液相还原法制备纳米Cu-Ni合金粉末

在液相水合联氨还原法工艺基础上,通过改进工艺,制备出平均粒径为90 nm、黑色无定形的纳米级Cu-Ni合金,研究了该工艺优化的还原反应条件:反应体系温度70℃,还原剂浓度[N2H4.H2O]=3.00 mol/L,反应物浓度[CuSO4]=1.50 mol/L,[NiSO4]=1.50 mol/L,反应的pH=8.00.     

γ辐照降解HCB的机理及动力学研究

研究了1.2%的H2O2以及10-2mol/L的NaNO3溶液体系中,γ辐照技术降解六氯苯的降解效果的差异,分析研究了其反应动力学方程;反应前后溶液体系的Cl-浓度;另外对γ辐照降解HCB的降解产物进行了研究.研究结果表明,5%的异丙醇和10-2mol/L的NaNO3溶液体系对γ辐照降解HCB具有抑制作用,而在低剂量下1.2%的H2O2对γ辐照降解HCB具有促进作用,空白采用一级动力学方程拟合效果最佳,异丙醇溶液体系拟合效果最差;γ辐照降解HCB的降解产物主要为氯苯类化合物,且反应体系中Cl-浓度是随着辐照剂量的增加而增加的,γ辐照技术能够有效地对六氯苯进行脱氯.     

Sb掺杂SnO2纳米颗粒的微波辅助溶剂热合成

在密闭反应容器中,通过微波辐照加热SnCl4·5H2O和SbCl3的乙醇溶液制备Sb掺和SnO2(ATO)纳米晶颗粒.研究前驱溶液的浓度变化对ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌的影响,并对ATO纳米晶体和纳米颗粒的形成机制进行了初步探索.采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM)、傅立叶转换红外光谱(FTIR)和氮吸附比表面积测定仪(BET)对试样进行了表征.当前驱溶液浓度由0.05mol/L增加到1.0mol/L,ATO纳米晶(5nm)逐渐团聚并生长成较大的纳米颗粒(50nm).结果表明,通过改变前驱溶液的浓度,可控制ATO纳米晶的晶粒尺寸和形貌.     

弱碱并流沉淀法制备纳米氧化铋

以Bi( NO3)3·5H2O为原料,利用弱碱并流沉淀法制备Bi2O3粉体,实验结果表明最佳的工艺条件为:反应温度为30℃,Bi(NO3)3溶液的浓度为0.20 mol/L,最佳反应pH为8.XRD分析结果表明产物为α - Bi2O3,晶粒尺寸约为34 nm.     

CH_3COOOH/H_2O_2液相氧化脱除烟气中砷的实验研究

针对环境中的砷污染对人体健康的影响,以CH3COOOH/H2O2溶液作为吸收剂,在自行设计的小型鼓泡反应器中进行了烟气脱砷的实验研究.考察了H2O2浓度、过氧乙酸投加量和模拟烟气成分等因素对烟气脱砷效率的影响.结果表明,在H2O2浓度为0.2mol/L,CH3COOOH投加量为0.04mol/L,溶液pH值为5.5,吸收液温度为50℃时,脱砷效率可达100%.采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联用技术(HPLC-HG-AFS)对液相离子产物进行了定性与定量检测,脱砷产物主要为As(V).     

Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜降解有机染料亚甲基蓝

合成Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜.采用XRD、TEM和磁力线等多种方法对Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜的结构和性能进行表征,并研究Fe2O3纳米粒子复合纤维素膜对亚甲基蓝的降解作用.结果表明：当溶液中H2SO4加量为25.8mol/L、H2O2加量为2.4mol/L时,用5g/L的复合纤维素膜对1.4×10-5 mol/L的亚甲基蓝溶液进行降解,25min内降解率达到100%.     

铁-草酸盐配合物光催化降解对苯二酚的研究

Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物在光照条件下,能产生有活性的强氧化剂H2O2和OH自由基以氧化水中的有机化合物.研究了在高压汞灯(λ≥300nm)照射下,对苯二酚在Fe(Ⅲ)-草酸盐配合物体系中的光催化降解.结果表明:溶液pH值、对苯二酚初始浓度、铁与草酸盐浓度比和光照强度均对降解结果产生影响.在pH=4.0,Fe(Ⅲ)溶液浓度为10.0μmol/L,草酸盐浓度为100.0μmol/L的实验条件下,10.0mg/L的对苯二酚的降解率为99.0%.     

