混合液晶模板法合成六方介孔氧化硅分子筛

利用十烷基三甲基溴化铵（CTAB）与脂肪胺（C12H25NH2）混合表面活性剂作模板,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,分别在碱性和酸性介质中,合成了具有六方介孔结构的氧化硅分子筛材料,XRD测试表明所合成材料具有高度的长程有序结构;N2吸附等温线展示了材料均一的介孔径分布,对反应物配比中混合中表面活性剂浓度、碱浓度和酸浓度对产物介孔相结构的影响进行了研究,实验发现当C12H25NH2／Si在0．0060－0．012范围,CTAB／Si在0．24时,均可在两种介质条件下合成出具有典型六方结构的MCM－41和SBA－3;碱性介质中TMAOH／Si在0．24时,均可在两种介质条件下合成出具有典型六方结构的MCM－41和SBA－3;碱性介质中TMAOH／Si＝0．144或酸性介质中HCl/Si=4－10时为较佳的酸碱合成条件。     

微波散射MCM-41介孔分子筛担载醋酸镧的制备及表征

水热法合成了纯硅MCM-41介孔分子筛,通过微波散射制备了系列不同硅镧摩尔比的LaAc／MCM-41（LaAcM）介孔分子筛。通过XRD、IR、N2吸附脱附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了表征。结果表明,当担载量n（Si）：,2（La）=30：1．0时,LaAcM Hammett碱量最大,为0．20mmol／g,／40介于＋6．8与＋4．6之间,比表面积为1287m^2／g,孔容0．8273cm^3／g,孔径2．571nm。样品具有典型的六方介孔结构特征。     

MCM-22分子筛的合成及其在重芳烃轻质化反应中的应用

以六亚甲基亚胺（HMI）为模板剂,通过改变合成条件制备了MCM-22分子筛,并考察了合成条件对MCM-22结晶情况的影响。凝胶配比和晶化条件对分子筛合成的影响很大：当n（SiO2）：n（Al2O3）-25～50、n（HMI）：n（SiO2）-0．20～0．40、n（OH^-）。n（SiO2）=0．10～0．18时,150℃下晶化48～108h可得到纯的MCM-22分子筛。经NH4NO3。交换所得HMCM-22分子筛催化剂对重芳烃加氢脱烷基反应具有良好的催化性能,在反应温度为460℃、压力为3．0MPa、空速为3．62h叫及氢烃体积比为1600的条件下,其重芳烃转化率介于HZSM-5和Hβ之间,但苯、甲苯、二甲苯（BTX）总选择性最高,可达到83．6％。     

介孔分子筛MCM-41的水热合成及形貌分析

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,以十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂,水热法合成介孔分子筛MCM-41,并进行了XRD和SEM测定,探索了模板剂、氢氧化钠、水、晶化时间等不同反应因素对介孔分子筛MCM-41合成的影响,结果表明：CTAB/TEOS为0.6,H2O/TEOS为100,NaOH/TEOS为0.24,晶化时间为72 h为最佳反应条件;扫描电镜测试表明样品颗粒呈短球棒层状堆积,平均粒径在0.1μm左右,且分布较均匀.     

合成与表征新型介-微孔Y型分子筛Meso-NaY

应用新型模板剂炭黑对Y型分子筛进行组装合成具有介孔孔道的Y型分子筛．通过XRD、FT—IR结果表明,炭黑的加入降低了Y型分子筛结晶度．通过BET表征材料具有介孔孔道（3．8nm）,Meso—NaY的总比表面积和孔容分别为736m^2／g和0．373cm^3／g．材料中介孔所占的比例很少,还不能达到长程有序,如何在Y型分子筛中引进长程有序的介孔材料将是今后研究的方向．     

高中实验化学中硫酸亚铁铵制备的最佳条件研究

探究了新课改高中实验化学中硫酸亚铁铵制备过程中的试剂用量（硫酸和硫酸铵）对产品产量和纯度的影响。实验结果表明：制备硫酸亚铁铵的原料Fe和H2SO4的物质的量比控制在0．6-0．8的范围内生成的产品的产率和纯度都较高;原料（NH4）2SO4与Fe的物质的量比控制在1．1-0．9之间其产品产量和纯度较高。综合考虑产量和纯度,其最佳试剂量为：n（Fe）／n（H2SO4）在0．7左右,n[（NH）4SO4]／n（Fe）在1.0左右,在此条件下,铁的转化率达到97．3％,产品中硫酸亚铁铵的纯度为98．3％。     

