰电位正移132mV,灵敏度增加约7倍.其还原峰电流与尼美舒利浓度在4.86×10-7～9.72×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.24×10-7 mol/L.修饰电极有良好的选择性、稳定性和重现性,可以用于尼美舒利实际样品含量的测定.     

石墨烯修饰玻碳电极测定铅离子的研究

采用Hummers法制备还原石墨烯,用滴加法将石墨烯修饰到玻碳电极表面,考察了石墨烯修饰层数、底液pH、富集时间和富集电位对铅离子检测的影响,并选定最佳条件.用线性伏安法在最佳条件下检测溶液中的铅离子,结果表明铅离子的溶出峰电流与其浓度的对数在5×10-6mol/L～8×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.6×10-7 mol/L.石墨烯/玻碳电极也表现出良好的稳定性、重现性和抗干扰能力,并可用于实际水样的检测.     

电化学还原石墨烯用于水合肼的电催化氧化及检测

采用电化学还原技术制备了还原石墨烯.采用扫描电镜、Raman光谱、AFM等技术表征了石墨烯的形貌和结构特征.采用电化学测试技术研究了还原石墨烯修饰电极的电化学性能及对水合肼(N_2H_4·H_2O)的电催化氧化活性.结果表明,该石墨烯电极材料具有优异的电子传导性能.与裸玻碳电极相比,石墨烯修饰电极对水合肼表现出优异的电催化氧化活性.在最佳的实验条件下,将该石墨烯修饰电极用于水合肼的灵敏检测.在1×10~(-5)~1×10~(-4) mol/L范围内,氧化峰电流与水合肼的浓度呈良好的线性关系.该石墨烯修饰电极材料有望用于环境中水合肼等有机小分子的灵敏检测.     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

多巴胺在聚磺基水杨酸修饰电极上的电化学测定

研究了聚磺基水杨酸修饰玻碳电极的制备及多巴胺在此修饰电极上的电化学行为.在磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上呈现两个还原峰和两个氧化峰.其峰电位随着pH的增加而负移.多巴胺的氧化峰电流与其浓度分段呈线性关系:在3×10-7～9×10-6mol/L浓度范围内,其回归方程为ipa (10μA) = 0.23548 0.30552c(mol/L),相关系数r=0.9930;在10-5-10-4mol/L浓度范围内,其回归方程为ipa(10μA) =2.35604 0.0685c (mol/L), 相关系数r=0.9913.检出限为3.0×10-7mol/L.实验结果表明:该修饰电极能有效消除抗坏血酸的干扰,用于注射液中多巴胺的检测,其回收率在97.7%-101.6%范围内.     

基于天青Ⅰ／纳米金／多壁碳纳米管自组装修饰电极对NADH的催化氧化

将多壁碳纳米管(MWNT)与壳聚糖(CS)的混合液滴涂到玻碳电极表面,再引入纳米金(GNPS)与天青Ⅰ(AI)制得了AI/GNPs/CS/MWNT修饰电极,并探讨了该修饰电极的电化学性质.实验表明:该修饰电极对烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的电化学氧化具有很好的催化活性.NADH氧化峰电位比未修饰的玻碳电极负移了660mV,氧化峰电流与其浓度在9.10×10-6～5.53×10-3 mol/L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.997,检出限为4.50μmol/L.     

聚对氨基苯甲酸/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极同时测定扑热息痛和色氨酸

采用滴涂法和电聚合法制备聚对氨基苯甲酸/TiO2-石墨烯修饰玻碳电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究扑热息痛和色氨酸在修饰电极上的电化学行为,据此建立一种扑热息痛和色氨酸同时测定的电化学方法.实验结果表明,该修饰电极对于扑热息痛和色氨酸的电化学反应具有良好的催化性能.利用差分脉冲伏安法测定,扑热息痛和色氨酸在1.0～530μmol/L浓度范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数分别为0.990和0.993.信噪比为3时,扑热息痛和色氨酸检出限分别为0.4μmol/L和0.1μmol/L.将该方法用于实际样品分析,回收率为95.2%～105.8%.     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极用于对羟基苯丙酮酸的电化学研究

研究了对羟基苯丙酮酸(pHPP)在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为.考察了多种因素及不同电化学方法对测定的影响.和裸玻碳电极相比,pHPP在修饰电极上的电化学响应明显增强.pHPP氧化峰电流与其浓度在5×10-12~1×10-10mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.36μmol/L.     

石墨烯/Nafion膜修饰电极对痕量核黄素的测定

采用Hummers法制备石墨烯对玻碳电极进行修饰,表面修饰效果采用电子显微镜进行表征,对测定条件进行优化。用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对核黄素(RF)的电化学行为进行了研究。实验结果表明,与裸玻碳电极相比,石墨烯/Nafion膜修饰电极显示出很好的催化作用,核黄素在修饰电极上得到的氧化还原峰电流显著增强。还原峰电流与核黄素的浓度在3.0×10-6～2.0×10-5mol.L-1范围内成线性,线性关系数R=0.9946,检测限为1.0×10-6mol.L-1。用此方法测定了维生素B2片中维生素B2的含量,效果较好。     

抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为研究

采用电聚合的方法制备了聚L-谷氨酸修饰玻碳电极,该修饰电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电催化作用,并对实验测定条件进行了优化.实验结果表明,在pH=4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,扫描电位为-0.2～1.0 V范围内,抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极表面出现稳定的氧化峰.氧化峰的峰电流(Ipa)与抗坏血酸的浓度在2.0×10-5～2.0×10-3mol/L范围内有良好的线性关系,最低检测限可达2.0×10-6mol/L.该电极制备方便,有良好的稳定性和重现性.     

