纳米金催化甲酸还原磷钼酸耦合电置换反应-共振瑞利散射测定痕量汞

在pH=3.1的HCOOH-HCOONa缓冲液中,磷钼酸粒子在450 nm处产生一个共振瑞利散射(RRS)峰.金纳米粒子(AuNPs)可催化磷钼酸-甲酸反应生成磷钼蓝,使得450 nm处磷钼酸的RRS强度线性降低.Hg2+可与AuNPs发生电置换反应,从而抑制AuNPs的催化作用,RRS峰增强.在2.5×10-4～3....     

钼催化-共振瑞利散射光谱法测定痕量溴酸根

在盐酸介质及硼酸存在条件下,Mo(VI)催化溴酸根离子氧化I-形成I2,I2与硼酸及聚乙烯醇(PVA)反应形成蓝绿色络合物,在670nm处有一个最大吸收峰,在369nm处有一个最大共振瑞利散射峰。在选定的条件下,其吸光度和共振瑞利散射强度随着溴酸根浓度增大而线性增强,由此建立了光度法和共振瑞利散射法测定饮用水中溴酸根的新方法。BrO-3质量浓度分别在0.1~2μg/L和1~30μg/L与共振瑞利散射强度增大值ΔI和吸光度增大值ΔA呈线性关系,检出限分别为0.05μg/L和0.5μg/L。采用共振瑞利散射光谱法测定饮用水中的溴酸根,得到了满意的结果。     

碳纳米微粒共振瑞利散射能量转移测定铬(Ⅵ)

在pH5.0 NaAc-HAc缓冲溶液介质,活化剂邻菲啰啉(phen)、增敏剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和氧化剂H_2O_2体系中,碳纳米微粒(CNPs)在423nm处产生较强的共振瑞利散射,显色剂茜素红(ARS)的吸收光谱与CNPs的共振瑞利散射光谱(RRS)重叠,二者产生等离子共振瑞利散射能量转移(SPRRS-ET),导致散射光强度降低。Cr(Ⅵ)对H_2O_2具有催化氧化ARS作用,随着Cr(Ⅵ)浓度增加,ARS浓度降低,SPRRS-ET减弱,散射光增强,据此建立测定痕量Cr(Ⅵ)的共振光散射能量转移光谱分析法。Cr(Ⅵ)浓度在0.004~0.16 mg/L范围内与共振光散射增强ΔI呈良好的线性关系,回归方程ΔI423nm=49 442 C+65.1,相关系数0.996 9,检出限8.0μg/L,回收率为96.82%~101.13%,用于环境水样Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。     

多肽探针结合纳米银催化反应-吸收测定HCG

在pH7.4的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲溶液及人绒毛膜促性腺激素多肽探针(HCGP)存在下,银纳米粒子(AgNPs)发生聚集;当加入人绒毛膜促性腺激素(HCG)后,形成稳定的HCGP-HCG复合物,AgNPs能够稳定地分散在溶液中。该多肽反应液中分散的AgNPs对H_2O_2还原HAuCl_4生成金纳米粒子的反应具有较强的催化作用,其产物金纳米微粒在550nm处有一较强的表面等离子体共振(SPR)吸收峰。随着HCG浓度增大,反应液中分散的AgNPs增加,催化作用增强,550nm处的吸光度增大。HCG浓度在0.5~15μg/L与吸光度增大值ΔA_(550nm)成线性,检出限为0.2μg/L。据此,建立了简便、价廉、灵敏检测HCG的多肽探针纳米银催化光度新方法。     

二氧化锰纳米微粒的制备及其共振瑞利散射光谱研究

基于KMnO4 与NH3 ·H2 O反应 ,用微波高压液相合成技术制备了粒径为 12 5nm的二氧化锰纳米微粒。二氧化锰纳米微粒的稳定性实验发现 ,微量NaNO3 和TritonX 10 0对二氧化锰纳米微粒的稳定起一定作用 .二氧化锰纳米微粒在 34 2nm处有特征吸收峰 .它的共振瑞利散射峰分别位于 410nm ,470nm ,5 30nm ,共振瑞利散射强度I4 70 与二氧化锰浓度在 2× 10 -7～ 4× 10 -5mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 0 9987.还研究了二氧化锰米微粒的非线性散射现象 .     