SO_4~(2-)/ZrO_2介孔氧化物的合成及表征

以十二烷基硫酸钠(SDS)为模板剂,乙二胺为碱介质,水热法合成ZrO2介孔材料。焙烧之后,在不同浓度的硫酸溶液中浸渍反应,得到SO42-/ZrO2介孔氧化物。研究结果表明,当n(Zr)︰n(SDS)︰n(H2NCH2CH2NH2)︰n(H2O)=1.0︰1.0︰1.6︰200,反应温度为60℃时,所合成的介孔氧化物在0.5 mol.L-1 H2SO4溶液中浸渍3.5 h,550℃焙烧2 h,产物的酸量为1.905 4 mmol.g-1。     

新型功能化介孔材料CH3-MCM-41-NH2的合成和表征

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,合成介孔材料MCM-41．采用两步嫁接法,分别用三甲基氯化硅（TMSCL）和3-氨基三乙氧基硅烷（APTS）对合成的介孔分子筛进行化学修饰,首次将甲基和氨基同时嫁接到介孔材料MCM-41上,得到新型的介孔材料CH3-MCM-41-NH2．利用XRD和FT—IR对合成的新型功能化介孔材料进行表征．     

Fe掺杂SBA-15的合成、表征及催化苯制苯酚的研究

以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(P123)嵌段共聚物表面活性剂为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,Fe( NO3)3·9H2O为铁源在酸性条件下合成Fe-SBA-15介孔分子筛.通过XRD,N2吸附-脱附,红外等分析手段对样品进行了表征.结果表明合成的样品具有有序的六方介孔结构.铁含量的不同对SBA-15的孔径及其比表面积均有影响.所合成的材料在苯羟基化反应中表现出良好的催化活性,最高转化率可达32.16％.     

模板剂对合成中孔分子筛MCM-48的影响

分别采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、十八烷基三甲基溴化铵（STAB）表面活性剂作模板,用曲拉通X-100为辅助模板剂,正硅酸乙脂（TEOS）为硅源,在较短时间内合成了具有立方介孔结构的MCM-48.通过X射线衍射（XRD）,氮气等温吸附-脱附,透射电镜（TEM）等表征手段对3种样品进行了对比分析.讨论了2种不同表面活性剂及其辅助模板剂对介孔分子筛的晶体结构、孔径大小的影响.实验结果表明：MCM-48的孔径随着合成所用的阳离子季铵盐表面活性剂的烷基链长增长而增大,并且加入的高分子辅助模板剂可以增大介孔分子筛的孔径,同时降低了其结构的有序性.     

硅源加入方式对Fe3O4/SiO2核壳结构制备的影响及磁性能研究

表面包覆惰性层是解决四氧化三铁(Fe3O4)粒子团聚、易氧化、亲水性差等问题的一种有效方法,但惰性层的引入一般会导致包覆后样品磁性能下降,从而限制了Fe3O4的应用.以正硅酸乙酯(TEOS)和氨水为原料,制备了具有良好磁响应性的Fe3O4/SiO2核壳结构.样品的结构、形貌、尺寸和表面吸附官能团采用X-ray粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和红外光谱(FTIR)等测试手段进行了表征.研究发现,TEOS加入方式影响SiO2层生长过程,从而影响包覆的均匀程度.Fe3O4/SiO2核壳结构表现出顺磁性和良好的磁响应性(52emu/g).     

聚乙二醇模板对多孔氧化物复合材料的影响

以聚乙二醇(PEG)为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用溶胶-凝胶法合成了铜掺杂介孔硅铝氧化物复合材料,并通过N2等温吸附-脱附法、X射线衍射、红外光谱等测试对产物进行表征,考察了PEG质量、分子量以及CuO掺杂量对复合材料孔结构的影响.结果表明:加入PEG能够明显增加复合材料的比表面积,随PEG质量增大,介孔孔容增多,孔径分布较均匀,加入24 g PEG时比表面积增加一倍达到约500 m2.g-1.PEG的分子量为600～2 000时样品以4 nm介孔为主,而分子量为10 000时,样品以小于2 nm的微孔为主.     

