1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准偏差为2.0%.该方法用于食品中甲醛的测定,回收率为81.2%～87.5%,与乙酰丙酮法对照,结果基本一致.     

水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量.该方法经乙酸乙酯提取样品,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测.氯霉素定量检出限为0.10 μg/kg,线性范围为0.10～50.0 μg/L,在阴性样品0.10～2.00 μg/kg的氯霉素添加浓度下,平均回收率为84.7％～104.9％;甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0.50 μg/kg,线性范围为0.50～50.0 μg/L,在阴性样品0.50～10.0 μg/kg的添加浓度下,甲砜霉素平均回收率为88.2％～104.1％,氟苯尼考平均回收率为91.9％～104.1％.且所有测定结果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％.结果表明该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求.     

饲料中喹乙醇残留的免疫快速检测

基于间接竞争酶联免疫吸附测定(ic-ELISA)方法,建立了一种快捷、灵敏、准确的检测饲料中喹乙醇残留的方法.结果显示:以猪饲料、鸡饲料、鱼饲料为样品原材料,最佳反应条件下得到的标准曲线检测限为(0.6±0.2)μg/L,灵敏度为(3.2±0.3)μg/L,在0.9～8.0μg/L质量浓度范围内线性良好. 3种饲料样品中的喹乙醇在低、中、高3个加标浓度水平下的添加回收率为88.7%～100.0%,变异系数为2.3%～11.1%,其结果与高效液相色谱法(HPLC)一致;市售18个饲料样品中,喹乙醇的检出率为50.0%.利用HPLC法对ic-ELISA的结果进行验证,结果一致.     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空- 毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究.对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空- 毛细管气相色谱的检测方法.实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L～10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%～3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%～104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L.分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意.     

双道原子荧光法同时测定岩石中砷和锑

介绍了一种使用双道原子荧光法同时测定大量岩石样品中砷和锑的方法,对测定条件进行了优化.As和Sb分别在0～100 μg/L和0～10μg/L范围有好的线性关系,检出限分别为0.28μg/L和0.11μg/L,RSD分别为0.78%和0.55%,回收率分别在95.2%～108%和96.7%～102.5%之间.该方法用于4种岩石样品中As和Sb的同时测定,测定值与标准值基本相符.     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

荧光分光光度法测定梨中残留双甲脒

双甲脒通过2步水解可生成具有强荧光的物质2,4-二甲基苯胺,据此原理建立了测定残留双甲脒的荧光分析方法.双甲脒的检出限为0.94μg/L,线性动态范围是3.62~1 182μg/L,样品的加标回收率在82.7%~87.2%.方法已用于梨中残留双甲脒的测定.     

基于QuEChERS-GC-MS/MS同时测定西红花中9种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS前处理结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS),快速便捷同时检测西红花中9种有机磷农药残留的方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,经改良QuEChERS法净化,以GC-MS/MS采取多反应离子监测模式检测,基质校准曲线外标法定量.在2.0～100.0μg/kg浓度范围内,9种有机磷农药线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999;检出限为0.5～1.3μg/kg,定量限为2.0～3.2μg/kg.平均加标回收率为73.2%～103.9%,相对标准偏差为0.64%～6.1%(n=6).本方法快速方便、准确度和灵敏度良好,适用于西红花中有机磷农药多残留的检测.     

液相色谱—串联质谱法测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留

建立了一种液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定中华绒螯蟹中21种磺胺类药物残留的方法.均质样品先后用乙腈、二氯甲烷提取,合并提取液,取部分提取液经氮吹浓缩.残渣用1 mL流动相溶解,饱和正己烷脱脂净化.采用ZOR-BAX Eclipse XDB-C8色谱柱,以含0.2%乙酸的水溶液和甲醇(7:3)为流动相,梯度洗脱,在电喷雾-多反应监测离子模式下,进行定量定性分析.方法的定量限为5μg/kg;以标准加入法计算回收率,在4～40μg/kg添加范围内,平均回收率为71.8%～106%;相对标准偏差为0.44%～10.1%.     

1,3-环己二酮荧光法测定食品中的痕量甲醛

甲醛与1,3-环己二酮-组胺在弱酸性缓冲介质中反应生成强荧光化合物,由此建立一种测定食品中痕量甲醛的荧光分光光度法.在优化的实验条件下,反应体系的相对荧光强度与甲醛浓度呈良好的线性关系,该方法的线性范围为0.02～1.00μg/mL,检出限为1.8×10-3μg/mL,对0.75μg/mL甲醛平行测定11次,其相对标准...     

