N—丁基—3—酰胺基—4—甲氧基—1,8—萘酰亚胺的合成

以4—溴—1,8萘酐为原料,通过亚胺化、硝化、甲氧基化和还原反应,得到了N—丁基—3—氨基—4—甲氧基—1.8—萘酰亚胺,讨论了其较好的合成路线.它能与不同的酰氯反应,得到了标题的化合物,同时测定了它们的光谱性能.     

三角架型萘酰亚胺荧光探针合成及识别研究

以4-溴-1,8-萘二甲酸酐、吗啡啉和三氨乙基胺为原料,通过分步反应,在三氨乙基胺的三个氨基处各引入4-吗啡啉基-1,8-萘二甲酸酐,制备得到一种三角架型荧光探针。在DMF/H2O中性缓冲介质Tris-HCl中,利用探针的荧光猝灭或吸收增强可分别检测微量Al3+、Cr3+离子,共存离子干扰小,线性范围均达2个数量级,荧光法检测限低至10-8mol·L-1,可应用于合成水样中微量Al3+、Cr3+离子检测的荧光和比色探针。     

一种新型荧光探针的光谱性能

研究了化合物N-戊基-4-（2，2’-二吡啶基）氨基-1，8-萘酰亚胺在不同pH值下的紫外可见光谱和荧光光谱。在酸性条件下，二吡啶胺上的仲胺质子化后，使二吡啶胺给电子能力降低，萘酰亚胺荧光团的荧光发生猝灭。通过调控pH值来改变萘酰亚胺的4位取代基二吡啶胺的给电子能力，使荧光发生明显变化，从而得到新型的荧光探针。     

苯并氧杂蒽-3,4-二酸酐型染料的合成研究

以1,8-萘酐为原料,经过氯化(重量产率82%)、缩合(71%)、还原(90%)、环构(98%)、亚酰胺化等反应步骤,合成了苯并氧杂蒽-3,4-二酸酐及其八种衍生物。提出了引入不同基团时,衍生物色光的变化趋势,并研究了其衍生物在聚酯纤维上的染色应用性能。结果表明:所得的染样具有强烈的绿色荧光,且色泽鲜艳,耐升华牢度一般为4—5级,耐晒牢度最好的可达5级。     

4,3-苯骈吖啶酮-1,8-萘酰亚胺新型分散染料的研究

以4-溴-1,8-萘酐为原料,经过亚酰胺化、缩合、闭环等步骤合成了一系列文题染料。用元素分析、红外、质谱等方法鉴定了其结构,并测定了其吸收光谱、荧光光谱、摩尔消光系数,荧光量子产率、Stokes位移等光物理性能和光化学稳定性。发现这类分散染料的可见吸收光谱和荧光光谱不具有一般萘酰亚胺荧光化合物所具有的镜影关系,其Stokes位移较小,荧光量子产率较高、且有较好的光稳定性。在实验时间范围内,其光褪色反应遵循一级反应的规律,且光褪色速度很小。     

3—取代—7—二烷氨基—1,4—氧氮杂萘—2—酮的合成

以间氨基苯酚为原料,用硫酸酯进行Ｎ－烷基化,亚硝酸钠亚硝化水合肼在氮气流下还原得到２－氨基－５－二烷氨基酚,在乙醇介质中将该中间体进一步与α－酮酸乙酯进行成环反应,合成出４种３－取代－７－二烷氨基－１,４－氧氮杂萘－２－酮,该类化合物是用途广泛的新型荧光染料中间体,以此为原料制得的新型氧氮杂萘酮染料的吸收和发射谱带位置可以利用用取代基和溶剂效应在很宽的范围内移动,讨论了这些化合物具有荧光性的原因。     

含萘酰亚胺基元的水溶性水杨醛腙的合成及其化学变色行为

将N-2-(2-羟乙氧基)乙基-4-肼基-1,8-萘酰亚胺与N,N-二乙基氨基水杨醛缩合得到水溶性腙化合物N-[2-(2-羟乙氧基)乙基]-4-[2-羟基-4-(N,N-二乙氨基)-苯甲醛腙肼基]-1,8-萘酰亚胺(BHNP).研究结果表明:该化合物不仅在不同的溶剂中表现出明显的溶致变色效应,而且在不同pH的乙醇水溶液中表现出独特的化学变色行为,并具有质子调控的紫外-可见pH化学传感特性,有望在酸碱指示剂和光学pH光学传感器等方面获得应用.     

