高效液相色谱-荧光检测法测定鸡肉中5种磺胺类药物残留

建立了同时测定鸡肉中5种磺胺类药物残留的高效液相色谱分离荧光检测的分析方法.鸡肉样品用二氯甲烷微波萃取后,采用邻苯二甲醛柱前衍生,在最优化的分离条件下,5种磺胺类药物的衍生物在8 min内达到了基线分离.5种磺胺类药物在0.01～5 μmol/L范围内线性关系良好(R2≥0.9902),检出限为1～10 nmol/L,加标回收率在93.3%～103.3%之间,相对标准偏差小于5.03%.     

邻苯二甲醛衍生荧光法测定蔬菜中残留克百威

为了测定蔬菜中克百威残留,建立了测定残留克百威的荧光分析新方法。样品用乙酸乙酯提取,经活性炭和克百威固相萃取柱净化后,在pH8.0的沸水中水解25 min,在pH11.25的碳酸盐缓冲液中与邻苯二甲醛衍生,邻苯二甲醛与克百威的质量比不小于6.5∶1。在此条件下,克百威检测的线性动态范围是0.09~1.2mg/L,检出限为25μg/kg,加标回收率为82.18%~94.3%。方法可用于蔬菜样品中克百威残留的测定。     

一种新型聚合物颗粒的制备及其在氨基乙酸测定中的应用

设计一种基于荧光增强原理检测伯胺的新方法.利用邻苯二甲醛与烯丙基硫醇、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下热聚合制得了一种新型聚合物颗粒.该聚合物颗粒本身的荧光很弱,但可与伯胺作用,形成具有强荧光的异吲哚类化合物.利用聚合物颗粒的这一性质测定氨基乙酸.实验结果表明:在pH值为8.0的磷酸盐缓冲溶液/乙醇(体积比4:1)混合介质中,控制聚合物颗粒质量浓度为1.5 g/L,聚合物颗粒与氨基乙酸反应3 h以上,反应可进行完全,混合悬浮液的荧光强度可达到稳定值.聚合物颗粒悬浮液的相对荧光强度对氨基乙酸的浓度为5.0×10-6～7.O×10-5 mol/L时有线性响应,线性相关系数为0.997 3,检测限为1.4×10-6mol/L,回收率为98.1%～103.3%.此聚合物颗粒也可以用于其他伯胺化合物的测定.     

锌离子增强荧光光谱法测定谷胱甘肽

探讨了金属离子对还原型谷胱甘肽(GSH)-邻苯二甲醛(OPA)体系荧光信号的影响,实验结果表明Zn2+对体系的荧光信号有增强作用,而且Zn2+能够提高GSH-OPA体系的稳定性,据此建立了一种以Zn2+作为荧光增强剂,快速简便测定还原型谷胱甘肽的新方法.GSH在1.3×10-8～1.4×10-6mol/L的范围内其浓度与体系相对荧光强度有良好的线性关系,检出限为1.1×10-8mol/L.本实验方法比较适合生物样品中还原型谷胱甘肽浓度的测定.     

化学物质衍生-同步荧光法测定注射液中γ-氨基丁酸的含量

采用化学物质衍生结合同步荧光法,建立一种检测注射液中γ-氨基丁酸含量的方法.对γ-氨基丁酸的衍生产物进行同步荧光扫描,考察了影响体系荧光强度的因素.最佳实验条件为:8.0×10-3 mol/L硼砂缓冲液(pH=9.6),1.0×10-5 mol/L邻苯二甲醛-2.86×10-5 mol/Lβ-巯基乙醇组合试剂为衍生试剂,衍生时间60min,激发光、发射光通带宽度为5.0nm,λem=455.0nm,Δλ=120.0nm,检测液温度小于25℃.结果表明:在上述条件下获得的同步荧光光谱峰形最好,荧光强度最大.γ-氨基丁酸的线性范围为2.50～50.00μg/L,相关系数为0.999 0,检测限为0.79μg/L.本方法灵敏度高,操作简便,成本低,可用于注射液中γ-氨基丁酸含量的检测.     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中16种磺胺类药物

为了准确测定蔬菜中16种磺胺类(磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰)药物残留,建立了液相色谱-串联质谱分析方法。试样经超声提取,Kinetex C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离后进行HPLC/MS/MS多反应检测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为0.05μg/kg～0.5μg/kg,在0.1～100μg/L范围内呈线性,目标物线性相关系数(R~2)均大于0.9990,在低、中、高三个添加水平范围内的平均回收率为80.1%～102.5%,相对标准偏差均小于9.6%。该方法快速、简便,适用于蔬菜中磺胺类药物的测定。     

