气相色谱-质谱法测定薄荷原油中的掺假植物油

采用气相色谱-质谱法, 对掺加6种食用植物油的薄荷油进行快速、有效的鉴定分析.通过检测薄荷油中是否含有植物油的特征成分, 如亚油酸、油酸、棕榈酸、硬脂酸, 可以判断薄荷油样品中是否掺杂植物油. 对6种植物油(豆油、调和油、芝麻油、玉米油、花生油、菜籽油)经甲酯化后的特征成分和共有组分进行分析. 结果表明: 薄荷油经过甲酯化后, 利用植物油的特征峰, 能鉴别出薄荷油中是否掺有植物油, 最低可检出的掺加量为0.001%, 并且根据4种特征脂肪酸峰面积总和与L-薄荷醇峰面积比值, 可以初步推断植物油的掺加水平. 该检验方法灵敏、可靠, 可以为薄荷油的质量安全控制提供重要的技术依据.     

啶虫脒在宁夏甘草和根际土壤中的残留及消解动态

为制定甘草规范化种植中农药啶虫脒在甘草上的安全使用技术标准,采用田间试验方法和高效液相色谱法,测定了啶虫脒在甘草和根际土壤中的残留及消解动态.甘草样品经乙腈提取,土样经丙酮提取,均采用柱层析法净化和DAD检测器检测.结果表明:在本文设定的色谱条件下,样品的最小检出量为2 ng,最小检出质量分数为0.01×10~(-6).在0.1～10.0μg/mL的范围内,啶虫脒峰面积与进样量之间有良好的线性关系.甘草中啶虫脒的添加回收率为85.4%～97.4%,相对标准差为4.76%～6.40%;甘草对应根际土壤中啶虫脒的添加回收率为89.9%～99.1%,相对标准差为2.98%～5.56%,符合农药残留分析要求.药后甘草根及土壤中啶虫脒的消解动态完全符合一级反应动力学方程式,残留消解速率较快,半衰期分别为6.82,8.13天.参照韩国规定的啶虫脒在中药材黄芪上的最大残留限量(0.1×10~(-6)),建议3%啶虫脒乳油依推荐剂量一次施药后在甘草中的安全间隔期不得少于39天.     

新疆棉蚜不同地理种群对杀虫剂的敏感性

为了明确新疆不同地理种群棉蚜对不同杀虫剂的抗性水平,本研究以实验室种群为相对敏感种群,采用叶片浸渍法测定了库尔勒、五家渠、奎屯、石河子、哈密棉蚜种群对吡虫啉、啶虫脒和氟啶虫胺腈的敏感性,结果表明:哈密、奎屯、库尔勒、石河子棉蚜种群对吡虫啉的抗性倍数为2.71、8.85、8.39、5.03,处于低抗水平,五家渠棉蚜种群对吡虫啉的抗性倍数为12.08,处于中等抗性水平;哈密和石河子棉蚜种群对啶虫脒的抗性倍数分别为13.48和25.29,处于中抗水平;奎屯、库尔勒和五家渠棉蚜种群对啶虫脒的抗性倍数分别为53.25、44.14和59.15,处于高抗水平;哈密、奎屯、库尔勒、五家渠、石河子棉蚜种群对氟啶虫胺腈的抗性倍数分别为2.29、3.65、2.51、2.34、1.43,均处于敏感阶段。本研究结果表明,新疆棉蚜不同地理种群对吡虫啉和啶虫脒均产生了不同程度的抗药性,而对氟啶虫胺腈依然敏感。     