催化光度法测定水产品中微量甲醛的研究

在磷酸介质中,甲醛可以催化溴酸钾氧化溴酚蓝的反应使其退色。据此建立了催化光度法测定食品中甲醛含量的方法。方法的线性范围0.05-0.40μg/mL,检出限为0.0069μg/mL。回收率在96%～102%之间,可用于食品中甲醛含量的测定。     

食物中残留甲醛含量的测定

采用先浸提后蒸馏的方法对干燥食品样品进行前期处理,基于H3PO4介质中甲醛催化溴酸钾氧化溴甲酚紫的褪色反应,建立了测定甲醛含量的新方法.该方法的线性范围为0.1092~0.3120 mg/L,检出限为4.7×10-5g/L.     

食品中6种新型农药的超高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了蕃茄、苹果汁、凉茶、米粉、蜂蜜和牛奶中氟虫酰胺、氯虫酰胺、烯啶虫胺、吡虫啉、虫酰肼和抑食肼6种新型农药的UPLC-MS/MS测定方法。蕃茄、凉茶样品用乙腈和乙酸乙酯混合溶剂提取;蜂蜜和米粉样品先用水溶解后再用混合溶剂提取;牛奶样品用乙腈提取;苹果汁样品高速离心后取上层清液。待测液在正离子模式下用电喷雾电离-串联质谱仪测定,方法检出限范围为0.01～2μg/kg。在20μg/kg和160μg/kg 2个质量分数水平进行加标回收实验,平均回收率在68.4%～129%之间。方法准确、高效,适合该6种食品基质中6种农药残留的测定。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质

建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(R20. 999 0),方法检出限(S/N=3)为0. 21～2. 64μg/L,定量限(S/N=10)为0. 70～8. 81μg/L,日内、日间RSD分别小于10. 3%和5. 07%,加标回收率为88. 2%～115. 1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定,均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留.该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定.     

连续流动-分光光度法测定加热不燃烧卷烟专用新型薄片中甲醛含量

应用连续流动-分光光度法测定加热不燃烧卷烟专用新型薄片中甲醛.称取剪碎的薄片样品(0.5 cm×0.5 cm)0.500 0 g,加入0.01 mol/L的氢氧化钠溶液50 mL和1.5 g活性炭,振荡1 h,过滤,收集滤液.采用连续流动-分光光度法,薄片中甲醛经0.01 mol/L氢氧化钠溶液萃取后,甲醛的醛基进一步与乙酰丙酮在线反应生成420 nm处有吸收的显色复合物,通过监测420 nm处吸光度的变化,可推算得到薄片中的甲醛含量.结果表明,(1)该方法仪器流路最佳配制为样品溶液和去离子水均用用红/红泵管,乙酰丙酮用黑/黑泵管,反应混合圈为20匝,流路添加透析器;(2)在优化的实验条件下,该方法检出限为1.05 mg/kg,定量限为3.50 mg/kg,加标回收率为95.5%～110.0%,相对标准偏差为0.18%～0.71%;(3)该方法较高效液相色谱法成本低廉、前处理简单、测定快速、定量准确、检出限低,非常适合薄片企业生产质量监管的需要.     

液质联用法分析王老吉凉茶中的3种有效成分

建立同时测定王老吉凉茶中的绿原酸、异绿原酸C、甘草酸3种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸的水溶液为流动相,流速为0.30mL/min.在电喷雾电离(ESI)模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测,绿原酸、异绿原酸C、甘草酸的线性范围分别为0.030~4.500mg/L、0.045~4.500mg/L、0.016~2.000mg/L;检出限分别为10、12、3μg/L;3种成分的加样回收率为94.7%~103%,RSD均不大于1.9%.该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析.     

纸色谱斑点的化学发光定量法--金的超微量分析

提出一种纸色谱斑点定量的新途径化学发光法及专用装置 .研究了经纸色谱分离后的含 Au( )斑点与 L uminol-H2 O2 直接接触产生的化学发光动力学曲线 .最大发光信号值与斑点含 Au量在 1～ 1 0 - 3μg范围内呈良好的线性关系 ,检出限为 2 .7ng.以 1 mol/L HCl为流动相 ,研究了 2 8种常见金属离子的纸色谱行为 ,发现除 As( )和 Mo( )外 ,其它离子可以完全分离 .对含 0 .3 μg金的纸斑点经 7次测量相对标准偏差为 5 % .该方法可用于地质样品和镀金工业废液中微量 Au的测定 .     

六种中药材中的有机氯农药残留量的测定

用气相色谱法同时测定了中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、何首乌、茯苓中的有机氯农药的残留量.结果表明,13种有机氯农药在1~100μg/L范围内线性关系良好(r>0.995 5),检出限为0.04~0.22μg/L,添加回收率均在80%~102%.该方法符合农药残留检测标准.