胡椒醛的合成及主要用途

综述了胡椒醛的天然来源,各种不同的合成方法及性质和主要用途,并重点阐述了电化学方法合成胡椒醛的进展,提出了合成胡椒醛的新方法。     

医药中间体6-氨基胡椒醛的合成

以胡椒醛为原料，用不同的实验条件探索胡椒醛的硝化和还原，从而得出产率高标量化合物的医药中间体。     

2—甲基—6，7—亚甲二氧基—3—喹啉乙酮的合成

以胡椒醛为原料,在室温条件下,与硝酸和乙酸酐结合生成的温和硝化剂（CH3COONO2）反应,硝化得6-硝基胡椒醛1.1被七水硫酸亚铁在氨水的存在下还原成为6-氨基胡椒醛2.2在乙醇钠的催化下,与乙酰丙酮发生Friedlander缩合反应,得到化合物2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉乙酮3.3为未见文献报导的化合物。     

胡椒烯丙醛的合成

报道了一种用香桂叶油制备的洋茉莉醛合成胡椒烯丙醛[6974-47-6]的方法。洋茉莉醛合成胡椒烯丙醛的产率为76．7％。     

山胡椒不同部位挥发性化学成分分析

采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取山胡椒的果实和花中的挥发油,利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分离鉴定了山胡椒果实和花的挥发性成分.结果表明:从山胡椒果实中鉴定出28种挥发性化合物,其中主要挥发化合物有顺式-α-蒎烯、(-)-蒎烯、莰烯、α-月桂烯、柠檬烯、(E)-柠檬醛、香茅醛等;从山胡椒花中鉴定出19种挥发性化合物,其中主要是桧烯、ɑ-月桂烯、松油醇、8-十七碳烯、桉油精等.将山胡椒果实和花中的挥发性化合物进行对比分析,以便于了解山胡椒果实和花中的挥发性成分存在的差别,以及花中独有主要成分的性质和用途.     

万寿菊水蒸汽蒸馏液萃取物化学成分研究

用毛细管气相色谱、色谱-质谱-计算机联用技术分析了万寿菊水蒸汽蒸馏液萃取物的化学成分。在已分离的78种物质中鉴定了28个化合物,它们是β-松油醇、胡椒烯酮、胡椒酮、桃金娘醛、α-松油醇、1,8-桉叶油素、乙基苯乙醇等。这些化合物占萃取物总量的90.73％。     

胡椒醛与6-硝基胡椒醛缩氨基硫脲铜(Ⅱ)配合物的合成及配位状态

在已报道的缩氨基硫脲配合物中.硫羰基存在着两种不同的配位形式,一种是硫原子参与配位时C=S双健保持不变,一种是C=S双键变成C-S单键.为了研究邻位硝基对缩氨基硫脲Cu(Ⅱ)配合物的形成和性质的影响,我们合成了胡椒醛和6-硝基胡椒醛缩氨基硫脲及其Cu(Ⅱ)配合物,通过对化合物的元素分析、IR等光谱的解析,发现由于邻位硝基的影响,在配合物中配体具有不同的配位形式.     

恩施山胡椒中挥发性成分的GC-MS分析

以恩施市山胡椒果实为原料,利用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取挥发性成分,采用气质联用仪(GC-MS)结合保留指数鉴定出24种物质,占总挥发性物质的87.516%,有萜类、醛类、酯类.其中萜类共计22种,占比82.422%,含量较高的是柠檬醛(32.638%)、橙花醛(顺式柠檬醛)(32.459%)、3,7-二甲基-3,6-辛二烯醛(4.868%)、香茅醛(3.568%)、β-石竹烯(3.431%).挥发性成分中的73.58%具有抗菌活性,因此山胡椒可作为食品天然杀菌料复合于食品调味料中,达到杀菌防腐、协调风味的多重效果.     

Sm-CuI促进芝麻素前体的简易合成

在碘化亚铜和分子筛存在下,以胡椒醛和马来酸酯为起始原料,直接使用金属钐促进一步反应制备了芝麻素双内酯型前体。反应以双加成形式完成,反应过程高效简便,合成方法简单新颖,原料易得。反应体系在无水、室温空气中进行。对反应影响因素进行了探讨,最终在优化条件下,胡椒醛与马来酸二甲酯反应所得芝麻素前体产率可达78%。在此基础上,进一步对其他马来酸酯如马来酸二乙酯、马来酸二丁酯和富马酸二甲酯的反应效果进行了研究对比,取得了预期的实验结果,并对反应机理进行了探讨。     