Tb~(3+)-GMFX-AR体系的共振瑞利散射光谱特性及吉米沙星的测定

建立了一种新的检测吉米沙星的方法.在p H 5.5 HAc-Na Ac缓冲溶液中,吉米沙星(GMFX)作为配体与铽(Ⅲ)与形成配位阳离子,配位阳离子进一步与茜素红(AR)的阴离子反应形成1∶2∶1(Tb3+∶GMFX∶AR)三元离子缔合物,此时将出现新的共振瑞利散射(RRS)光谱,此RRS光谱分别在370 nm与590 nm波长形成两个散射峰.研究发现,370 nm时,在0.005~4.00μg·m L-1吉米沙星浓度范围内此体系的散射强度(ΔI)与吉米沙星浓度线性相关,该体系对吉米沙星的检出限(3σ)为14.5 ng·m L-1.该法简单、快速、重现度高,选择性好,在吉米沙星检测中具有应用价值.     

卤离子与阳离子表面活性剂相互作用的共振瑞利散射光谱研究

1实验方法 将20靏CS+置于10 mL容量瓶中,依次加入一定量的1.0 mol/L的NaOH溶液,0.5 mol/L的卤化钠溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于荧光分光光度计上,以雃m=雃x进行同步扫描,记录共振瑞利散射光谱,然后在最大共振瑞利散射峰处测量RRS强度.     

硒(Ⅳ)-碘化物-维多利亚蓝4R体系共振瑞利散射、二级散射和倍频散射法测定痕量硒(Ⅳ)

在0.16～0.32 mol/L的盐酸溶液中, 维多利亚蓝4R(VB4R)的共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(MFS)均十分微弱. 在过量碘化物存在下, 当硒(Ⅳ)氧化I-形成I-3配阴离子并进一步与VB4R反应形成离子缔合配合物时, 3种散射均大大增强并产生相应的散射光谱. 最大RRS波长位于582 nm, 另在320 nm, 410 nm, 452 nm, 470 nm, 800 nm和940nm处有强度较低的RRS峰;此时最大SOS峰位于810 nm, 并在650 nm和940 nm有两个较小的SOS 峰,而最大MFS峰位于405 nm并在320 nm和475 nm处有两个较小的MFS峰. 在各自的最大散射波长处, 硒(Ⅳ)在0～1.0μg/25 mL(RRS和MFS法)和0～1.5μg/25 mL (SOS法)的浓度范围内与散射强度ΔI成正比. 方法有很高的灵敏度, 对硒(Ⅳ)的检出限分别为0.24 μg/mL (MFS),0.48 μg/mL(RRS)和 0.60 ng/ml(SOS). 3种散射法均可用于痕量硒(Ⅳ)的测量.     

基于纳米金表面等离子体的高灵敏过氧化氢光学检测方法

在酸性2-吗啉乙磺酸介质中,建立基于纳米金表面等离子体的微量过氧化氢(H2O2)的比色检测体系,探讨裸眼检测途径下的分辨极限,提高体系稳定性并利用光谱分析精确定量H2O2浓度(c).结果表明,当c100μmol/L时,纳米金为团聚态,呈现蓝色;c120μmol/L时,纳米金为分散态,呈现红色.该方法的裸眼检测极限可分辨浓度差为20μmol/L.反应溶液的显色结果并不稳定,在反应后45 min内变化较快,c为60~100μmol/L的反应溶液也将逐渐由蓝色变为红色.溶液在570 nm处的吸光度(OD570)检测证明,反应体系在检测后3 h内仍持续变化.反应10 min后,加入适量半胱甘肽终止反应,可使反应溶液的显色结果稳定,提高体系稳定性.实验测定不同浓度H2O2反应产物的吸收光谱发现,c100μmol/L的反应孔产物在波长约550 nm处有吸收峰,且吸收强度与c成正相关.而c120μmol/L的反应产物吸收峰逐渐往短波长方向偏移,最终峰值约为540 nm.分析反应体系吸收光谱结果证明,各反应产物在630 nm和545 nm处吸光度的比值(OD630/545)与c呈良好的线性关系.实验对c为100~120μmol/L的H2O2溶液进行检测,定量浓度差为2μmol/L的H2O2溶液,降低裸眼检测途径下该方法的分辨极限,为微量样品检测提供更好的平台.     

