Zn(NO_3)_2改性多孔碳的制备及其吸附液蜡油中芳烃的研究

为探讨Zn(NO_3)_2改性多孔碳的制备以及其对液蜡油中芳烃的吸附性能,以三聚氰胺为氮源,柠檬酸钙为碳源,硝酸锌为造孔剂,制备了多孔碳材料.利用氮气吸附/脱附、XRD、FT-IR、SEM、拉曼光谱等对产物的形貌和结构进行了表征,并探讨了多孔碳对液蜡油中芳烃的吸附行为.结果表明:硝酸锌改性的多孔碳材料具有更高的比表面积(827.5 m~2·g~(-1)),并较液蜡油中的芳烃具有更好的吸附性能(吸附量qe高达32.45 mg·g~(-1)),远高于商业活性碳、硅胶和10X分子筛.     

咪唑功能化铁配合物催化CO_2与环氧烷耦合反应

设计合成了一系列咪唑功能化的双功能铁(Ⅲ)配合物,通过红外、紫外、核磁和质谱对它们的结构进行了表征.将其用作高效催化剂催化CO_2和环氧化物的偶合反应,并筛选最佳催化剂.通过系统研究CO_2压力、温度、催化剂用量、时间等反应参数对催化活性的影响,得到最佳反应条件为3 MPa、120℃、摩尔比0.4%、3 h,同时筛选出最佳催化剂为2B.此外,在无溶剂无助催化剂条件下,研究了该系列双功能催化剂催化CO_2与其他环氧化合物的耦合反应能力,并提出了可能的反应机理.     

5-甲基-4-氧代-3,4-二氢噻吩并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸乙酯衍生物的合成

在吗啡啉催化下,利用Gewald反应使乙酰乙酸乙酯、氰基乙酸乙酯与硫反应得到中间体5-氨基-3-甲基噻吩-2,4-二甲酸乙酯(2),再与原甲酸三乙酯反应生成5-乙氧基亚甲胺-3-甲基噻吩-2,4-二甲酸乙酯(3),最后再与相应的伯胺反应生成了4个目标产物5-甲基-4-氧代-3,4-二氢噻吩并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸乙酯衍生物(4a~4d),所得产物结构经由1H NMR,IR,MS进行了确证.结果表明:该研究方法原料易得,反应条件适宜,所得化合物产量较高.     

二氧化硅纳米微粒修饰电极的制备及其黄嘌呤电化学检测中的应用

以正硅酸四乙酯为硅源,采用恒电位沉积法制备了二氧化硅纳米颗粒修饰玻碳电极,用扫描电子显微镜、X-射线衍射光谱及电化学技术对纳米界面进行表征,研究了黄嘌呤在二氧化硅纳米微粒修饰电极表面的电化学行为,发现氧化峰峰电位负移130 mV,表明二氧化硅纳米粒子能催化黄嘌呤的电化学氧化;氧化峰峰电流明显增加,表明二氧化硅纳米粒子能...     

聚乙二醇修饰物混合曲拉通X100-硫酸盐-液-固萃取体系分离纯化基因重组蛋白的可行性研究

以工程菌中被绿色荧光蛋白修饰的基因重组蛋白为对象,构建了聚乙二醇天冬氨酸修饰物PEG-ASP-Cu(Ⅱ)混合曲拉通X-100-硫酸盐-水液-固萃取体系纯化该融合蛋白.探讨了在体系中适用的表征目标蛋白的荧光方法,通过实验确定了采用恒波长同步荧光法测定日标蛋白质,可排除萃取体系中其他因素,尤其曲拉通X-100对目标蛋白测定的影响,得出最件测定条件.通过验证可知该萃取体系对目标蛋白最佳正萃分离条件和最佳反萃条件.结果表明:未加入修饰物的单纯液-固萃取体系对目标蛋白萃取固相收得率在50％～89％;加入修饰物后,体系对目标蛋白的一次萃取固相收得率提升并稳定在97％以上,最高达100％,一次反萃取率达68％.     

