2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8 -二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应研究及应用

研究了2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(DC-CPA)与铋的显色反应.在0.06 mol/L HNO3介质中,铋与显色剂生成1∶2的蓝色配合物,最大吸收波长在691 nm处,该反应灵敏度高,6ε91=1.1×105L.mol-1.cm-1,B i(Ⅲ)含量在0.02~1.4 mg/L范围内符合比耳定律.应用该法测定了铜合金中微量铋,方法简便易行,结果满意.     

2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物的制备及识别特性

以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,制备了有特异性识别2,4-D功能的分子印迹聚合物.用紫外分光光度法对印迹聚合物的吸附性能进行了研究,并用高效液相色谱法对印迹聚合物的选择性进行了考察.用Scatchard法分析表明,该分子印迹聚合物通过氢键作用力结合,对2,4-D的最大表观吸附量Qmax为69.7μmol.g-1,平衡离解常数Kd为9.96×10-3mol.L-1.HPLC实验表明,与2,4-D结构类似的分子相比,印迹聚合物对2,4-D显示了很好的选择性.     

H-酸偶氮染料用作络合滴定的指示剂

本文研究H~-酸偶氮染料的合成、性质及其与金属离子的可反应性。应用8-羟基荼-3.6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR)和8-羟基荼-3,9-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4间苯二胺(HAPA)作为络合滴定铜矿物中低量铜的指示剂,获情较满意结果。均方偏差0.032％,变异系数1.6％。     

溴代吡啶偶氮-间-二氨基甲苯类试剂——5-Br-PADAT及3,5-Di-Br-PADAT的合成

常用于钴的光度分析法的显色剂有多种.柴田正三等提出的吡啶偶氮-间-苯二胺类及吡啶偶氮-间-二氨基甲苯类化合物对测钴的灵敏度及选择性均优于以往所用的试剂.前者国内已有某些生产和应用,而后者比之具有更优越的分析性能.为了深入探讨它们用于光度分析的性能,以期在国内推广使用,我们选择了该类试剂的两个溴代衍生物为代表,即5-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯和5-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯(分别简称为5-Br-PADAT 和3,5-Di-Br-PADAT).对它们的合成方法进行了研究.     

铬(VI)与3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用

在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L·mol-1·cm-1,铬(VI))在4～650 μg·L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意.     

3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉的合成研究

以3,4-二甲氧基苯胺和丙二酸为原料,在三氯氧磷作用下合成2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉,2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉在二异丙基氨基锂作用下与3-溴丙烯发生SNAr反应得到3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉. 2步反应总收率为66. 1%.产物结构经~1H NMR和ESI-MS确证.通过对反应条件研究确定最佳反应工艺,在该最佳反应工艺条件下2,4-二氯-6,7-二甲氧基-3-(2-甲基烯丙基)喹啉的合成收率为77. 5%. 3-烯丙基-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉经过还原、氧化、取代反应得到3-(3-叔丁基二甲基硅氧丙基)-2,4-二氯-6,7-二甲氧基喹啉,3步反应总收率为42. 8%.     

8-氨基-7-羟基黄酮的简便合成

7-羟基黄酮和对硝基苯胺重氮盐在碱性每件下偶合,偶氮基引入黄酮分子的8住,生成7-羟基-8-(对硝基苯基偶氮基)黄酮.该偶氮化合物经保险粉还原后得到8-氨基-7-羟基黄酮.用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征了所合成的化合物的结构.     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定烟草中铁的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚(QADHB),研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚与铁(Ⅲ)的显色反应在pH=7.0的HAC-NaAC缓冲溶液介质中,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)存在下,QADHB与Fe(Ⅲ)形成红褐色稳定2∶1络合物,λmax=580nm,ε＝2.37×104L.mol-1.cm-1.Fe3+含量在0～20μg/25mL内符号比尔定理,方法用于烟草中铁含量的测定,结果令人满意.     

α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇合成的新方法及理论计算

食品药品的安全问题越来越受到人们关注,甲氧苄啶作为一种重要的磺胺类药物的增效剂,其在生产中产生的α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇也引起了人们的关注.研究了α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇合成新方法,以甲氧苄啶为起始原料,经过氧化、还原两步反应得到目标化合物α-(2,4-二氨基-5-嘧啶)-3,4,5-三甲氧基苯基甲醇,合成总收率66%.所有的中间体和最终产物均由LC-MS、1H NMR、13C NMR和IR表征,实验测得数据与理论计算得到的数据进行了比较,结果相吻合.     