磺胺甲噁唑分子印迹传感器的制备与表征

以磺胺甲噁唑为模板分子,邻氨基苯酚为功能单体,制备了具有磺胺甲噁唑分子空穴的印迹修饰电极.该电极对磺胺甲噁唑有选择性响应和电催化氧化作用,以此印迹修饰电极为传感器,进行微分脉冲伏安法扫描,磺胺甲噁唑的氧化峰电流与其浓度在1.00×10~(-6)~1.00×10~(-4) mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为5.00×10~(-7) mol/L.采用循环伏安法和交流阻抗技术对传感器进行表征,结果表明:印迹效率为35.4%,磺胺甲噁唑与邻氨基苯酚的结合位点数为6.采用光谱法研究了功能单体与模板分子的相互作用,表明二者之间存在能量转移.     

邻苯二甲醛柱前衍生法测定海洋胶体中的水解氨基酸

用邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了厦门湾南部海域海洋胶体中氨基酸的组成和含量.该法的空白值为0～1.8×10-3μmol/L,检出限为2×10-3～9×10-3μmol/L,添加脲的回收率在99.5%～99.7%之间,相对偏差为3.4%～10.7%.结果表明,该海洋胶体中含有16种氨基酸,总量为150.83 μmol/L,其中赖氨酸是含量最多的氨基酸,浓度为35.59 μmol/L,占总水解氨基酸的23.6%.其次是天冬氨酸、谷氨酸、组氨酸、甘氨酸 苏氨酸、甲硫氨酸和亮氨酸,它们的含量相当,浓度分别为12.40、10.48、17.77、16.60、17.22和15.88 μmol/L,分别占总水解氨基酸的8.2%、7.0%、11.8%、11.0%、11.4%和10.5%.这8种氨基酸占了胶体中总水解氨基酸的83.5%,其余8种氨基酸只占16.5%.     

Hantszch A.反应在组胺测定中的应用研究

基于组胺与1,3-环己二酮-甲醛发生Hantszch A.反应建立了测定组胺的方法.在优化的实验条件下,组胺浓度在6.00×10-5～1.50×10-3 mol/L范围内与体系的相对荧光强度呈良好的线性关系,线性方程为△F=3.03c+27.6,相关系数r=0.999 4.对3.00×10-4 mol/L的组胺平行测定11次,相对标准偏差为1.8%,检测限(3σ)为2×10-5 mol/L.方法的回收率为92.3%～98.7%,将其应用于合成样品的测定,结果比较满意.     

5-磺基水杨酸—Fe~(3+)荧光探针测定EDTA

5-磺基水杨酸是一种常用的铁指示剂,但关于其荧光性质的研究报道很少.通过研究5-磺基水杨酸与Fe3+相互作用的荧光光谱,发现Fe3+可以选择性猝灭5-磺基水杨酸的荧光,而EDTA的加入可以使5-磺基水杨酸-Fe3+配合物离解,荧光恢复.基于5-磺基水杨酸荧光的"关-开",建立了一种测定EDTA的荧光分析新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0×10-6-1.2×10-5mol/L,检出限为6.0×10-7mol/L,对浓度为6.0×10-6mol/L的EDTA平行测定11次,相对标准偏差为3.1%.该方法成功用于测定水样中的EDTA.     

电化学氧化-荧光分析法测定药物中利血平的含量

通过电化学氧化利血平,使其生成波长为495 nm的强荧光物质3,4-二去氢利血平,实现了药物中利血平含量的荧光检测.研究结果表明,电化学氧化利血平后产物的荧光强度与样品中的利血平浓度分别在6.00×10-8～2.00×10-6mol/L和2.00×10-6～8.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为3.90×10-8mol/L.该方法用于药物制剂中利血平含量的测定,相对标准偏差小于2.33%(n=5),加标回收率为96.6%～104%.     

铽-司帕沙星荧光体系的研究及应用

研究了乙酸 乙酸钠缓冲体系中铽与司帕沙星络合物的荧光特性.司帕沙星与Tb3 存在能量转移关系,使Tb3 545nm处的特征荧光峰大为增强,据此建立了稀土离子Tb3 增敏荧光光谱测定司帕沙星的新方法.测定的最佳条件为:pH5.6,Tb3 浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=275nm/545nm.线性范围1.0×10-7～1.5×10-5mol/L,检测下限1.6×10-9mol/L.该方法用于测定尿液中司帕沙星的含量,结果令人满意.     

