加替沙星的荷移分光光度法测定

研究了电子给体加替沙星(G atifloxac in,GFLX)与电子受体对硝基苯酚之间的电荷转移反应,确定了反应的最佳条件.实验结果表明:加替沙星与对硝基苯酚在乙醇与水比例为4∶6,室温下即可生成稳定的1∶1型络合物,络合物的最大吸收波长为404 nm,表观摩尔吸光系数是1.37×104m o-l 1cm-1L;加替沙星浓度在22.5~451 m g/L范围内符合比尔定律,最低检出限为0.3 m g/L,方法相对标准偏差为0.82%;应用拟定方法测定药物制剂中加替沙星的含量,并与荧光光谱法进行了对照,取得了一致的结果,回收率为98.5~103.1%.并对荷移反应的机理进行了初步探讨.     

微孔滤膜富集分光光度法测定痕量镉

研究了Cd(Ⅱ)与硫氰酸钾和罗丹明B形成络合物,经微孔滤膜富集,用二甲亚砜将其溶解,用分光光度法测量其吸光度,建立了一种分光光度法测定痕量Cd(Ⅱ)的新方法.本方法最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数ε580=6.85×105L/mol·cm,检出限为6.77×10-10g/m L,线性范围为0.001~0.14μg/m L.该法用于实际样品的测定,结果令人满意.     

HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

对溴苯基萤光酮—CTMAB—Pd（Ⅱ）显色体系的分光光度研究

在pH为6.6—8.4的介质中,钯(Ⅱ)与对溴苯基萤光酮以及CTMAB形成兰绿色的三元络合物,其最大吸收峰位于598nm,表观摩尔吸光系数ε_(?)=9.28×10~4L/mol·cm.钯的浓度在0—5μg/10mL内,显色溶液的吸光度服从比尔定律.三元络合物中钯与显色剂之比为1:3。经巯基棉分离后,常见金离子大多数不干扰测定.利用本显色反应,对钯催化剂中钯含量进行了测定,取得了较好的结果.     

流动注射化学发光检测阿奇霉素

在碱性介质中,阿奇霉素对luminol-KIO4化学发光体系有显著的抑制作用.基于此,提出了一种流动注射化学发光测定阿奇霉素的新方法.对检测条件进行了优化.样品检测速率为109个/h.在优化条件下,阿奇霉素的线性范围为3.0×10-8～9.0×10-6mol/L,相关系数r=0.994,检出限(RSN=3)为1.6×10-8mol/L.对3.0×10-7mol/L的阿奇霉素溶液进行11次平行测定,其RSD为3.8%.将提出的方法成功应用于阿奇霉素胶囊中阿奇霉素含量的测定.     

光度法研究姜黄素与铁(Ⅲ)的络合反应

目的研究姜黄素与铁(Ⅲ)的络合反应,并建立铁的测定方法。方法采用分光光度法。结果在10~(-5)～10~(-3)mol/L范围内,姜黄素有不同的吸收光谱;其与铁络合物的吸收波长由430nm红移至496 nm,呈增色反应。在pH 5.60,浓度为6.51×10~(-4)moL/L姜黄素液中,络合物为酒红色,λ_(max)=496 nm,ε=3.86×10~6L/mol·cm,铁(Ⅲ)的线性范围为0.20～2.00μg/mL。结论在较高浓度下自动聚合的姜黄素与铁(Ⅲ)反应更灵敏。在此基础上,建立的姜黄素测定铁的分光光度法操作简单,选择性较好,灵敏度高,用于自来水中铁(Ⅲ)的测定,结果满意。     

锆(Ⅴ)-2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTM AB)存在下,0.6 m o l/L HC l介质中,锆(Ⅳ)与2,4-二羟基苯基荧光酮[2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮](DHPF)生成红色络合物,络合物最大吸收波长为525 nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L.m o-l 1.cm-1,锆(Ⅳ)含量在0~8μg/25 mL范围内符合比尔定律.络合物的组成比为Z r(Ⅳ)∶DHPF=1∶4.有色络合物稳定10 h以上,拟定的分析方法用于铝合金中微量锆的测定,结果满意.     

铝敏化紫外分光光度法测定培氟沙星

研究了铝离子对培氟沙星(Pefloxac in,PEFX)光谱特性的影响及反应条件,结果表明在pH=4.99的HA c-N aA c缓冲溶液中铝离子对培氟沙星吸光度有显著增敏作用,A l-PEFX络合物的mλax=275 nm,线性范围为8×10-8~1.2×1-0 5g/m l,检出限为8×1-0 8g/m l,对浓度为100μg/m l的培氟沙星进行11次的平行测定,RSD为0.41%.据此建立了测定药物制剂中培氟沙星含量的铝敏化紫外分光光度法.此方法方法灵敏、操作简便,用于合成药物中培氟沙星的分析测定,回收率在95.5%~98.9%之间,结果令人满意.     

