一步法合成抗氧剂1010新工艺的研究

本文对由２，６－二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯的加成反应产物与季戊四醇合成抗氧剂１０１０的酯交换反应进行了较系统的研究，考察了催化剂、原料摩尔比及反应时间等因素对此合成反应的影响，优化得出了合成抗氧剂１０１０的工艺条件     

铂-钯/活性炭催化剂的制备及其在双组分加成型液体硅胶中的应用

 通过浸渍-化学还原法制备了活性炭负载的铂、钯双金属催化剂.采用XRD、XPS、BET、AFM对催化剂进行了结构表征;讨论了催化剂在双组分加成型液体硅胶中的催化活性以及2种活性组分在催化过程中的协同催化作用;并优化了催化剂在加成型室温固化硅胶中的应用条件.研究表明:铂-钯/活性炭双组分具有一定的协同作用;当铂与钯的质量比为1∶2时,两者协同催化的效果较好;采用此催化剂催化双组分加成型硅橡胶室温固化时,控制催化剂用量为5%,乙烯基与硅氢基物质的量比在1.5~1范围内有利于胶料的固化.     

抗氧剂壬基二苯胺的制备及性能研究

以自制的选择性固体酸为催化剂,采用二苯胺和1-壬烯为原料制备了壬基二苯胺抗氧剂(NDPA),并研究了其合成工艺。结果表明:通过选择不同的固体酸催化剂,在最优工艺条件下,二苯胺的转化率达99.60%,单取代壬基二苯胺(M-NDPA)的质量分数为30.35%。使用压力差式扫描量热法测定了壬基二苯胺的抗氧化性,结果表明所合成的产物在Ⅰ类基础油150SN、Ⅱ类基础油150N和Ⅳ类基础油PAO中均具有很好的耐受性。使用热重分析(TG)测试了该产物的热稳定性,结果表明该抗氧剂具有优异的热稳定性能。     

碳酸二甲酯催化合成反应新途径的研究

研究了环氧丙烷(PO)、二氧化碳和甲醇合成碳酸二甲酯(DMC)的反应过程. 四丁基溴化铵和甲醇钠构成该反应的双组份催化剂. 实验结果表明,在T=423 K、p=4 Mpa条件下,将该双组分催化剂分两次加入时,DMC的选择性为55.8%,副产物的选择性为1.4%. 该结果明显优于将该双组分催化剂一次性加入情况的结果.     

剂油比对大庆常压渣油催化裂解气体产物分布的影响

以大庆常压渣油为原料 ,针对A ,B两种不同类型的催化剂 ,采用小型固定流化床实验装置 ,考察了剂油比对催化裂解气体产物分布的影响。研究发现 ,不同类型的催化剂 ,其剂油比对裂解气体产物中各组分收率的影响规律不尽相同。对于A型催化剂 ,在反应温度为 70 0℃、水油比为 0 .6 3和停留时间为 1.8s的实验条件下 ,总低碳烯烃收率在 5 0 %以上 ,并且随剂油比的增大 ,总低碳烯烃收率线性增加 ;对于B型催化剂 ,在反应温度为 6 5 0℃、水油比为 0 75和停留时间为 1.7s的实验条件下 ,总低碳烯烃收率最高可达 4 4 % ,并且随剂油比的增加 ,总低碳烯烃收率有一个最大值。用最小二乘法对实验数据进行回归 ,得出了实验考察范围内乙烯、丙烯、丁烯和总低碳烯烃收率随剂油比的变化规律。实验结果还显示 ,催化剂对催化裂解起重要作用 ;不同类型的催化剂 ,不仅裂解产物的变化规律不同 ,其反应机理也会有很大区别     

MTBE合成抗氧剂T501的研究

以离子交换树脂为催化剂,对甲酚和MTBE为原料合成抗氧剂T501,通过对催化剂及工艺条件的探索,得到了T501含量较高的烷化液(质量百分含量60%),比同类报高28个百分点。     

固体酸催化小桐子油制备生物柴油

采用新型固体酸SO4^2-/TiO2-Al2O3替代传统的液体酸、碱催化剂,催化较高酸值小桐子油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油.考察了搅拌速度、固体酸催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度和助溶剂等因素对产物中甲酯含量的影响.研究结果表明,固体酸催化剂对小桐子油酯交换反应具有较好的催化活性和稳定性,产物与催化剂易于分离.在反应温度为130℃、醇油摩尔比为15∶1、固体酸催化剂用量为油质量的4%、搅拌速度为480 r/min和助溶剂正己烷与小桐子油质量比为1∶4的条件下,反应4 h产物中小桐子油甲酯含量达到97.6%,反应10次甲酯含量维持在90%左右.制备得到的生物柴油质量达到国家柴油机燃料调合用生物柴油（BD100）标准.     