青海春油菜小菜蛾对9种常用农药的抗药性测定

为了明确春油菜小菜蛾的抗药性现状,用浸叶法测定了小菜蛾对9种不同农药的抗性倍数。结果表明:湟中点的小菜蛾对2%阿维菌素乳油、3%Bt可湿性粉剂、20%高效氯氰菊酯乳油、5%氯虫苯甲酰胺乳油、2.5%%多杀菌素悬浮剂、10%溴虫腈乳油、5%啶虫隆乳油、20%丁醚脲乳油、5%茚虫威乳油的抗性倍数分别为5.50,35.50,26.12,44.40,2.67,3.93,24.58,5.34,40.17;互助点的小菜蛾对这9种农药的抗性倍数分别为14.98,35.00,42.25,51.61,5.75,3.50,18.33,6.43,57.65。湟中点的小菜蛾,对多杀菌素是敏感的,对溴虫腈的敏感性是下降的,对阿维菌素和丁醚脲产生低水平抗性,对Bt、高效氯氰菊酯、啶虫隆、茚虫威产生中等抗性水平,对氯虫苯甲酰胺产生高水平抗性;互助点的小菜蛾,对高效氯氰菊酯,氯虫苯甲酰胺,茚虫威产生高水平抗性,对阿维菌素,啶虫隆产生中等抗性水平,对多杀菌素、溴虫腈、丁醚脲产生低水平抗性。     

啶虫脒表面增强拉曼光谱密度泛函理论研究

在B3LYP/6-31++g(C,N,H,Cl)和LANL2DZ(Ag)基础上对啶虫脒和啶虫脒银配合物进行优化结构和拉曼光谱计算,得到稳定结构和拉曼光谱图,进行拉曼峰的指认,为研究啶虫脒残留检测提供理论依据.计算结果表明,连接Ag原子越多,增强效果越明显.     

35％虫螨腈·啶虫脒悬浮剂对溞类急性活动抑制试验

测定35%虫螨腈·啶虫脒悬浮剂对大型溞的急性毒性。采用静态方式在避光条件下测定35%虫螨腈·啶虫脒悬浮剂对大型溞的急性毒性。将大型溞置于配制好的35%虫螨腈·啶虫脒悬浮剂中进行染毒,利用LC-MS/MS测定大型溞0h和48 h染毒后水体实际浓度,记录相应浓度下大型溞的受抑制的情况,根据化学农药毒性等级划分标准进行分级,其毒性等级为剧毒,为35%虫螨腈·啶虫脒悬浮剂的生态环境风险评估提供理论依据     

甲氰菊酯与单甲脒复配对桔全爪螨Pnonychus citri的增效作用研究

将甲氰菊酯和单甲脒通过复配对桔全爪螨进行室内毒力测定,表明两种药剂的各种配比均对桔全爪螨存在着不同程度的增效作用,其中以甲氰菊酯与单甲脒按1:4的比例复配增效作用最为明显,共毒系数达到373。田间药效试验也表明,20％的混剂乳油(4％甲氰菊酯 16％单甲脒)的药效明显高于20％的甲氰菊酯乳油和25％的单甲脒乳油。     

啶虫脒对中华蟾蜍蝌蚪的急性毒性和微核核异常的诱导作用

通过半静态染毒法研究了啶虫脒的急性毒性.在此基础上,进一步研究了半静态和静态两种染毒方式下不同质量浓度(ρ=0.001,0.005,0.009,0.013,0.017 mg·L-1)的啶虫脒溶液对中华蟾蜍(Bufo gargarizans)蝌蚪血红细胞微核及核异常的诱导作用.结果表明,啶虫脒对中华蟾蜍蝌蚪的24,48,72,96h的ρLC50分别为0.544,0.095,0.058,0.036 mg·L-1.在低于安全质量浓度(0.003 6 mg·L-1)下处理7 d,蝌蚪的微核率与核异常率与对照组相比均无统计学差异.半静态实验表明,随着啶虫脒质量浓度的提高及染毒时间的延长,蝌蚪的微核率及核异常率呈不断上升的趋势;在质量浓度为0.005 mg·L-1的啶虫脒溶液中处理3 d后,蝌蚪的微核率和核异常率开始比对照组有显著和极显著提高.静态实验中,在质量浓度为0.005 mg·L-1的啶虫脒溶液中处理3 d后,蝌蚪的微核率出现有显著的提高;各处理组核异常率的最高值出现在染毒3~5 d后,而后出现下降现象,但仍高于对照组.说明由于时间的延长,药性的衰退,蝌蚪能通过机体的调整而得到部分修复.上述实验结果说明,微核率及核异常率的提高可能是评价啶虫脒应用安全的潜在灵敏指标.     