甲基绿萃取分光光度法测定痕量金的研究

在0.01mol/L硫酸介质中,有溴化钠存在下,金与甲基绿成紫色络合物,并可被混合溶剂环已烷 丁酮(1 1)萃取,其最大吸收波长在596nm处,0-10μg/10ml范围内遵守比尔定律,表现摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用本法测定了矿石,阳极泥及浸出渣中金的含量,结果较为满意。     

LC-MS测定大花罗布麻中植物激素的方法学研究

目的:建立高效液相色谱法-电喷雾串联质谱联用分析大花罗布麻中植物激素的分析方法.方法:采用C_(18)SPE柱提取大花罗布麻叶中植物激素,在色谱柱为Agilent SB-C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),0.5%甲酸水-甲醇为流动相,在MRM模式下,ESI负离子模式,毛细管电压为4 k V,干燥器流量为10 L·min~(-1),干燥器温度为350℃等条件下,建立液相色谱法-电喷雾串联质谱(LC-MS)联用分析大花罗布麻叶中五种植物激素的方法.结果:大花罗布麻叶中五种植物激素ABA、IBA、IAA、GA_3、JA含量分别为9.800×10~3μg·kg~(-1)、3.073×10~4μg·kg~(-1)、1.403×10~4μg·kg~(-1)、4.475×10~4μg·kg~(-1)、2.508×10~4μg·kg~(-1);五种激素在各自对应的线性范围内线性关系良好.结论:方法灵敏、准确,适合用于大花罗布麻叶中植物激素含量的测定.     

CTMAB催化增敏分光光度法测定食品中的己烯雌酚

利用CTMAB（三甲基十六烷基溴化铵）具有相转移催化和增敏络合体系等特性,建立了用可见分光光度法测定己烯雌酚（DES）的方法。研究表明,DES能将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与k[Fe（CN）61在CTMAB存在的环境下形成稳定的多元胶束络合体系,其最大吸收波长在736nm处。DES的质量浓度在0．03256～0．6521ug／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0．0027＋0．3990P（μg／mL）,相关系数R2=0．9991,摩尔吸光系数s=5．43×105（L·mol-1·cm-1）,检出限1．35μg／mL,相对标准偏差为0．89％,方法用于测定奶粉中DES含量,回收率为89-3％～101．6％。     

RP-HPLC法测定复方岩白菜素片中岩白菜素的含量

建立了复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定的反相高效液相色谱法.采用色谱柱Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃;流动相为V(乙腈)∶V(水)=15∶85;流速为1.0 m L·min-1;检测波长272 nm.研究结果表明:岩白菜素在28.32~226.56μg/ml的范围内呈良好的线性关系,样品平均回收率为100.86%,RSD=0.89%.该方法操作简便,快速,具有良好的稳定性和重复性,适用于复方岩白菜素片中岩白菜素含量测定.     

自组装环荧光显微成像技术应用于美他环素的测定

基于毛细流效应,建立了自组装环荧光显微成像技术测定美他环素的方法.美他环素在pH为10.60的NH3-NH4Cl缓冲溶液及聚乙烯醇-124存在下,可形成直径1.84 mm、环线宽59.6μm的自组装环.当点样体积为0.30μL时,线性范围为3.39×10-13~2.03×10-12mol.ring-1(1.13×10-6~6.77×10-6mol.L-1),检出限为1.05×10-13mol.ring-1(3.50×10-7mol.L-1).实测盐酸美他环素片剂中美他环素含量及四种牛奶中残留美他环素的含量,回收率分别在95.2%~106%和94.7%~104%.本方法为药物分析及食品中残留抗生素的检测提供了一种新方法,具有背景干扰小、耗样量少、简单、快速及对环境无污染等优点.     

HPLC法测定不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量

建立3种不同产地的肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量测定的方法并测定其含量.以90%的甲醇作提取剂并采用高速匀浆法进行提取,选取HPLC法测定6种异戊基查尔酮的含量,采用Waters XTerra RP-18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),以甲醇-0.5%的乙酸溶液作流动相,流速为1.0 m L/min;检测波长为285 nm.研究结果表明,6种异戊基查尔酮对照品分别在0.50~250,0.50~250,0.40~220,0.40~200,0.40~200,和0.40~260μg/m L范围内呈良好线性关系,相关系数r在0.999 5~0.999 8之间,回收率分别为95.7%~102.4%、97.0%~104.2%、95.0%~101.2%、98.5%~103.4%、95.4%~103.8%和96.5%~103.3%,RSD在1.78%~2.68%(n=7)之间,最低检出限在40~50 ng/m L之间,3种不同产地的肾叶山蚂蝗中6种异戊基查尔酮的含量在1.21~4.56 mg/g之间.该方法所得结果准确可靠,回收率高,重现性好,检出限较低,可用于肾叶山蚂蝗中主要活性成分含量的测定.     