基于普鲁士蓝纳米粒子的形成利用共振瑞利散射技术测定盐酸土霉素

在pH值为1.4的盐酸溶液中,盐酸土霉素将Fe3+还原成Fe2+,Fe2+能与[Fe(CN)6]3-反应生成Fe3[Fe(CN)6]2络合物,并进一步聚集形成普鲁士蓝纳米粒子.该纳米粒子的形成导致共振瑞利散射强度显著增强,最大散射波长位于380nm,RRS的增强值(ΔIRRS)在一定范围内与盐酸土霉素的质量浓度成正比.同时,该方法操作简单、快速,具有较宽的线性范围和高的灵敏度,线性范围为0.05~1.5mg/L,检出限为8.62μg/L.据此,基于普鲁士蓝纳米粒子的形成,建立了利用共振瑞利散射技术测定盐酸土霉素的新方法.研究了这一反应体系的RRS光谱,探究了最佳反应条件并考察了干扰物质的影响.同时,将该方法用于盐酸土霉素实际样品的检测,得到了满意的结果.此外,还初步探讨了该体系的反应机理和RRS增强的原因.     

双分子膜中4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)催化分子氧氧化巯基乙醇的反应

研究了4,4′,4′′,4′′′-四(正丙氧基羰基)酞菁钴(Ⅱ)[CoPc(COOC3H7)4〗分别在由正十六烷基-2-羟基-3-氯丙基磷酸一氢酯(C16-AHCP)所构成的双分子膜泡囊、十二烷基硫酸纳(SDS)胶束、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)胶束、聚乙二醇辛基苯基醚(Triton(x-100))胶束、无水乙醇和无水苯中催化分子氧氧化巯基乙醇的反应.利用微量呼吸检压仪测定体系中的耗氧量来确定催化反应速度,用紫外-可见吸收光谱研究了影响催化反应速度的因素.结果表明,CoPc(COOC3H7)4的催化活性顺序为在双分子膜泡囊无水苯CTAB胶束Triton(x-100)胶束SDS胶束无水乙醇,催化活性与[CoPc(COOC3H7)4在介质中的存在形式有关.     

无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4，4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O的合成及表征

利用水热法合成出具有Dawson结构的无机-有机杂化的功能性配合物Cd3[4,4′-H2bipy]8·（P2W18O62）·11H2O,并得到该晶体的最佳反应条件,利用元素分析、IR、UV光谱和X-射线粉末衍射等测试技术对其进行表征．     

用磷铵为原料制备磷酸锌铵和磷酸亚铁铵混合缓溶微肥的工艺研究

本文研究了以磷酸氢二铵、硫酸锌、硫酸亚铁和氨为原料制取锌、铁混合缓溶微肥的最佳工艺条件，认为反应温度应控制在９０℃，Ｐ／（Ｆｅ＋Ｚｎ）摩尔比取１．１，Ｚｎ／Ｆｅ摩尔比取１～２，反应过程应先加硫酸锌而后加硫酸亚铁。硫酸锌和硫酸亚铁由化肥厂废触媒等制取。由最优工艺条件小试结果表明，磷的转化率大于９０％．锌和铁的转化率大于９５％。该产品可作烟草专用肥的基础肥料。     

球形NH4FePO4的制备及性能分析

采用液相沉淀法制备了球形NH4FePO4, 通过XRD、SEM、FTIR等对其进行了测试表征,结果表明:该材料具有结晶完全的正交晶系结构,形貌为规则的球形颗粒,平均粒径为1.6 μm,振实密度为1.73 g/cm3.     