非重氮化法合成偶氮化合物1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯

本实验通过基础原料苯肼和1,4-环己二酮合成了1,4-环己二酮单苯腙(1),(1)在乙醇和二氯亚砜作用下三聚芳构化得到了1,2,3,4,5,6-三(4-偶氮苯基)苯(2),从而通过重氮化法合成了一种新型的偶氮化合物.该法操作简单,对环境友好,为生产偶氮化合物提供了新的途径.     

苦荞部分营养成分分析及评价

经测定苦荞蛋白质含量为１０．１８％，必需氨基酸含量为４１３．７％ｍｇ／ｇｐｒｏｔｅｉｎ。其限制性氨基酸仅为苏氨酸一种，苦荞蛋白质的氨基酸评分为８８．５分。苦荞矿物质元素含量丰富，其中铁为３２．８，锰为１２．５，锌为２１．４，铬为２．５４，钼为１．６６，锗为４．２，铜为４．３，钙为１２７（单位均为ｐｐｍ）．总黄酮含量为１１０ｍｇ／１００ｇ。苦荞具有很高的营养价值，并对中老年人具有多种预防保健功能，是一种急待开发利用的天然营养保健食品资源。     

甜荞部分营养成份分析及评价

经测定甜荞蛋白质含量为１０．３４％，必需氨基酸含量为４０８．１ｍｇ／ｇ ｐｒｏｔｅｉｎ。其限制性氨基酸仅为苏氨酸一种，甜荞氨基酸主分为９２分；甜荞矿物质元素含量丰富，锰含量为１０．１４，锌为２１．２，铁为２１．３倍，铬为２．５，钼为２．０４，锗为３．８，铜４．１，钙为１７２；其总黄酮含量为２０ｍｇ／１００ｇ。甜荞有很高的营养价值。并对中老年具有多种作用保健作用，是一种急待开发利用的天然营养保健食品     

离子液体电磁驱动研究

室温离子液体是新兴的绿色环保材料,具有液态温度范围广、不易挥发、良好的导电性和导光性,是微流控技术和光电子器件中良好的流体介质。离子液体的驱动是其能否在这些领域中应用的关键技术,也是应用中常常碰到的瓶颈。本文提出了一种电磁驱动离子液体的方法,无需机械移动装置,可双向驱动,稳定性好,并从离子液体本身性质出发,进行了微观和宏观两方面的理论分析及仿真计算,结果表明这种方式驱动力大,驱动速度较快,只需几伏的低压,能耗低,同时给出了一个最佳通道高宽比,最后分析了本方法存在的负面影响。     

采用模糊免疫PID控制的移动机器人避障误差仿真研究

当前,移动机器人运动规划路径较长,实际运动轨迹与理论运动轨迹误差较大。对此,设计了移动机器人模糊免疫PID控制系统,并对控制系统输出误差进行仿真验证。建立移动机器人平面简图,给出机器人运动方程式,采用平面栅格来描述机器人运动规划路径。引用传统PID控制器并进行改进,设计了模糊免疫PID控制系统,给出了移动机器人PID控制输出系统在线调节流程。采用MATLAB软件对机器人输出误差进行仿真,比较PID控制和模糊免疫PID控制输出误差大小。结果显示:移动机器人采用传统PID控制系统,稳定调节时间为1.0 s,产生的最大误差为0.83 mm,系统输出误差较大;移动机器人采用模糊免疫PID控制系统,稳定调节时间为0.5 s,产生的最大误差为0.59 mm,系统输出误差较小。移动机器人采用模糊免疫PID控制系统,响应速度快,追踪误差较小,从而提高系统的稳定性。     

分形特征下降雨诱发砂土泥石流启动机理

利用分形理论计算不同颗粒含量砂土的粒度分维值,开展降雨条件下砂土泥石流启动模型试验,分析试验现象、位移场及含水率变化情况,总结分形特征下泥石流的启动机理。研究结果表明：粒度分维值随细粒含量的增加而增大,坡体发生明显现象的时间越早,泥石流启动的总体历时越长。分维值较大时,以坡表侵蚀破坏为主,坡表整体位移均匀,启动历时长;雨水分布不均匀,滑动带内外含水率差异显著,持水时间长;分维值较小时,以滑坡型破坏为主,启动历时短,产生位移大;雨水运动以渗流为主,土体抗剪强度降低,滑动带内外含水率差异减小,持水时间逐渐消失。分维值大小适中时,以过渡型破坏为主,泥石流启动时位移最小,历时较长,灾害程度最轻。     