双金属纳米氢氧化物复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学沉积结合电化学衍生法制备了纳米氢氧化钴/镍修饰电极（ Co-Ni（ OH）n/CCE）,研究了该修饰电极的电化学性质及其对葡萄糖的电催化活性.结果表明:该修饰电极对葡萄糖具有良好的电催化氧化活性.在优化实验条件下,线性方程分别为2.0×10-7～6.9×10-5 mol·L-1（灵敏度为249μA ·（mmol·L-1）-1）和6.9×10-5～1.0×10-3 mol·L-1（灵敏度为49.6μA·（mmol·L-1）-1）,检出限为1.0×10-7 mol·L-1,响应时间小于5 s.     

HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量

目的:建立抗荨胶囊(防风蒺藜蝉蜕黄芪当归白鲜皮等)中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的高效液相色谱的方法。方法:以WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm,5μm PH 1-10)为色谱柱;流动相采用甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0~6min,40%B,6~17min,45%(B),17~30min,75%(B),升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:用梯度洗脱得到了较好的分离效果,升麻素苷18.4~92.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9999550(n=6);5-O-甲基维斯阿米醇苷在22.0~110.0μg/mL之间线性关系良好,r=0.9996565(n=6),平均回收率分别为100.28%和100.56%。结论:该研究同时进行升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的定量分析,方法专属性强,准确度高,可用于抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。     

巯基棉分离富集光度法测定垃圾渗滤液中镉的含量

在酸性条件下,甲基紫(MV)-亚硝基R盐(NRS)与Cd(Ⅱ)发生显色反应生成具有正、负吸收峰的紫色三元络合物.其最大吸收波长位于634(正吸收)和566 nm(负吸收),线性范围为0~2.65(正吸收)和0~2.90μg.mL-1(负吸收),表观摩尔吸光系数ε为1.13×104(正吸收)和2.18×104L.mol-1.cm-1(负吸收).若采用双波长叠加测定,灵敏度更高(ε为3.30×104L.mol-1.cm-1).探讨了反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的配位比.结合巯基棉分离富集方法,该体系用于垃圾渗滤液中镉的测定,结果满意.     

胶束增敏荧光光度法测定血清中喹诺酮类药物

研究喹诺酮类药物如奥比沙星、沙拉沙星和双氟沙星在胶束体系中的荧光性质,实验结果表明十二烷基磺酸钠对其荧光具有较强的增敏作用,据此建立了胶束增敏荧光分光光度法测定喹诺酮类药物的新方法.在最佳实验测定条件下,奥比沙星、沙拉沙星和双氟沙星的荧光强度与其体积质量分别在1.0×10~(-2)～2.0,1.0×10~(-2)～2.0,1.0×10~(-3)～0.50 mg·L~(-1)范围呈良好的线性关系,检出限分别为3.0,3.0,0.50 μg·L~(-1).该方法用于测定血清样品中喹诺酮类药物的含量,获得满意的实验结果.     

加替沙星自组装环荧光显微成像技术应用于内蒙古品牌乳、胶囊、尿液中加替沙星的检测

利用加替沙星自组装环荧光显微成像技术,建立一种灵敏度高、操作简便的加替沙星固相检测方法.在pH 3.60的HAc-NaAc缓冲溶液和聚乙烯醇-124存在下,加替沙星能够在二氯二甲基硅烷(DMCS)处理过的载玻片上形成自组装环(Self-ordered ring,SOR),环直径为2.45 mm,环线宽为38.7μm.当点样体积为0.30μL时,线性范围6.74×10-13~1.83×10-11mol.ring-1,方法的检出限(3σ)为6.74×10-14mol.ring-1(2.2×10-7mol.L-1).应用于内蒙古乳都品牌乳、加替沙星胶囊和健康志愿者服药后尿液等样品中加替沙星的分析检测,加标回收率为96.0%~106.6%,RSD小于3.3%.     

藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量快速测定法的建立

目的采用HPLC同时测定长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素的含量.方法 Eclipse XOB-C18（150×4.6mm,5μm）色谱柱,甲醇和水（含0.05%的磷酸）梯度洗脱,流速1mL.min-1,检测波长350nm,柱温35℃.结果木犀草素和异鼠李素的线性范围分别为0.106～5.81μg（r=0.9996）,0.113～6.94μg（r=0.9997）;平均回收率分别为99.14%（RSD=1.47%）和98.96%（RSD=0.99%）.结论该方法可用于藏药长毛风毛菊中木犀草素和异鼠李素含量的同时快速、准确测定.