液相色谱-串联质谱法同时快速测定婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱

采用固相萃取净化去除样品中蛋白类物质的干扰,建立婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经体积分数为80％(v/v)乙腈水溶液提取后,经Oasis PRiME HLB SPE固相萃取柱净化.净化后的样品采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,3.0 mm×75 mm)分离,以0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液和0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质溶液外标法定量.3种莨菪烷生物碱在1.0～50.0μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2﹥0.999),方法的检出限均为0.5μg·kg-1;回收率为86.8％ ～103.3％,相对标准偏差为5.2％ ～8.9％.该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的同时快速测定.     

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

LC-MS测定大花罗布麻中植物激素的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法-电喷雾串联质谱联用分析大花罗布麻中植物激素的分析方法.方法:采用C_(18)SPE柱提取大花罗布麻叶中植物激素,在色谱柱为Agilent SB-C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),0.5%甲酸水-甲醇为流动相,在MRM模式下,ESI负离子模式,毛细管电压为4 k V,干燥器流量为10 L·min~(-1),干燥器温度为350℃等条件下,建立液相色谱法-电喷雾串联质谱(LC-MS)联用分析大花罗布麻叶中五种植物激素的方法.结果:大花罗布麻叶中五种植物激素ABA、IBA、IAA、GA_3、JA含量分别为9.800×10~3μg·kg~(-1)、3.073×10~4μg·kg~(-1)、1.403×10~4μg·kg~(-1)、4.475×10~4μg·kg~(-1)、2.508×10~4μg·kg~(-1);五种激素在各自对应的线性范围内线性关系良好.结论:方法灵敏、准确,适合用于大花罗布麻叶中植物激素含量的测定.     

动态液相微萃取-气相色谱法测自来水中挥发性卤代烃

应用动态液相微萃取-气相色谱联用技术建立了自来水中挥发性卤代烃(四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯)的快速分析方法.考察了萃取溶剂、溶剂体积、萃取次数、水样pH值和离子强度对液相微萃取的影响.该方法三氯乙烯、四氯乙烯的线性范围为10～50μg·L-1,四氯化碳的线性范围5.0～60μg·L-1,回收率80.2%～104.0%,相对标准偏差为2.6%～7.2%,检出限0.5～4.7μg·L-2.     

气相色谱-质谱法测定鱼肉中丁香酚的残留

研究建立一种鱼肉中丁香酚(eugenol)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法.样品采用正己烷提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,内标法定量.丁香酚的响应值与其质量浓度在0.005~0.5 mg·L-1范围内的线性关系良好,相关系数为0.999 8;10~200μg·kg-1添加浓度的日内和日间平均回收率为80.6%~93.2%,相对标准偏差为3.47%~8.47%;检出限为5μg·kg-1,最低定量限为10μg·kg-1.该方法适用于鱼肉中丁香酚残留的检测.     

固相支撑液液萃取——气相色谱串联质谱法测定血液中的沙蚕毒素

建立了一种全新的血液中沙蚕毒素的固相支撑液液萃取—气相色谱串联质谱的分析方法.通过固相支撑液液萃取柱对样品进行分散及固定,用乙酸乙酯进行洗脱,然后运用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪进行测定.该方法沙蚕毒素的检测限为0.12μg·L-1,平均回收率为95.3%,线性范围为出20~2 000μg·L-1.该方法具有简便、快速,准确、灵敏度高等特点,为检验血液中的沙蚕毒素物提供了新的分析方法.     

UPLC-MS/MS测定腐竹和米粉中的乌洛托品

建立了腐竹和米粉中非食用物质乌洛托品的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.实验优化了提取溶剂和净化条件,考察了乌洛托品在不同流动相体系和不同小颗粒色谱柱(粒径1.7 μm)上的色谱行为,优选以乙腈超声提取样品,正己烷(乙腈饱和)液液萃取净化,乙腈-乙酸铵(浓度为10 mmol/L、pH3.5)为流动相体系等度洗脱,HILIC色谱柱分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测.实验结果表明:质量浓度在0～ 50μg/L范围内,线性方程为y=12 617x - 359,相关系数为0.999 8,方法定量限为1μg/kg(S/N＞10),阴性样本添加水平在1～5μg/kg时,平均回收率为91.0％ ～ 96.6％,相对标准偏差(n=6)为2.6％ ～ 5.2％.本方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可为打击食品生产中违法添加非食用物质乌洛托品的行为提供检测方法.     

UPLC-MS/MS法测定凡纳滨对虾中呋喃西林新型生物标志物

建立了水产品中呋喃西林新型生物标志物的柱前衍生-液相色谱串联质谱分析方法。样品在酸性条件下,采用2,4-二硝基苯肼衍生,经乙酸乙酯提取、固相萃取小柱净化后,液相色谱串联质谱分析。根据腙类化合物衍生特性,对酸浓度、衍生时间、衍生试剂用量等参数进行了优化。质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式,外标法定量。目标腙类衍生物在0.4～20 ng·m L~(-1)浓度范围内线性相关系数为0.993,相应的检出限和定量限分别为0.3μg·kg~(-1)和1.0μg·kg~(-1),实际样品的平均加标回收率为83.4%～93.1%,相对标准偏差小于10%。本方法特异性好、灵敏度高,适合水产品中呋喃西林用药残留的分析测定。     

超高压液相色谱-飞行时间质谱联用快速测定酒中3种甜味剂

建立了超高压液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/MS-TOF)快速、高灵敏度测定酒中3种甜味剂安赛蜜、糖精钠、甜蜜素的定量分析方法.不同类型的酒类样品经超纯水稀释后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液作为流动相,采用等度洗脱方式在Endeavorsil C_(18)(1.8μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱上进行分离,以电喷雾离子源ESI负离子模式下进行定性、定量分析.实验结果表明,在最佳条件下,3种甜味剂在7min内实现完全分离;方法的最低检测限(以信噪比S/N的3倍计)为1~8μg/L,定量限(以信噪比S/N的10倍计)为3.33~26.7μg/L;在1~320μg/L的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.998;3种甜味剂在配制酒中的回收率为96.33%~104.16%,精密度(RSD)为0.17%~1.36%;在清香型白酒中的回收率为92.38%~100.36%,精密度(RSD)为0.98%~1.85%;在果酒中的回收率为99.97%~103.88%,精密度(RSD)为0.52%~1.59%.该方法具有灵敏度高,分析速度快,且重现性好的优点,可用于酒类样品中甜味剂的快速检测.     

超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好(r=0.999),添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%。