基于MoS2模拟酶检测可口可乐饮料中的磷酸根

Mo S2纳米片具有类辣根过氧化物酶的催化活性,能高效地催化过氧化氢氧化底物3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)产生蓝色产物.利用磷酸根能够降低MoS2纳米片催化活性的原理,建立了一种检测磷酸根的比色传感体系并用于可口可乐饮料样品的检测.实验考察并优化了温度、p H值、TMB浓度及H2O2浓度等参数影响,在最优条件(温度45℃、p H 5.0、TMB 25 mmol·L-1、H2O230 mmol·L-1)下,磷酸根浓度在2~40μmol·L-1范围内与吸光度具有良好的线性关系,检测限(3σ/k)为0.79μmol·L-1.     

层状化合物K_(0.81)Li_(0.27)Ti_(1.73)O_4的氢离子交换反应与胺剥层反应

采用固相法合成层状化合物K0.81Li0.27Ti1.73O4,考察不同原料配比、反应时间及反应温度等条件对其氢离子交换反应和有机胺插层剥层反应的影响.结果表明:在0.1～14mol/L的HNO3溶液中K0.81Li0.27Ti1.73O4均可以通过氢离子交换生成H1.08Ti1.73O4·H2O固体钛酸,若反应温度高,则产物容易转变成TiO2.合适的氢离子交换条件是:室温下浸泡4～7d,n(HNO3)∶n(KLiTiO)=10～20,c(HNO3)=1～10mol/L.在正丙胺(n-PA)和正丁胺溶液中H1.08Ti1.73O4·H2O均可以进行插层剥层反应.反应温度高和有机胺与H1.08Ti1.73O4·H2O的物质的量比过小都容易使生成物转变成TiO2相.理想的插层剥层反应条件为:120℃,反应1d,n(n-PA)∶n(HTiO)=20～100.     

直接沉淀法制备纤维状纳米Al2O3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多,但所制备的产物多为球形或不规则的粒状,呈纤维状的纳米Al2O3粒子的报道不多.本文以Al2(SO4)3·18H2O和NaOH为原料,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,通过控制反应温度为65 ℃,Al2(SO4)3初始浓度为0.5 mol/L,以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体,然后在1 000 ℃下煅烧2 h得到直径为5～10 nm,长为60～120 nm,分散良好的γ-Al2O3短纤维.通过TEM,XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析,详细讨论了洗滤方式,反应温度,Al2(SO4)3初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响,以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整.     

ZnONPs增敏流动注射化学发光法检测雨水中的H2O2

基于ZnO纳米颗粒(ZnO nanoparticles,ZnO NPs)增敏luminol-H_2O_2化学发光,结合流动注射技术,研究建立一种简单、快速、灵敏地测定雨水中微量H_2O_2的方法。考察pH,ZnO NPs、luminol和H_2O_2浓度对化学发光的影响。在优化条件下,H_2O_2浓度在0.06~20μmol/L范围内,H_2O_2浓度的对数(lg c)和化学发光峰面积的对数(lg A)具有良好的线性关系,检出限(LOD)为0.016μmol/L(3σ)。将此方法应用于雨水中微量H_2O_2的测定,回收率为95%~102%,RSD(n=11)为2.41%。     

基于空壳钯和纳米金修饰的过氧化氢无酶传感器的研究

制备并表征了空壳钯纳米粒子,将空壳钯纳米粒子和金纳米粒子修饰在玻碳电极(GC)表面,构建了新型的过氧化氢无酶传感器.通过循环伏安等电化学方法研究了修饰电极的电化学特性,结果表明:Pd/AuNPs/GC对过氧化氢(H2O2)的电极反应具有催化作用,空壳钯和纳米金在催化过氧化氢还原过程中表现出了良好的协同作用.过氧化氢的浓度在2216μmol/L(R=0.9993)范围内,与修饰电极的电流之间呈现出良好的线性关系,检测限为0.2μmol/L(S/N=3).该传感器具有较好的稳定性、重现性、抗干扰性.     

基于金纳米颗粒痕量沙丁胺醇的表面增强Raman散射光谱

用优化的Turkevich方法制备直径为50~60 nm的金纳米颗粒,  并通过表面增强Raman散射技术检测浓度为10^-3~10^-5 mol/L的痕量沙丁胺醇分子. 结果表明: 最低检出限为5×10^-5 mol/L, 在100~750  μmol/L范围内, Raman光谱强度与浓度具有较好的线性关系, 相关系数R²=0.996 57, 但在更宽泛的浓度范围内不满足线性关系;  基于金纳米颗粒表面增强Raman散射光谱方法可实时、 快速检测痕量沙丁胺醇分子.     