中孔分子筛Al/SO_4~(2-)/MCM-41的合成与表征

用Al2(SO4)3对中孔分子筛MCM-41进行改性,制备了中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.采用X射线多晶衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附和NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等测试技术对样品的结构和表面酸性进行了表征.结果表明,用Al2(SO4)3改性中孔分子筛MCM-41,能得到仍保持着六方介孔结构的中孔分子筛Al/SO24-/MCM-41.     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

杂原子HMS介孔分子筛的合成及表征

以十二胺(DDA)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,以硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)为铬源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,偏铝酸钠(NaAlO2)为铝源,在一定条件下反应,分别制备了含杂原子Cr,Ti和Al的介孔HMS分子筛.采用粉末X-射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)、N2吸附—脱附及透射电镜(TEM)等手段对杂原子HMS分子筛进行了表征.XRD结果表明,Cr,Ti和Al杂原子分别嵌入到HMS分子筛骨架;N2吸附—脱附的孔径分布及TEM结果表明杂原子介孔分子筛孔径集中在4nm左右并具有蚯蚓状的孔道结构.     

氯化钠和盐酸用量对合成氨基介孔二氧化硅及其CO2吸附性能的影响

使用阴离子表面活性剂为模板剂,以γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APMS)和正硅酸乙酯(TEOS)分别为共结构导向剂和硅源,直接合成了氨基介孔二氧化硅(AFMS).通过X射线衍射(XRD)、N2吸脱附和热重(TG)方法研究了合成体系中氯化钠(NaCl)和盐酸用量对AFMS结构和CO2吸附性能的影响.结果表明:合成体系中添加NaCl,并在此基础上优化盐酸用量,会提高合成介孔材料的有序度,增加AFMS的CO2吸附量.最佳条件下合成的材料在30℃,CO2分压为50 kPa时对CO2的吸附量可达0.89 mmol/g.     

磷修饰高硅ZSM-5球形催化剂的甲醇制丙烯反应性能

通过浸渍法制备了磷改性的高硅ZSM-5球形催化剂.采用XRD,BET,NH3-TPD等手段对催化剂进行了表征.结果表明,磷化合物均匀地负载在催化剂表面,且进入了分子筛晶内孔道,磷的引入对分子筛骨架没有明显影响,但会导致孔道内表面脱铝,磷修饰后催化剂强酸中心明显消失,弱酸位有所增加.磷修饰高硅ZSM-5催化剂的甲醇转化反应结果表明,高硅ZSM-5催化剂内的磷化合物可以有效地抑制氢转移反应,但对重组分影响较小,磷引入后丙烯选择性明显增加但甲醇转化率下降,过量负载的磷化合物导致催化剂活性迅速降低.     

钛掺杂有序介孔硅Ti-KIT-6的制备与表征

以三嵌段共聚物Pluronic P123和正丁醇为结构导向剂,正硅酸乙酯为硅源,钛酸丁酯为钛源,利用水热合成法制备钛掺杂KIT-6介孔分子筛.反应物TEOS,TBOT,P123,HCl,BuOH,H2O的物质的量比为1∶0.014~0.1∶0.017∶1.0~3.0∶1.31∶195.通过XRD,BET,FT-IR和UV-Vis表征制备得到的材料.结果表明,掺钛量对原立方相的骨架结构和结晶度的影响显著.同时研究了制备Ti-KIT-6(20)时盐酸加入量对其结构的影响.     

二氧化硅纳米粒子制备的工艺参数研究

本文研究了运用溶胶-凝胶工艺以TEOS为反应前驱体、氨水为催化剂来制备SiO2纳米粒子.开展了以TEOS量、氨水量以及反应温度为参数对二氧化硅粒径的影响的研究.结果表明随着TEOS量、氨水量增加,SiO2粒径将增大,而随着反应温度的增加SiO2粒径将减小.     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅陶瓷纤维的研究

以正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4,TEOS)为原料,盐酸为催化剂制备二氧化硅(SiO2)溶胶,与二醋酸纤维素(SCA)成纤助剂均匀混合制备纺丝液,干法纺丝制备连续SiO2凝胶纤维,最后在空气中热解得到SiO2纤维.SCA显著提高了纺丝液的稳定性,在室温下保存24 h以上也不发生显著变化,克服了普通溶胶在可纺丝黏度范围内稳定性差、可纺丝时间短的缺点.研究了不同H2O/TEOS比例对可纺性的影响.结果表明,当摩尔比为3/1时,纺丝液具有优良的纺丝性,同时实现溶胶稳定性和陶瓷产率的合理优化.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、力学性能测量对纤维进行了表征.