雷公藤酚性成分研究

研究了雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook．f．)根心部分的化学成分．采用硅胶柱色谱法进行分离，从其氯仿提取物中分得了6个化合物，经波谱分析化合物分别鉴定为：香兰子酸(1)、3-乙氧基-4-羟基苯甲酸(2)、3．5-二甲氧基-4羟基苯甲酸(3)、pyridine-3-carboxylic acid(4)、原茶儿醛(5)以及3，5-dimethoxyphenyl-2-propen-1-ol(6)．除化合物(1)和(3)之外，其余的化合物都是首次从雷公藤中分离到．     

ZnCo2O4尖晶石纳米粉体的新型共沉淀法合成及表征

以草酸为沉淀剂、乙醇为溶剂,通过新型共沉淀法合成分子前躯体锌钴草酸复合盐ZnCo2(C2O4)3.4H2O,对该前躯体在不同温度下热处理即可制得锌钴尖晶石粉体.利用热重分析仪(TGA)和差示扫描量热仪(DSC)对前躯体热分解过程分别进行热失重分析和动力学分析.结果表明,前躯体热分解仅经历2个热失重过程(脱结晶水和最后分解)且最后分解过程遵循随机成核和核随后生长单一的动力学机理,活化能不随转化率的变化而变化.由此说明前驱体为草酸复合盐而不是二元混合盐.利用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和透射电子显微镜(TEM)等分析手段对尖晶石粉体进行表征.结果显示,前躯体在低温段450~650℃煅烧2 h即可获得单相、颗粒细小均匀的尖晶石粉体,高温750℃煅烧,得到ZnO和缺锌的锌钴尖晶石的混合物.     

KOH/Al_2O_3固体碱催化酯交换合成生物柴油的研究

采用等体积浸渍法制备了KOH/Al_2O_3负载型固体碱催化剂,并将其用于菜籽油与甲醇酯交换法合成生物柴油的研究;分别考察了催化剂附载量、煅烧温度、醇油摩尔比、反应温度、反应时间等条件对生物柴油产率的影响;结果表明:用等体积浸渍法,在400℃煅烧5 h,制得负载量为20%(w)的KOH/Al_2O_3催化剂.当催化剂用量为5%(w),醇油摩尔比为12:1,在60℃下反应2 h后,生物柴油产率高达92.3%(w).运用X-射线衍射、比表面积测定等手段对催化剂结构进行了表征,结果表明催化剂的活性与其晶相和比表面积密切相关.     

燃烧法合成长余辉材料CaWO4：Eu^3＋及其发光性能

为探索用燃烧法合成掺加SiO2的长余辉材料CaWO4∶Eu^3＋,以H3BO3为助熔剂,NH4NO3为氧化剂,柠檬酸（CA）为还原剂,掺加正硅酸乙酯（TEOS）,研究了NH4NO3,柠檬酸,TEOS的最佳添加量及其对长余辉发光材料的发光性能的影响.使用X射线衍射仪,荧光/磷光发光分光光度计测试了其晶相,激发和发射光谱以及发光强度.X射线衍射检测结果表明：在500℃时得到CaWO4∶Eu^3＋长余辉材料,800℃的发光效果相对最好.荧光/磷光发光分光光度计检测结果表明：最佳摩尔比nCa^2＋∶nCA∶nNH4NO3∶nTEOS是1∶2.75∶20.63∶5.添加TEOS能显著提高CaWO4∶Eu^3＋的发光性能.     

浸没循环撞击流反应器中微观混合的影响因素

介绍了撞击流的基本原理和浸没循环撞击流反应器的结构，利用α-萘酚与对氨基苯磺酸重氮盐之间的串联竞争偶合反应对浸没循环撞击流反应器中微观混合的影响因素进行了研究．结果表明，提高螺旋桨转速、减小流量体积比可以提高微观混合效果；反应物初始浓度与分隔指数的关系验证了一定转数下微观混合时间只能达到一定的数值．     

虎杖中大黄素的分离及抗菌活性的初步研究

采用pH梯度法提取虎杖中的大黄素，波谱分析鉴定其结构，然后用滤纸扩散法及薄层色谱自显影生物技术研究其对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌、草分枝杆菌的抗菌效果．结果显示：大黄素对这5种细菌均有抑制作用，其在薄层色谱板上最小的抑菌量分别是：金黄色葡萄球菌为2．35μg；大肠杆菌为75μg；枯草芽孢杆菌为4．7μg；绿脓杆菌为4．7μg；草分枝杆菌为18．8μg．     

PES/SPES共混平板复合膜的制备及性能表征

采用浸没沉淀相转化法制备了聚醚砜/磺化聚醚砜（PES/SPES）共混平板复合膜,并对其进行性能表征.铸膜液配比对膜性能有较大的影响：聚合物浓度增大,膜孔径变小、膜厚增大、水通量变小;PVP的添加能有效改善复合膜的亲水性,膜的接触角随PVP含量增大而减小;膜的水通量随铸膜液中PVP含量的增大先增大后减小,当PVP含量为6%时,水通量达到最大值;接触角随共混聚合物中SPES含量的增大而减小,且随聚合物组份中SPES含量的增加,水通量先逐渐增加,并在质量配比为PES/SPES（8：2）时达到最大值,随后水通量逐渐下降.     

新型手性HPCE 整体柱拆分氧氟沙星

采用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精手性HPCE整体柱对药物氧氟沙星手性拆分,在高效毛细管电泳仪上,考察了缓冲液浓度、pH值、分离电压、进样量对分离度的影响.结果表明:在pH 4.0,浓度为50 mmol/L的Tris-磷酸缓冲液中进样20 s,工作电压25 kV,检测波长254 nm条件下,氧氟沙星对映体得到基线分离,分离度达到7.72.氧氟沙星对照品浓度在(2～6)×10-9 g/L,前峰峰高与浓度的线性相关系数r=0.9804,后峰峰面积与浓度的线性相关系数r =0.9872.     

助熔剂H3BO3对白光发光二极管用Li2BaSiO4：Eu^2＋蓝绿色荧光粉材料性能的影响

采用燃烧法在700℃下成功合成了用做白光发光二极管（WLED）的Li2BaSiO4∶Eu^2＋蓝绿色荧光粉,研究了不同摩尔分数的H3BO3对Li2BaSiO4∶Eu^2＋荧光粉材料晶体结构、颗粒粒径大小、激发光谱和发射光谱性能的影响.结果表明：随着硼酸量的增加,激发和发射光谱有着显著的提高,H3BO3的最佳摩尔分数为0.06.过量硼酸的加入,基质会有新的物相产生.可见适量的H3BO3对白光发光二极管用Li2BaSiO4∶Eu^2＋蓝绿色荧光粉材料的光学性质有很重要的影响.     

新型荧光农药2-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-(5-苯基-1H-[1,2,4]三唑)-4-三氟甲基-2H-吡唑-3-胺的溶剂热法合成与结构表征

将氟虫腈通过溶剂热法与苄胺肟反应,苯基吡唑与三唑环连接,成功合成了荧光农药2-(2,6-二氯-4-三氟甲基-苯基)-5-(5-苯基-1H-[1,2,4]三唑)-4-三氟甲基-2H-吡唑-3-胺,其结构经IR、ESI-MS、~1H NMR、元素分析和晶体衍射确证.结果表明:最优化的合成条件为DMSO为溶剂,醋酸铜为催化剂,三乙胺为碱性试剂,120℃下反应12 h,产率为75.7%.该化合物荧光强度为氟虫腈3倍,为农药自然降解、疏导和残留检测奠定基础.