防治橘臀纹粉蚧药剂的室内筛选

为有效地控制橘臀纹粉蚧Planococcus citri(Risso)发生,测定了6种农药在田间使用浓度下对该虫的致死效果.结果表明,在室内条件下,吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、阿维菌素和高效氯氰菊酯对1龄若虫的防治效果较好,用药后72 h校正死亡率均在80.0％以上,而杀扑磷仅74.8％.在防治应用中,建议推荐吡虫啉,烯啶虫胺,啶虫脒3种药剂,同时应针对不同虫态适当调整用药浓度和施药时间,以达到理想的防治效果.     

几种化学药剂对菜蚜的活性研究

测定了啶虫脒、莫比朗、吡虫啉和乐果对菜缢管蚜、桃蚜成虫的毒力,进行了室内药效试验和小区防效试验。结果表明：啶虫脒和莫比朗对桃蚜、采缢管蚜的ＬＣ５０最低,乐果的ＬＣ５０最高,吡虫啉介于前二者与后者之间;啶米和莫比朗的室内防桃蚜了,其次是吡虫啉;啶虫脒、莫比朗和吡虫啉室内防菜缢管蚜均大于９０％,三者间无显著差异;啶虫脒、莫比朗和吡虫啉的田间防效结果差异不大,施药后７ｄ的防效均大９０％以上。     

油脂中脂肪酸的分析测定

采用毛细管气相色谱法测定了几种油脂的脂肪酸含量。对测定条件进行了选择,色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱(25 m×0.22 mm×0.2μm),柱温为190℃,载气流速为1 mL/min,分流比为1∶100。对棉籽油、花生油、大豆油、小米乳芽油、猪油中所含脂肪酸进行了分析,结果表明,所测油脂中不饱和脂肪酸的含量普遍高于饱和脂肪酸,其中大豆油中亚油酸的质量分数(下同)最高,达60.02%;植物油中不饱和脂肪酸的含量高于猪油,其中小米乳芽油的最高,达84.33%,而猪油只有50.43%。     

改性花生壳粉对Mn^2＋的吸附

以花生壳为原料,用甲醛和环氧氯丙烷为改性剂制备了甲醛和环氧氯丙烷改性花生壳粉吸附剂,并考察了其吸附Mn^2＋的影响因素即吸附溶液的pH、金属离子初始质量浓度、吸附时间等.结果表明：在10 g花生壳粉中分别加入1.25 mol/L的NaOH溶液80 mL和环氧氯丙烷30 mL,置于水浴锅中于40℃搅拌反应1 h,水洗干燥后得到环氧氯丙烷改性花生壳粉,用此改性的花生壳粉吸附Mn2＋的最佳条件为：pH值5.0、吸附30 min,用0.2 g环氧氯丙烷改性花生壳粉处理10.0 mg/L的Mn^2＋溶液25 mL吸附率可达100%,最大吸附量不低于29 mg/g;未改性花生壳粉和甲醛改性花生壳粉对Mn^2＋的吸附率仅为53%和43%,最大吸附量分别为5.96 mg/g和1.32 mg/g.     

四种植物蛋白的成分与营养学特性分析

分析了4种植物蛋白的氨基酸组成特征和营养学特性。玉米蛋白粉、大豆粉、棉籽蛋白粉、花生饼粉蛋白质质量分数分别为61.60%,38.18%,51.49%,43.15%。大豆粉氨基酸组成比较均衡;棉籽蛋白粉、花生饼粉中多种必需氨基酸组成与大豆蛋白接近,但蛋氨酸含量较低;玉米蛋白粉富含亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸等支链氨基酸,但其中赖氨酸、色氨酸含量明显低于其他3种植物蛋白。建议根据蛋白资源的氨基酸特色组成,合理搭配互补,以提高谷物蛋白质营养价值。     

蜂胶乙醇提取物抗氧化特性研究

通过测定过氧化值(POV值),考查蜂胶乙醇提取物对猪油、菜籽油、花生油、大豆油4种油样的抗氧化效果,结果表明:蜂胶乙醇提取物对于以上4种油样都具有抗氧化的作用,添加0.5%蜂胶乙醇提取物的抗氧化能力是添加0.5%维生素E的2~3倍.     