微波消解二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定中草药中痕量锗

在磷酸介质中,建立了以二溴邻硝基苯基荧光酮为显色荆、吐温-80为表面活性剂、在微波消解条件下用分光光度法测定痕量锗的新方法.探讨了测定痕量锗的最佳显色条件和测定条件.配合物最大吸收位于540 nm波长处,其摩尔吸光系数ε=0.886×105L/(mol·cm),线性回归方程A=2.30×10-3ρ-7.1×10-3(ρ的单位为μg/mL).相关系数r=0.999 9,检出极限为7.86×109g/mL,结果可以直接用于中草药中痕量锗的测定.     

荧光素荧光熄灭法测定微量银

在pH 8.0 Tris-HCl缓冲溶液中,荧光素在515 nm处有1个荧光峰.当加入银-邻菲罗啉后,荧光峰降低,荧光猝灭强度ΔF与银离子浓度存在线性关系,其线性范围为1.06×10-7~1.20×10-4mol/L,回归方程为ΔF=3.08×105C+2.452(mol/L);相关系数为0.997 7;检出限为8.08×10-8mol/L.据此建立了一种灵敏、简便、快速、准确、选择性较高的测定痕量银的荧光分析法.     

流动注射化学发光法测定磺胺甲基异噁唑

研究了磺胺甲基异口恶唑在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠产生化学发光的行为,建立了流动注射化学发光测定磺胺甲基异口恶唑的新方法.方法的检出限为3.0×10- 7 g/m L,磺胺甲基异口恶唑的浓度在1.0×10- 6～4.0×10- 5 g/m L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系.对6.0×10- 6 g/m L磺胺甲基异口恶唑进行11 次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6% .该方法用于药剂中磺胺甲基异口恶唑含量测定,结果与药典标准方法测得值一致     

荧光探针法测定碳酸饮料中邻苯二甲酸二异壬酯含量

塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)能够与荧光试剂荧光桃红在水溶液中发生作用,使荧光桃红的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与邻苯二甲酸二异壬酯的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定碳酸饮料中塑化剂DINP的荧光分析方法.该方法的回归方程为F=-2.5+134.6C,相关系数r=0.999 5,线性范围为5.0×10-7~2.0×10-5 mol/L,相对标准偏差为2.0%~3.9%,检出限为7.3×10-9 mol/L.采用该方法的加标回收率为107.3%~111.7%.     

CdSe/ZnS量子点荧光猝灭法测定农药甲胺磷

基于农药甲胺磷对CdSe/ZnS量子点荧光猝灭的现象,建立了一种简单快速测定农药甲胺磷的新方法.在最佳实验条件下,CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭程度与甲胺磷浓度在4.72×10-7～7.08×10-6 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 8,检出限为2.5×10-7 mol/L.本法已成功用于大米及莴苣叶菜中农药甲胺磷残留的检测,加入回收率在91.7%～106.7%之间.利用紫外-可见光谱及透射电子显微镜技术,探讨了甲胺磷对CdSe/ZnS量子点荧光的猝灭机理.     

藻类中谷胱甘肽的含量测定研究

以大型藻类石莼为研究对象,经液氮研磨处理后,取上清液利用邻苯二甲醛与GSH反应构成的荧光体系,用荧光分光光度计在激发波长为365nm,发射波长为419.5nm的条件下测定其谷胱甘肽含量。结果表明荧光法是一种较为理想的检测谷胱甘肽含量的方法。     

化学发光法测定水产品中链霉素残留

建立了水产品中链霉素残留的化学发光检测方法,最佳条件为:样品用100 g/L三氯乙酸提取后,经C18固相萃取柱净化,以0.1 mol/L NaOH调pH,5×10-4mol/L鲁米诺,5×10-4mol/L高碘酸钾,1×10-9mol/L锰离子为发光体系进行测定,在0.1~5 mg/L范围内,链霉素浓度与发光强度呈现良好的线性关系(r2=0.998 3),以三倍信噪比计算,检出限为0.05μg/g。该方法适用于测定经过前处理的水产样品(虾、鲫鱼和牙鲆)中链霉素的残留,准确度及精密度符合检测要求。     

丹酰氯荧光猝灭法测定芹菜中芹菜素含量

在pH 7~8的弱碱性条件下,丹酰氯可与芹菜素反应生成一种酚酯化合物,使丹酰氯的内源性荧光发生猝灭,其猝灭程度(ΔF=F0-F)与加入芹菜素的量在一定范围内呈良好的线性关系.在优化的条件下,体系ΔF与芹菜素的浓度在6.40×10-7mol/L~5.92×10-5mol/L范围内线性关系良好,线性回归方程为ΔF=112.18CAp(×10-5mol/L)-1.25,相关系数r=0.9989.检出限为1.92×10-7mol/L,RSD为2.6%~4.1%,加标回收率为98.1%~101.5%.本方法简便、快速,用于芹菜中芹菜素的含量测定结果满意.