液相色谱-质谱联用法快速检测蔬菜水果中 70 种农药多残留分析的研究

建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析各种微量农药残留的方法,并应用于水果蔬菜中农药残留物的定量检测.实验采用乙腈提取水果蔬菜中的各种农药残留,应用固相萃取,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在35 min内完成了70种农药的定量分析.70种农药在0.01～2.0 μg/mL内的线性关系良好(r>0.995),平均回收率为70%～120%,检出限为10 μg/kg;该方法的检出限、回收率及相对标准偏差均能满足农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定蔬菜中3种有机磷农药残留量

采用高效液相色谱法对蔬菜中甲基对硫磷、乙基对硫磷、甲拌磷进行同时分离和检测,对样品的提取、净化以及检测的色谱条件进行筛选和优化.以shim-packVP-ODS为分离柱;流动相为V甲醇∶V水=85∶15,紫外检测波长为250nm.该方法所测得的3种有机磷在0.02～2.0μg L内具有良好的线性,检出限达1.0～5.0μg L,加标回收率在97.44%～101.22%.该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析.     

甘草配方颗粒有机氯类农药残留量测定

目的：以气相色谱法对甘草配方颗粒剂中的9种有机氯农药残留量进行检测.方法：样品通过丙酮超声提取,经硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.结果：9种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9996～0.9999范围之内,线性关系良好,样品回收率为74.92％～1 15.0％,RSD为0.75％～7.89％.结论：本方法快速、简便、准确,能准确用于甘草配方颗粒中9种有机氯类农药残留的检测.     

高效液相色谱对痕量农药残留分析的研究及其应用

本文综述了应用高效液相色谱对食物及生物样品中五种农药残留进行分离测定的研究,侧重讨论农药残留高效液相色谱研究中的分离方式、检测方法及其检测样品类型等发展状况,并提出展望。     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

多菌灵在加工番茄农田土壤中的残留动态

为评价多菌灵在新疆干旱区农田土壤中的残留动态和安全性,在加工番茄农田进行了多菌灵施用的田间试验,采用高效液相色谱法测定了多菌灵在土壤中的残留降解动态。结果表明:高效液相色谱法具有较高的检测精度,添加回收率为87.3%～94.5%,最低检测浓度为0.03mg/kg,符合农药残留分析的要求。多菌灵施用后7d,其在土壤中的残留率为30%～46%,28d时残留率低于10%,60d后多菌灵残留量均低于最低检测限(≤0.03mg/kg)。多菌灵在土壤中的残留量随着多菌灵浓度增加而增加,半衰期却随着多菌灵浓度的增加而减小,多菌灵在加工番茄农田土壤中的半衰期为6.48～10.27d。     

固相萃取—高效液相色谱法检测玉米面中多种残留农药的研究

建立了同时检测玉米面中5种农药残留量的高效液相分析方法.实验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,5种农药在0.02～1.0 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4～0.999 7.该方法在0.02～0.2 mg·kg-1浓度范围内,平均加标回收率在79.9 %～96.8 %之间,相对标准偏差为1.2 %～4.9 %,具有方法简便、快速、灵敏、准确等优点.     

水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量.该方法经乙酸乙酯提取样品,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测.氯霉素定量检出限为0.10 μg/kg,线性范围为0.10～50.0 μg/L,在阴性样品0.10～2.00 μg/kg的氯霉素添加浓度下,平均回收率为84.7％～104.9％;甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0.50 μg/kg,线性范围为0.50～50.0 μg/L,在阴性样品0.50～10.0 μg/kg的添加浓度下,甲砜霉素平均回收率为88.2％～104.1％,氟苯尼考平均回收率为91.9％～104.1％.且所有测定结果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％.结果表明该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求.     

LC-MS/MS法快速检测白酒中10种甜味剂

建立了同时检测白酒中10种甜味剂的液相色谱—串联质谱方法.将白酒样品直接过膜液相色谱串联质谱检测,10种甜味剂在13 min内实现良好分离,检出限均为10μg·kg-1;在线性范围(10μg·L-1～100μg·L-1)内线性相关系数R>0.99,3个添加水平的平均回收率为92.8％ ～104.7％,相对标准偏差(RSD)为3.2％ ～9.3％.本方法经济、快速、简单、灵敏、高效,能够满足白酒中10种甜味剂同时检测的要求.     