松针精油的协同抑菌效应及机制

【目的】研究3种松针精油对供试菌的协同抑菌效应和机制,利用松针精油天然抑菌物质抑制微生物的生长特性,为将松针精油应用于食品、化妆品等领域提供理论依据。【方法】通过微量二倍稀释法测定黑皮油松松针精油(PTEO)、樟子松松针精油(PSEO)、红松松针精油(PKEO)对大肠杆菌(Escherichia coli)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)的抑菌效果,通过棋盘稀释法来测定其协同效果及最佳复配比,以最佳精油复配比研究其对3种供试菌的抑菌机理。【结果】3种精油单独作用时均表现出对3种供试菌较好的抑菌效果,部分复配后效果得到明显提高,针对不同微生物复配最佳抑菌配方为:E.coli用抑菌精油为PTEO和PSEO,浓度均为0.31 μL/mL; S. aureus用抑菌精油为PKEO和PTEO,浓度均为0.16 μL/mL; B. subtilis用抑菌精油为PKEO和PSEO,浓度分别为0.16、0.08 μL/mL。通过复配精油对3种供试菌的抑菌机理研究发现复配精油能够破坏菌体的正常形态,破坏细胞膜的渗透性,导致核酸等大分子物质的泄露,并且对细胞菌体蛋白的合成和积累有干扰作用。【结论】3种精油复配后表现出更好的抑菌作用,精油之间的协同作用可以减少到抑菌效果时精油的用量。     

强脉冲电场处理对花生油品质的影响

采用强脉冲电场（电场强度0~50 kV/cm）处理花生油,分别测定了不同贮藏期花生油酸价、过氧化值和羰基价的变化情况,同时采用GC - MS以及GC对脂肪酸进行了定性定量分析. 结果表明：强脉冲电场处理后,花生油的酸价及过氧化值随电场强度的增加而增大,羰基价无明显变化;在贮藏期油样发生氧化酸败,各值随贮藏时间的延长而不断增加,PEF处理有效降低了其氧化速率. 强脉冲电场处理对花生油的成分有一定影响,超过40 kV/cm的电场处理后能一定程度地保留脂质中不饱和脂肪酸及其营养价值.     

芝麻香白酒中3-甲硫基丙醇的GC-FPD分析

建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP（60 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明：在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是：企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L.     

洗毛用头状丝孢酵母产脂肪酶发酵条件研究

为了提高洗净毛质量,探索环境友好的洗毛方法,对头状丝孢酵母产脂肪酶的发酵条件进行研究,采用逐因子试验筛选出菌株Trichosporon capitatum的最佳碳源和氮源分别为可溶性淀粉、黄豆粉和(NH4)2SO4。其最优发酵条件为:培养基初始pH 6.5、接种量2%、250 mL三角瓶中最佳装液量30 mL、发酵温度28℃、发酵产酶转速160 r/min、诱导剂橄榄油5 g/L、表面活性剂吐温-80 1.5 g/L。     

花生废弃物中白藜芦醇和白藜芦醇苷的提取与定性定量分析

采用HPLC法从珍珠红14、粤油114、汕油523和湛油75等4个品种花生的废弃物中提取白藜芦醇和白藜芦醇苷,并进行定性与定量分析,根据提取物的HPLC出峰时间及与对照品的相加试验,在4个花生品种的不同器官中均鉴定出了白藜芦醇和白藜芦醇苷.不同花生品种和同一品种不同器官中2种活性物质的含量差异很大;在珍珠红14的各器官中含量最高,湛油75中含量最低.各品种花生根中2种化合物的含量最高.珍珠红14的根、茎、叶和果壳中白藜芦醇含量分别为148.7、33.3、23.1和9.4 g/g,白藜芦醇苷含量分别为133.7,37.7,27.7和11.5 g/g.珍珠红14根中白藜芦醇和白藜芦醇苷含量大大高于葡萄和桑椹等材料.本研究为花生废弃物的综合利用提供了依据.