TiO2-石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚

制备了TiO2-石墨烯修饰玻碳电极,利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了邻苯二酚在该修饰电极的电化学行为.结果表明:在pH值为6.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,该修饰电极对邻苯二酚具有良好的电催化作用.邻苯二酚氧化峰电流与其浓度(1.0×10-6~1.0×10-5mol/L)呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.993,检出限为1×10-7mol/L.该电极显著提高了检测的灵敏度,并表现出良好的选择性和重现性.     

聚对氨基苯甲酸修饰电极测定药剂中的多巴胺

本文研究了聚对氨基苯甲酸修饰玻碳电极的制备及多巴胺在此修饰电极上的电化学行为。在pH为7．5的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在此修饰电极上呈现三个峰,两个还原峰和一个氧化峰,其峰电位随着pH的增加而负移。多巴胺浓度在3．0×10~(-6)～8．0×10~(-4)mol/L的范围内与其氧化峰电流呈线性关系,回归方程为i_p(10μA)=0．92023 0．36264c(mol/L),相关系数r=0．9925,检出限为2．0×10~(-8)mol/L。实验结果表明：该修饰电极能有效消除抗坏血酸的干扰,方法用于注射液中多巴胺的检测,其回收率在98．9%～100．5%范围内。     

对苯二酚在氧化石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定

将分散在水中的氧化石墨烯滴涂到玻碳电极制成修饰电极.用循环伏安法和差分脉冲伏安法对对苯二酚在该修饰电极的电化学行为进行了研究.在pH值为6.5的磷酸盐缓冲液中,该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用.分别对氧化石墨烯的用量、支持电解质、pH和扫描速度等实验条件进行了优化.在优化条件下,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1.0～100.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.989.信噪比为3时,检出限为0.1μmol/L.将该方法应用于模拟水样中对苯二酚的测定,回收率为97.6%～103.5%.     

多巴胺在聚脯氨酸修饰电极上的催化氧化及测定

报道了多巴胺在聚脯氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为.在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在修饰电极上呈现两个氧化峰和两个还原峰.多巴胺浓度在7.5×10-7-4.0×10-4 mol/L范围内与其还原峰电流(Ep=0.19 V)呈线性关系,检测下限为8.0×10-8 mol/L.实验结果表明,通过测定多巴胺还原峰电流,修饰电极能有效消除肾上腺素与抗坏血酸的干扰,方法用于注射液中多巴胺的检测,其回收率在97.6%-103%范围内.     

电沉积咖啡酸玻碳修饰电极对抗坏血酸的催化氧化

在pH=7.0的磷酸缓冲溶液中采用电沉积技术将咖啡酸修饰于玻碳电极表面制备了一层稳定的薄膜,该修饰电极制备简单,稳定性良好.用循环伏安法研究了抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为,其氧化峰电流与抗坏血酸的浓度和pH值有关,当pH值达到7.7时,抗坏血酸在修饰电极上的氧化峰电流最大,氧化峰电流与抗坏血酸浓度在4.0×10-5～2.0×10-2mol/L范围成良好的线性关系,检测限为1.0×10-5mol/L,方法简单、快速、准确,可应用于抗坏血酸药片的检测.     

L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电化学行为及其分析研究

用循环伏安法和线性单扫描伏安法研究了L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电化学行为,探讨了不同缓冲液、pH值以及扫描速度等的影响.实验表明在pH=5的乙酸铵介质中,L-色氨酸在单壁碳纳米管/玻碳修饰电极上的电氧化过程是一完全不可逆过程,于0.703 V(vs. SCE)处产生一灵敏的不可逆氧化峰,峰电位相对于裸玻碳电极负移55mV,峰电流大大增加.峰电流与L-色氨酸的浓度在5.0×10-6-1.0×10-4 mol/L 范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.9984,检出限为1.0×10-7mol/L,样品检测平均回收率为98.80%.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法.在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=+638 mV(相对于Ag/AgCl电极),氧化峰电流与尿酸浓度在5.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内成线性关系,检测限:1.0×10 -7 mol/L.对1.0×10 -5 mol/L UA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3.1%.用于尿液中尿酸的测定,结果满意.     

石墨烯/纳米纤维素/亚甲基蓝电极同时检测抗坏血酸和尿酸

直接采用电化学还原法在玻碳电极上成功制备石墨烯(graphene,GN)修饰的电极和石墨烯/纳米纤维素/亚甲基蓝(graphene/nano-crystalline cellulose/methylene blue composite,GN/NCC/MB)复合材料修饰电极,并利用循环伏安法研究了这两种电极在PBS(phosphate buffered solution 0.1 mol·L-1,pH=7.0)溶液中的对抗坏血酸(ascorbic acid,AA)和尿酸(uric acid,UA)在该电极上的电化学行为.实验结果表明:在AA和UA共存体系中,GN/NCC/MB/GCE修饰的玻碳电极能够将AA和UA的氧化峰电位明显分开,峰电位相差300mV.并且用两种形式,研究了AA和UA两种物质峰电流与其物质的量浓度的关系,发现AA、UA的氧化峰电流与其浓度分别在40.0~700.0μmol·L-1、4.0~120.0μmol·L-1范围内呈线性关系.在AA和UA共存时,两者的最低检测限度分别为17.644 2μmol·L-1和3.251 1μmol·L-1.GN/NCC/MB复合材料修饰的玻碳电极可以实现AA和UA共存时两种物质的定量检测.