固态氚增殖材料Li_4SiO_4陶瓷微球的制备

锂基陶瓷是氚增殖材料的主要选材料之一。以正硅酸乙酯和硝酸锂为主要原料,采用溶胶-凝胶法合成了Li4SiO4陶瓷粉体,利用湿法成球技术制备了毫米级Li4SiO4陶瓷微球。结果表明：PH值对Li4SiO4陶瓷粉体的相结构有较大影响。在中性和酸性条件下得到的是Li4SiO4与Li2SiO3的混合相,而在碱性条件下得到的是纯Li4SiO4相。凝胶剂质量分数在10%的时候能得到球形度跟强度都好的陶瓷球。950℃为Li4SiO4陶瓷微球的最佳烧结温度,此时烧结的陶瓷球的密度最大,为理论密度的85.48%。该研究为获得低成本、高性能的锂基陶瓷微球提供了依据。     

Schiff碱水杨醛缩4-氨基安替吡啉双核钒(Ⅳ)配合物的合成与表征

合成了schiff碱水杨醛4-氨基安替吡啉（HL）及其与NH4VO3的配合物，通过元素分析、红外光谱和紫外光谱对配体和配合物进行了表征，提出了该配合物的可能存在的结构，并对它们对植物生长调节活性进行了初步的研究．     

KMnO4和MnSO4联用处理污水的试验研究

以生活污水为研究对象,采用KMnO4与MnSO4联用处理污水.试验结果表明,KMnO4与MnSO4联用处理污水,在一定程度上解决了单纯使用KMnO4在高投量时残余量产生的色度问题和低投量时处理效果不理想的问题.KMnO4与MnSO4联合使用能有效地去除水中有机物并降低浊度.试验对KMnO4投加量、KMnO4与MnSO4最佳投量比等进行了一定的研究,认为当KMnO4与MnSO4的摩尔比为1.020时,水样的处理效果最佳.     

离子注入对Cr4Mo4V轴承钢摩擦学性能的影响

在Cr4Mo4V轴承钢表面等离子体浸没注入(PIII)了氮离子(N+)、类金刚石(DLC)、碳化钛(TiC),测量了处理前后试样表面的显微硬度,在干摩擦条件下进行了与Si3N4陶瓷球对磨的摩擦学实验,通过光学显微镜观察了磨损表面形貌,分析了磨损机理。结果表明:离子注入后显微硬度明显增大,注入TiC的试样增幅最大,达到54.7%;注入TiC的试样摩擦系数下降到约0.2,最小磨痕宽度减小了50%;未处理和注入N+试样的磨损机理主要以粘着磨损为主,但注入N+试样磨损程度有所减轻;注入DLC和TiC的试样主要磨损机理以疲劳磨损为主;离子注入TiC表面改性的表面综合性能最好,其次为注入DLC、注入N+。     

4,4''''-二氨基苯甲酸苯酯的合成

4,4′-二氨基苯甲酸苯酯(4-aminophenyl-4′-aminobenzoate,简称 AAB)可用于制备热塑性橡胶、聚酰亚胺和多种含硅化合物■.AAB 与环氧氯丙烷反应可以合成一种新的环氧树脂.     

ZnO：Li4SiO4纳米发光材料的制备及其荧光性能

以氢氧化锂、醋酸锌、二氧化硅气凝胶为原料，采用溶胶一凝胶法制得一定Si—Zn—Li摩尔比值的具有很强发光效果的ZnO：Li4SiO4荧光体．考察了锂锌比、不同碱金属离子、pH值和洗涤方式对荧光体发光性能的影响，并对其发光行为进行初步探索，得到一些有意义的结论．