催化裂解废旧轮胎的试验研究

以动态搅拌装置催化裂解轮胎胶粉实验平台,研究了温度(450~700℃)对轮胎胶粉热解产物分布的影响;并且对比了多种催化剂,包括:NaOH、CaO、Fe粉、Fe_2O_3、C粉以及高炉渣,对轮胎胶粉裂解产物分布的影响。目的是寻找到适合轮胎胶粉裂解的催化剂与使用含量。结果表明,裂解油产率随着裂解炉温度的升高先增加后减小,当试验温度为550℃时,裂解油产率最高。在最佳试验温度550℃时,对比了多种催化剂对各裂解产物组分分布的影响。得出结论:550℃,35%的NaOH含量得到最高裂解油产率。550℃,45%的Fe粉含量,对固体产物分布影响最大。550℃,高炉渣所占比重为35%时,得到的气体产物最多。     

生物油催化裂解精制机理

采用乙酸为模型化合物,在裂解温度500℃,质量空速为5.0h-1,不同水含量条件下进行了催化裂解精制实验,并采用GC-MS分析了催化裂解液体产物.乙酸经过HZSM-5分子筛催化剂催化裂解后,产物中含有苯、萘、茚及其衍生物.根据乙酸催化裂解产物,推测了乙酸催化裂解精制反应途径,说明生物油催化裂解精制反应过程主要发生脱氧和芳烃化反应.     

一种无灰抗氧剂的合成新工艺

采用氢氧化钾为催化剂合成了抗氧剂中间产物3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯.一种新的钛酸酯类催化剂用于中间产物与2-乙基己醇进行酯交换反应,合成的产品色度浅、有效成分含量高,抗氧性能好.产物经色谱分离获得了纯品,用元素分析、IR和1HNMR对产物及中间产物的结构进行了表征.元素分析结果表明,产物的C、H和O的质量分数与理论计算结果基本相同.对比产物与工业样品的红外光谱图,可确定产物与工业样品具有相同的结构.核磁共振分析表明,产品的分子式与预测分子吻合.最后用HPLC外标法对最终产物中有效成分的含量进行了测定,粗产物中目标物的质量分数达到91.3%,而工业品为77%.     

以三乙胺催化合成抗氧剂丙烯酰茶多酚酯及光谱分析

目的以乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为催化剂合成抗氧剂丙烯酰茶多酚酯。方法利用酰化法合成含有活泼双键,可直接嵌入高分子结构中的抗氧剂。结果最佳工艺条件为：n（茶多酚）：n（丙烯酰氧）：n（三乙胺）=0．1：0．115：0．3,反应温度为50℃,反应时间为2h,产率61．3％。目标物的FTIR为：3353．77,2983．92,2847．34,1 700．93,1612．12,1518．28,1448．63,1239．58cm^-1。UV为256．50,259．5,275．50,289．50nm。结论三乙胺是丙烯酰茶多酚酯合成的良好催化剂。     

CaO/ZrO2固体碱的制备及催化合成碳酸二异辛酯

以CaO／ZrO2固体碱为催化剂，碳酸二甲酯、异辛醇为原料，通过酯交换反应合成碳酸二异辛酯．利用XRD对催化剂进行了结构表征，实验结果表明，催化剂在活化温度873K，质量分数为1．5％的条件下，产品收率达到62．2％．使用6次后，产品收率仍可达59．8％．利用红外光谱、核磁共振对产品进行分析，结果显示，产品中无副产物，纯度较高．     

碳酸钾催化酯交换合成甲基异辛基碳酸酯

以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,碳酸钾为催化剂,采用酯交换-吸附联合工艺合成甲基异辛基碳酸酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应时间对反应过程的影响。通过实验得到适宜的工艺条件为原料摩尔比为3∶1,催化剂用量为5%,沸腾温度下反应时间为3 h,产品产率达到97.30%。通过红外光谱分析,产物为甲基异辛基碳酸酯。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以柠檬酸和正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯(TBC).探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度、带水剂等对反应的影响,并对催化剂进行了重复利用研究,产品经气相色谱和红外光谱分析.确定的最佳工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为柠檬酸质量的3%,反应时间4 h,产率达96.3%.     

应用固体酸TiO2/SO2-4制备烷基糖苷

研究了用固体酸TiO2 /SO2 -4 合成烷基糖苷 ,并与以有机酸为催化剂合成的产品进行了性能比较。通过对产品的表面张力泡沫高度的测定 ,2种方法制得的产品性能相近。因此可得出结论 ,用固体酸TiO2 /SO2 -4 作催化剂合成烷基糖苷可望成为一种新的合成烷基糖苷的方法     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成异戊氧基乙酸烯丙酯

在固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ２ －４ 催化下, 由异戊氧基乙酸和烯丙醇合成异戊氧基乙酸烯丙酯－ 考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等因素对产物产率的影响, 确定了最佳反应条件, 产物产率８８－４ ％ , 纯度９７ ％ －     

新型食品抗氧剂TBHQ的合成研究

在酸催化下,用对苯二酚和叔丁醇合成了叔丁基对苯二酚（ＴＢＨＱ）,它是一种食用新型抗氧剂。采用正交试验法探讨了各种反应因素对产率的影响。指出在物料比对苯二酚：叔丁醇：催化剂：溶剂为１∶１∶１．２∶２．９（ｍｏｌ）,反应温度为９０℃时,总共反应２．５小时,ＴＢＨＱ得率最高,可达５５％以上。