氧化缩合法制备二苯乙烯（烷）类化合物

芳基甲烷在有机溶剂介质中，碱催化下的氧化缩合反应，是合成二苯乙烯（烷）类化合和的重要途径，利用1H NMR谱及元素分析等手段对反应产物进行表征，研究了多种芳基甲烷的氧化缩合反应,结果表明：芳基甲烷中，取代基的吸电子效应影响其氧化缩合反应活性及产物的结构特征，取代基吸电性越强，吸电基越多，氧化缩合越易发生，越易于生成二芳基乙烯（烷）化合物。     

新型1，8-萘酰亚胺衍生物的合成及其分子内光致电子转移

合成了4－哌吡嗪基－N－甲基－1,8－萘酰甲亚胺（NA1）及其衍生物。化合物NA1和4－（4－甲基－1－哌吡嗪基）－N－甲基－1,8－萘酰亚胺（NA2）分子内的脂肪胺作为电子给体,通过双碳链向萘酰亚胺进行光致电子转移,使得N－甲基－1,8－萘酰亚胺荧光团的荧光猝灭;脂肪胺质子化或季铵化后,光致电子转移过程中断、荧光恢复。这类化合物的荧光随pH值的变化而变化,表现出的荧光分子开关功能。     

新型1,8-萘啶并吡咯化合物的合成及光谱学性质的研究

采用7-氨基-2,4-二甲基-1,8-萘啶作为前体化合物与乙酸酐进行高温酰化反应,设计、合成并表征1,8-萘啶并吡咯型化合物.通过紫外吸收光谱和荧光发射光谱重点研究产物在不同极性溶剂中的光谱性质,结果表明:这种类型的1,8-萘啶衍生物具有良好的光稳定性及较高的荧光量子产率;同时,随着溶剂极性的增强,化合物的光谱均向短波方向移动即发生蓝移.此实验方案具有反应路线短、目标产物产量高、原料利用率高、产物分离简单等优点.     

Eu(Ⅲ)-4-酰代DPP-Phen三元配合物荧光性质讨论

合成了４种Ｅｕ（Ⅲ）与１,３－二苯基－４－酰基－５－吡唑酮及１,１０－邻菲罗啉三元配合物,对它们的荧光性质进行了讨论．结果表明,配合物发射Ｅｕ（Ⅲ）的特征荧光;配合物的荧光强度与配体４－酰代ＤＰＰ吡唑环４－位酰基上的取代基团密切相关;第二配体１,１０－邻菲罗啉对配合物具有明显的荧光增强作用     

阴离子染料荧光素生物探针测定蛋白质

以荧光染料单体和二聚体平衡转化为基础 ,提出了荧光素二聚体生物探针测定蛋白质的方法 .其结果与常用的考马斯亮兰法一致 ,但线性范围宽 ,可作为蛋白质常规分析的新体系     

金纳米粒子二维有序阵列的构筑和电化学性质

在水溶液中用柠檬酸钾还原氯金酸的方法合成了粒径为30～40nm的金纳米粒子,并用透射电镜和紫外可见光谱进行了表征;然后在表面经PVP修饰的导电玻璃上以自组装的方式构筑了金纳米粒子的二维有序阵列,并用扫描电镜和紫外可见光谱进行了表征;以所制备的金纳米粒子二维有序阵列作为电极,对硝基苯酚的电化学响应得到明显提高,金纳米有序阵列电极有望成为检测废水中对硝基苯酚的电化学传感器.     