LG610L汽车大梁钢的拉伸断口及显微结构分析

利用拉伸试验机、金相显微镜、扫描电镜和透射电镜等检测工具,对LG610L钢板不同位置的试样进行检测分析,研究结果表明:LG610L钢表面处的组织晶粒比较细小,平均尺寸约为7 μm,越靠近中心处晶粒尺寸越大,中心处的晶粒平均直径约为13 μm.在横向的1/4处珠光体呈较明显的带状分布,而在表面和中心处带状组织不明显.拉伸断口为韧性断口,其中纤维区为典型的等轴韧窝,放射区多为撕裂韧窝或剪切韧窝,外缘区为涟波花样和无特征区域.析出物呈蚕豆状,其长度方向尺寸范围为15～30 nm,宽度方向尺寸范围为5～12 nm,且呈弥散分布,分布的形状呈“虚线”状.     

黑龙江地区小麦麸皮化学组成分析

以我国黑龙江地区的小麦麸皮为原料,对其化学组成成分进行了定量分析,实验测得小麦麸皮中灰分质量分数5．41％、木质素质量分数6．01％、淀粉质量分数25．90％、脂肪质量分数3．45％、戊聚糖质量分数19．42％、综纤维素质量分数46．05％、纤维素的质量分数2．35％及总糖质量分数89．62％,实验结果表明,黑龙江地区的小麦麸皮中综纤维素含量较高,其中以半纤维素为主;戊聚糖含量较高,木质素含量低,易于提取戊聚糖,适应于作为制备功能性食品低聚糖的原料。     

漂浮阳极泥中铋的提取与三氧化二铋的制备

漂浮阳极泥经过盐酸浸出、稀释水解、氢氧化钠中和得到氯氧铋,氯氧铋经过氢氧化钠转化制备得到三氧化二铋.当盐酸浓度为6mol/L,固液比为1∶5,反应温度为80℃,反应时间为1h时,漂浮阳极泥中锑和铋浸出率分别达到99.17％和99.08％.当稀释比为8∶1时,盐酸浸出液中锑水解率为98.13％,铋水解率仅为8.8％.稀释后液中加入氢氧化钠溶液,当pH为1.5时,铋水解率达到99.5％,水解产物氯氧铋(BiOCl)中铋、氧、氯的质量分数分别为54.23％,19.30％和14.61％.氯氧铋再次经过盐酸浸出,稀释水解,氢氧化钠沉淀得到氯氧铋.除杂后氯氧铋经过硫酸洗涤、氢氧化钠转化,当氢氧化钠浓度为6mol/L,液固比为3∶1,反应温度为80℃时,反应2h后过滤,用0.5mol/L盐酸洗涤得到形貌为纤维状、晶型为单斜的α-Bi2O3,氧化铋纯度达到99.81％.     

薛岔油田延长组储层特征研究

薛岔油田延长组属于三角洲沉积体系,主要储集体为三角洲前缘砂坝和水下分流河道砂体.根据常规薄片、铸体薄片、扫描电镜、X射线衍射和压汞资料研究表明:该区储层岩石类型主要是灰绿色细粒岩屑长石砂岩,胶结类型以薄膜-孔隙型为主,主要填隙物成分为黏土、方解石;储层孔隙类型主要为粒间溶孔,孔隙结构属于小孔细喉型;该区平均孔隙度12%,平均渗透率0.67×10-3μm2,属于低孔、低渗储层;储层性质主要受沉积相带及储层物性的控制,属于典型的岩性油藏.     

相对于幺半群的拟-MCCOY环

引入了M-拟-McCoy环并研究了其性质。对u.p.幺半群M,证明了reversible环是M-拟-McCoy环。对于包含无限循环子幺半群的交换可消幺半群M及u.p.幺半群N,若R是交换的M-拟-McCoy环,则R[N]是M-拟-Mc-Coy环及R是M×N-拟-McCoy环。对幺半群M,R是M-拟-McCoy环当且仅当上三角矩阵环Tn(R)是M-拟-Mc-Coy环及直积∏i∈IRi是M-拟-McCoy环当且仅当每个Ri(i∈I)是M-拟-McCoy环。