Determination of Four Chiral Pesticides in Soil by QuEChERS-Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

The enantiomer residues of metalaxyl, napropamide, triticonazole and metconazole were detected in soil by Qu EChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(UPLC-MS/MS). The soil sample was extracted with acetonitrile containing 1% acetic acid and purified using Qu ECh ERS method. Quantitative analysis for the enantiomers of these four chiral pesticides was performed in MS in multi-response monitoring(MRM) mode by external standard method. All enantiomers showed good linearity in the range of 0.5 to 50 μg/L. The average recoveries of enantiomers in soil were 81.74% to 105.79% with relative standard deviations(RSDs) from 3.69% to 7.86%. The method quantitative limit(MQL) was 5.3-30.3 ng/kg. The method can be used for rapid screening and determination of chiral pesticides in soil.     

流动注射化学发光法检测蔬菜中乐果含量

在碱性介质下,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光现象,乐果对该化学发光体系有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定乐果含量的快速分析方法。结果显示,乐果的质量浓度为0.01~10mg/L时与发光强度成良好的线性关系。该方法的最低检出限为0.009mg/L,对0.5mg/L的乐果进行11次平行测定,相对标准偏差为2.1%。将该体系用于菜花样品的加标回收实验,回收率为86.7%~109.5%。     

麦秸秆液化生物油的分离与分析

为提高麦秆资源化利用的经济价值,以麦秆在280℃超临界乙醇解液化产物(生物油)为原料,首先利用苯萃取,所得苯可溶物依次进行乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取将生物油进行分离,萃余物利用硅胶柱层析进行富集分离,以获取高附加值化学品.结果表明,利用乙醚萃取、酸碱中和-乙醚萃取能够有效地分离提取生物油中的羟基酮和酚;而萃余物的成分较为复杂,经进一步的柱层析分离,能够有效富集分离C_8～C_(30)的饱和脂肪烃、萘及烃基萘、烷基环戊烯酮等族组分,此外,经柱层析富集,检测到多种含氮化合物,为进一步明确生物油组成及其提质应用提供参考信息.     

火焰热离子鉴定器同柱测定7种有机磷农药残留量

用火焰热离子检测器（ＦｌａｍｅｔｈｅｒｍｉｏｎｉｃｄｅｔｅｃｔｏｒＦＴＤ）柱子选用ＯＶ－１弹性石英毛细柱一次测定地下水中的甲胺磷，乐果，二嗪农，甲基对硫磷，毒死蜱，杀扑磷，马拉硫磷７种有机磷农药残留量，得到了监测残留量极低的地下井水有机磷农药残留分析方法。     

Species-diversified plant cover enhances orchard ecosystem resistance to climatic stress and soil erosion in subtropical hillside

Naturally occurring plants in agroecosystem evidently play an important role in ecosystem stability. Field studies on the ecological effects of native plants conserved in orchard and their resistance to adverse climatic stress, and soil erosion were conducted from 1998 to 2001 in a newly developed Changshan-huyou (Citrus changshan-huyou Y.B. Chang) orchard. The experimental area covered 150 ha in typical red soil hilly region in southeastern China. The experimental design was a randomized complete block with six combinations of twelve plant species with four replications. All species used were native in the orchard. Plots were 15 x 8 m2 and separated by 2 m buffer strips. Precipitation, soil erosion in rainstorm days and aboveground biomass of plant community when rainstorm days ended, soil temperature and moisture under various plant covers during seasonal megathermal drought period, antiscourability of soil with different root density under various simulated rainfalls were measured. Plant cover significantly decreased the daily highest and mean soil temperature and its daily variation in hot-drought season, but there was no significant difference of the alleviation among various plant covers. Plant covers significantly increased the soil moisture in seasonal megathermal drought period. Better moisture maintenance and soil erosion reduction was found when the plant species numbers in cover plant communities increased from one to eight. Higher root density in plant communities with higher species richness increased significantly the antiscourability of the soil. It was suggested that conserving plant communities with diversified native species could produce the best positive ecological effects on citrus orchard ecosystem stability.     