电化学合成桃金娘烯醛电极的制备及应用

用电沉积和热处理方法制备Cu/SnO2 Bi2O3/SeO2-V2O5复合电极,将该电极应用到α-蒎烯氧化合成桃金酿烯醛的反应中,探讨电流密度,反应温度,反应时间和KOH浓度对电化学合成桃金酿烯醛的影响。结果表明,制备条件对电极的氧化性能有较大的影响,较高的温度和较低电流密度有助于提高电极的氧化性能。合成桃金娘烯醛的最佳合成反应条件为电流密度90mA/cm2,温度50℃,反应时间3.5h和KOH浓度1mol/L。在最佳条件下,桃金酿烯醛的收率达80.34%。该电极在反应过程中具有较好的使用寿命,反应35h后,桃金娘烯醛的收率只下降了4.4%,产物样品的FT-IR结果与文献相符。     

洋茉莉醛电化制备电极过程的研究

本文用循环伏安法、稳态电势扫描法及微分电容法,研究了由异黄樟油素经两次电氧化制备洋茉莉醛时的电极过程.根据实验结果,认为第一次电氧化是异黄樟油索的环氧化过程,属于EECC机理;第二次是环氧化物的水解产物(双醇化物)的电氧化得到洋茉莉醛.     

等电位差-离子选择性电极法研究

提出了一种新的离子选择性电极分析方法,即等电位差-离子选择性电极法,该方法已用于氟的测定.用氟标准样品进行检验,测定结果与理论值一致,样品测定结果与分光光度法一致,相对标准偏差为2.5%.对样品灰化条件进行了考察.     

胡椒烯丙酮的绿色合成新方法

报道了一种绿色合成胡椒烯丙酮[3160-37-0]的新方法.这种不污染环境的合成方法是用洋茉莉醛[120-57-O]与丙酮[67-64-1]在水相和有机相之间进行克莱森-施密特反应;产物分离后有机层循环再用,水层经过活性炭吸附处理后也循环使用,做到了无试验废水排放.1mol洋茉莉醛、回收的苯溶液200ml、补充丙酮70ml、回收并且经过活性炭吸附处理后的水溶液200ml、补充1.1g氢氧化钠,50℃反应7h,产率99.7%,纯度99.6%.     

迷迭香酸烯丙基酯的二亚甲醚的合成

为研究迷迭香酸的骨架结构的合成方法，以胡椒醛为原料，分别经环化，水解和两步酯化反应后，以21.1%的总产率合成得到了迷迭香酸烯丙酯酯的二甲醚，结果表明，该合成路线可行。     

分光光度减色法的研究及其应用

本文对分光光度减色法及其在配合物摩尔比测定上的应用进行了研究,提出了应用光度减色法测定配合物中摩尔比的三种方法——计算法、斜率比法及斜率-截距法,并成功地应用于Cu~(2+)-PIF(洋茉莉基荧光酮)配合物的摩尔比的测定。     

电沉积咖啡酸玻碳修饰电极对抗坏血酸的催化氧化

在pH=7.0的磷酸缓冲溶液中采用电沉积技术将咖啡酸修饰于玻碳电极表面制备了一层稳定的薄膜,该修饰电极制备简单,稳定性良好.用循环伏安法研究了抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为,其氧化峰电流与抗坏血酸的浓度和pH值有关,当pH值达到7.7时,抗坏血酸在修饰电极上的氧化峰电流最大,氧化峰电流与抗坏血酸浓度在4.0×10-5～2.0×10-2mol/L范围成良好的线性关系,检测限为1.0×10-5mol/L,方法简单、快速、准确,可应用于抗坏血酸药片的检测.     

掺磷钼杂多酸聚吡咯修饰铂微电极催化氧化测定多巴胺

对掺磷钼杂多酸聚吡咯电极的聚合、伏安行为，及其对多巴胺的电催化效应进行了研究。该膜电极性能稳定，多巴胺浓度在５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ～１０－２ｍｏｌ／Ｌ成线性关系，检测限为８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ，用于多巴胺针剂中多巴胺（ＤＡ）的含量测定获得满意的结果。     

MnO2电极双传输线模型和交流阻抗法

MnO_2电极是由宏孔和微孔组成的多孔电极,为了描述多孔性质建立了双传输线数学模型,并给出电极阻抗和界面电位分布函数的计算方法,还设计出一种模拟电池,并通过交流阻抗实验确定了双传输线参量,讨论了MnO_2电极利用均一性同题。