大鼠嗜铬细胞分泌的膜片钳和 fura-2 联合检测

在原代培养的大鼠肾上腺嗜铬细胞上,综合运用细胞内钙测定法和全细胞膜片钳法,以检测膜电容变化为手段测定单一肾上腺嗜铬细胞的胞吐过程．通过施加＋２０ｍＶ去极化时引起的钙电流,对细胞膜电容的变化以及细胞内钙浓度［Ｃａ２＋］ｉ变化的同时检测,多方位地确定影响细胞分泌的因素．     

烧结工艺对铝电解NiFe2O4-Cu金属陶瓷阳极性能的影响

采用粉末冶金技术制备出铝电解用NiFe2O4-Cu金属陶瓷阳极，并对烧结工艺进行了研究。研究结果表明，金属Cu与NiFe2O4的润湿性差，NiFe2O4-Cu金属陶瓷的致密化与NiFe2O4陶瓷相的致密化直接相关；一定温度下，延长烧结时间，能够提高金属陶瓷相对密度，但存在金属相溢出风险；在烧结过程中，为防止金属相的氧化和陶瓷相的离解，必须控制一定的氧分压；采用热压技术制备NiFe2O4基金属陶瓷时，陶瓷基体会被石墨模具还原。     

NaBH_4和LiAlH_4还原作用浅析

本文对NaBH_4和LiAlH_4的选择性还原作用进行了初步探讨和比较。     

3—氨基—4—氯苯腈的合成及表征

本文采用对氯苯甲醛为起始原料制得对氯苯腈，经硝化、还原得标题化合物并对其进行了物化常数、ＩＲ、ＨＮＭＲ、ＭＳ及元素分析等检测，结果表明：结构正确，该合成践线工艺合理，具有实用开发价值。     

加碳方式对磷酸铁锂动力学及电化学性能的影响

以FeSO4.7H2O和NH4H2PO4为原料,以H2O2为氧化剂,通过液相沉淀法制得前驱体FePO4,然后通过碳热还原反应制得LiFePO4。采用2种加碳方式:方法一是先制得FePO4,然后加入乙炔黑混合后高温合成LiFePO4;方法二是先把乙炔黑分散在液相中,然后通过液相沉淀制得含碳的FePO4,再高温合成LiFePO4。研究结果表明:采用方法二合成的LiFePO4动力学及电化学性能比方法一合成的优。采用方法二所制备的LiFePO4样品以0.1C的倍率放电,其比容量达149 mA.h/g;当放电倍率为1C时,其比容量为124 mA.h/g,且循环性能良好。     

两种不同形貌FePO_4的制备及其正电极材料LiFePO_4的电化学性能

分别以Fe(NO_3)_3·9H_2O和FeSO_4·7H_2O为铁源,采用均相沉淀法和氧化-液相沉淀法制备了两种不同形貌的FePO_4粉体,再以FePO_4为前驱体,与LiOH·H_2O、蔗糖混合,采用碳热还原法合成了LiFePO_4正电极材料.用XRD和SEM对所制备的FePO_4粉体进行结构和表面形貌表征,测试了LiFePO_4样品的充放电性能.XRD和SEM测定结果表明,采用均相沉淀法制备的FePO_4为六方晶系纯相,颗粒形貌为圆片状,颗粒大小均匀;而液相氧化法制备的FePO_4也为六方晶系纯相,但颗粒形貌无规则.由圆片状FePO_4和无规则FePO_4所合成的LiFePO_4的颗粒形貌与其前驱体相同.充放电测试表明在0.5C下圆片状LiFePO_4的首次放电比容量为140 mAh/g,无规则LiFePO_4的首次放电比容量为89 mAh/g.经过50次循环后,前者的放电比容量仅下降1.43%,后者基本不变.     

Nd~(3+):YAG激光器提高输出和谱线调谐运转的实验研究

激光棒的热效应是影响固体激光器提高输出的重要因素。本文采取热补偿方式,首先测定其热焦距,确定补偿曲率,给出工艺方法,最后得到显著提高的输出,并选用实心F-P标准具和它们的组合调谐出荧光带中弱线的连续运转。