端羟基超支化聚酯的制备及改性

以2,2-二羟甲基丙酸和季戊四醇(核)为原料,财甲苯磺酸为催化剂,合成了超支化聚醇(B),用顺丁烯二酸酐进行了部分端基改性.探讨了溶剂对端基超支化聚醑改性的影响,对改性后的超支化聚酯进行水溶性测定,通过FI-IR和1HNMR图谱对超支化聚醋及不同溶剂中改性的聚酯进行了表征.结果表明:将端羟基(-OH)改性为羧基(-COOH)后,超支化聚酯的水溶性增加;用丙酮做溶剂可得到改性度更高的超支化聚醇,且更易于纯化.     

简易HPCE法分离检测扑尔敏对映异构体

采用高效毛细管电泳(HPCE)法分离扑尔敏手性异构体,建立了简易HPCE法分离检测扑尔敏对映体含量的方法.在国产仪器上,以未涂层石英毛细管柱(75μm)、pH2.5、Tris-磷酸缓冲液(40 mmol/L)、分离电压25 kV、进样时间1 min、检测波长214 nm、温度20℃条件下扑尔敏两对映体实现了基线分离,分离度可达10.64.扑尔敏消旋体浓度在0.001～0.10 mg/mL范围内,峰高、峰面积与浓度呈线性关系,峰面积线性关系好于峰高,两峰峰面积线性相关系数γ可达0.99883和0.99128,前峰的峰高及峰面积精密度实验表明,RSD(5次)分别为7.97%和8.29%.在未构建其他手性环境的条件下,该方法使扑尔敏两对映异构体达到快速分离,据此建立的测定方法可用于实际样品的含量测定.     

测定痕量过氧化氢的实验研究

采用共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米颗粒,将其作为模拟酶建立了一种快速测定痕量过氧化氢的紫外可见分光光度法。该实验将透射电子显微镜等大型分析仪器引入实验中对实验产物进行表征,让学生直观地了解纳米材料的形貌与结构。实验结果表明,该法具有操作简便、快速、准确度高的特点,将该法用于实际样品中H2O2的测定,结果令人满意。该综合实验适用于化学类和环境类专业的实验教学,可以极大地拓宽学生的视野,培养和提高学生的综合实验能力和科研创新能力。     

铜掺杂SBA-15的pH调节法直接合成及其在N_2O分解反应中的催化性能(英文)

酸性条件下,用环六亚甲基四胺作为pH调节剂,采用pH调节法直接合成了铜同构替代掺杂的SBA-15中孔分子筛(Cu/SBA-15).采用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜-能量色散X射线光谱(SEM-EDX)、透射电子显微镜(TEM)以及傅立叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对目标材料进行了表征.结果表明:该材料具有六方中孔有序结构,且环六亚甲基四胺显著影响了铜和SBA-15硅骨架的结合,在水热合成过程中,环六亚甲基四胺分解释放出氨气,增加了体系的pH值,有助于更多的铜进入到分子筛的骨架中.该材料可用于N2O分解反应的催化剂,其中Cu/SBA-15(110)在600℃下具有优异的催化活性,可分解50%N2O.     

聚乙二醇6000-甲硫氨酸螯合铜修饰物混合吐温80-硫酸铵盐-液-固体系提取血红蛋白

采用聚乙二醇6000修饰物混合吐温80-硫酸铵盐-水液-固体系分离血红蛋白.研究了此萃取体系中修饰物的含量、成相聚合物吐温80的浓度、盐的浓度、体系酸度等因素对血红蛋白在液固两相中分配的影响,并得到最佳分离条件.体系中修饰物含量为2%(质量密度),吐温80含量为4.5%(体积百分数),酸度为pH=7.95,盐浓度为2mol/L.一次固相收得率达到96.5%.