苹果园夏季大型土壤动物群落结构与组成

 为了解洛川苹果园夏季大型土壤动物的群落多样性,并为进一步开展陕北经济林地区土壤动物学方面的研究提供基础资料。本研究利用对角线五点法采样法和国际通用的手拣法对洛川苹果园示范园和常规园大型土壤动物进行采样。共获得动物134只,隶属4门6纲9目。优势类群为咀刺目、正蚓目、鞘翅目;常见类群为双翅目、鳞翅目、膜翅目、柄眼目等。其中咀刺目、正蚓目、鞘翅目占总捕获量的比例最大,分别为37.31%、28.36%、12.69%,共占总捕获量的78.57%,构成了群落的主要框架。在洛川苹果园示范园和常规园中,大型土壤动物的表聚性比较明显;示范园大型土壤动物的类群数、多样性指数、均匀性指数和丰富度指数均高于常规园,但个体数和优势度指数低于常规园。由此可知,示范园土壤动物群落物种丰富,结构复杂,类群数量分布均匀,显示了大型土壤动物对不同果园土地利用方式和管理措施的响应情况。     

东莞市农业土壤多环芳烃污染及其空间分布特征研究

选取位于珠江三角洲的东莞市为研究区域, 采集 59 个代表性表层农业土壤样品, 分析了16 种优控 PAHs 的含量。结果显示, 13 种 PAHs 检出率均在 90% 以上, 其中Fle, Phe, Chr 和 Bbf 的检出率为 100% , Ant 的检出率最低(13.56%)。6 PAHs 介于 29 ～2184 μg/ kg 之间, 远超出土壤内源性 PAHs 含量, 分别有44. 07% , 8. 47% 和 3. 39% 的土壤样品达到了PAHs 的轻、中、重度污染水平。主成分分析及源解析结果表明, 该市农业土壤 PAHs 主要有燃烧源、石油源和煤燃烧源 3 个主要来源。与国内其他地区相比, 东莞市农业土壤 PAHs 含量处于相对较高的水平。还对可能影响 PAHs 环境行为的因素进行了分析, 认为环境因素( 温度、湿度、光照) 、土壤性质( pH 值、有机质含量) 以及其他污染物(重金属) 均会对 PAHs 环境行为产生影响。采用克里格插值法对东莞市农业土壤 PAHs 的空 间分布特征进行了分析, 发现不同PAHs 组分的空间分布差别很大, 总体上该市西北部土壤 PAHs 含量较高, PAHs异常的富集中心在东莞市望牛墩镇附近, 该区域可能存在一些有毒废物焚烧污染源。     

HPLC法同步测定谷物中的吡虫啉和辛硫磷

建立了高效液相色谱法(HPLC)同步测定大米、荞麦、玉米等谷物中吡虫啉与辛硫磷残留量的方法.样品用乙腈提取经硅镁型吸附剂净化,以w(乙腈):w(水)=80:20作为流动相,高效液相色谱(配紫外检测器-UVD)分析,检测波长为280 nm.结果表明:该方法对谷物中吡虫啉与辛硫磷的检出限(LOD)分别为0.01 mg·kg和0.02 mg·kg,均符合相关要求; 标准品浓度在0.05～5.00 μg·mL之间时线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 8.在0.10,0.20,0.40 mg·kg的3个水平浓度下回收率范围为81.3%～96.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.7%.该方法具有简单、快捷、准确等优点,适合谷物中吡虫啉与辛硫磷的同步测定.     

6种杀菌剂对马铃薯晚疫和辣椒枯萎病菌的室内毒力测定

为筛选出有效防治马铃薯晚疫病和辣椒枯萎病的药剂,采用茵丝生长速率法,测定了6种杀菌剂对马铃薯晚疫病菌和辣椒枯萎病菌的抑菌作用。6种杀菌剂中,25％咪鲜胺EC对2种病原菌的毒力最强,EC50值分别为0．032mg／L和0．089mg／L;氟环唑和己唑醇次之;12．5％腈茵唑EC和粉唑醇抑制效果较好;50％甲基硫菌灵WP的毒力最差。25％咪鲜胺EC,氟环唑和己唑醇均可有效抑制2种病原茵的生长,可进一步用于田间试验。