铁氰化钴修饰铂电极的制备及其对H2O2的电催化作用

以铂电极为基体,用电沉积方法制备了铁氰化钴修饰电极,研究了该电极的电化学特性及H2O2在该修饰电极上的电化学行为。实验表明,该电极对H2O2具有催化作用;在4．9×10^-5～1．1×10^-3mol／L范围内,峰电流与H2O2的浓度呈线性关系（R=0．9986）,检出限为1．3×10^-5mol／L。     

痕量手性药物扑尔敏的在线富集和拆分

建立了低浓度下药物扑尔敏的在线富集和拆分方法,并分别考察了不同的拆分试剂对扑尔敏的拆分效果的影响,十六烷基磺酸钠(SDS)浓度对富集以及拆分效果的影响和进样时间对检测限的影响.实验结果表明扑尔敏的最佳富集拆分条件为50 mmol/L SDS+50 mmol/L 手性拆分剂β-CD+100 mmol/L 脱氧胆酸钠(SDC)+30 mmol/L Na2B4O7.当进样时间为400 s时,扑尔敏的检测限降低到4.1 mg/L.     

基于一步电沉积层状甘氨酸-N,N-双甲基膦酸锆/海藻酸钠/血红蛋白的生物传感器的研究(英文)

一种新的有机-无机杂化层状甘氨酸-N,N-双甲基膦酸锆被合成并成功的用于固定血红蛋白.层状甘氨酸-N,N-双甲基膦酸锆/海藻酸钠/血红蛋白成功的电沉积到金电极的表面.血红蛋白的电子转移系(α)和电子转移速率常数(ks)分别为0.91和0.647 s-1,表明了血红蛋白酶和金电极之间的电子转移速率较快.在优化的实验条件下,响应电流与过氧化氢的浓度在1.4μmol/L to 3.5 mmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.7×10-7mol/L(S/N=3),传感器具有好的灵敏度、重现性、稳定性.     

超灵敏葡萄糖生物传感基于自组装纳米金和(3-巯基丙基)-三甲氧基硅烷凝胶溶胶

采用一种新颖的方法将(3 巯基丙基) 三甲氧基硅烷凝胶溶胶、纳米金和葡萄糖氧化酶自组装于金电极表面,制得了 高灵敏度的葡萄糖生物传感器.实验表明固定在三维网状的凝胶溶胶中的葡萄糖氧化酶和纳米金颗粒具有很强的稳定性并 且能够保持自身的活性.本实验采用Co(bpy)3 3作为电子媒介体,峰电流值与葡萄糖浓度在8.0×10-10～4.2×10-8mol/L 成线形关系,检测下线为3.0×10-10mol/L(S/N=3).     

过氧化氢在室温离子液体掺杂的聚中性红修饰电极上电化学行为研究

通过连续循环伏安法在含3.15×10-4 mol.L-1中性红单体和0.1 mol.L-1[HEMIm][BF4]离子液体的磷酸缓冲溶液中得到离子液体掺杂的中性红修饰电极.将该修饰电极置于磷酸缓冲溶液中可观察到一对氧化还原峰,其阴极峰电位和阳极峰电位分别位于-0.593 9 V和-0.464 9 V(versus SCE).进一步研究发现,该修饰电极的氧化峰对过氧化氢的电化学行为表现出良好的阻抑作用.据此,建立测定过氧化氢的阻抑电化学新方法,线性范围为0-2.73×10-8 mol.L-1,方法检出限为1.11×10-8 mol.L-1.     

nano-TiO2修饰金电极对NO2-的电化学检测

研制了一种纳米二氧化钛薄膜修饰的金电极(nano-TiO2/Au),用循环伏安法研究了亚硝酸根(NO2)在该电极上的电化学行为,并对实验条件进行了优化.实验结果表明,该电极在酸性介质中(0.1mol/LH2SO4)对NO2的氧化具有高度灵敏性和选择性,且大多数阳离子对NO2的测定无干扰.NO2的氧化峰电流与其浓度在2.0×108~4.0×104mol/L范围内呈良好的线形关系,检测限可达2.0×109mol/L.     

二氧化锡修饰碳糊电极检测过氧化氢的研究

利用二氧化锡修饰碳糊电极开展过氧化氢的检测.采用循环伏安法和电流-时间曲线法对H2O2进行测定.研究磷酸缓冲溶液的pH、二氧化锡修饰含量等因素对该修饰电极测定H2O2的影响.在优化实验条件(pH=5.7,SnO2与石墨的质量比为1∶5)下,H2O2检测线性范围在1.0×10-5～2.19×10-3 mol.L-1内,还原峰电流与H2O2浓度呈良好线性关系.检测限为2.5×10-6mol.L-1(S/N=3).该传感器具有制备简易、成本低廉、响应快、灵敏度高、稳定性好等特点,具有较好的应用前景.