简易HPCE法分离检测扑尔敏对映异构体

采用高效毛细管电泳(HPCE)法分离扑尔敏手性异构体,建立了简易HPCE法分离检测扑尔敏对映体含量的方法.在国产仪器上,以未涂层石英毛细管柱(75μm)、pH2.5、Tris-磷酸缓冲液(40 mmol/L)、分离电压25 kV、进样时间1 min、检测波长214 nm、温度20℃条件下扑尔敏两对映体实现了基线分离,分离度可达10.64.扑尔敏消旋体浓度在0.001～0.10 mg/mL范围内,峰高、峰面积与浓度呈线性关系,峰面积线性关系好于峰高,两峰峰面积线性相关系数γ可达0.99883和0.99128,前峰的峰高及峰面积精密度实验表明,RSD(5次)分别为7.97%和8.29%.在未构建其他手性环境的条件下,该方法使扑尔敏两对映异构体达到快速分离,据此建立的测定方法可用于实际样品的含量测定.     

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

新型高效液相色谱流动相手性添加剂法拆分头孢氨苄对映体

用双[-6-氧-(3-脱氧柠檬酸单酯-4)]-β-环糊精为手性流动相添加剂,以有机弱酸的形式和三乙胺组成缓冲体系,在高效液相色谱(HPLC)中实现了头孢氨苄对映体的手性拆分.结合碳18硅胶键合(ODS-BP)柱为固定相,该缓冲液与不同比例乙腈混合形成流动相,考察了流动相配比、pH值、手性流动相添加剂浓度等因素对头孢氨苄2对对映体手性分离的影响.结果表明:在pH 8.8,流速0.6 mL/min,检测波长310 nm,添加剂浓度为5.0 mmol/L缓冲液的最佳条件下,可实现头孢氨苄4个对映异构体色谱峰的基线分离,最佳条件下4峰中相邻两峰分离度Rs分别为3.41、5.34和8.93.     

手性HPCE整体柱非衍生化法拆分苯丙氨酸

用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精作为手性选择剂,制备了手性HPCE整体柱,采用正向高效毛细管电泳法(HPCE)拆分了非衍生化的D,L-苯丙氨酸(D,L-phenylalanine),考察了缓冲液浓度、pH值、分离电压等因素对苯丙氨酸对映体保留特性和分离度的影响,探究了分离的最佳条件.结果表明:在最佳条件下,对映体分离度达到4.46,建立了一种高效的苯丙氨酸两对映体分离分析的新方法.     

β-环糊精衍生物流动相添加剂应用于HPCE中分离布洛芬

以双-[-6-氧-（-2-间羧基苯磺酰基-丁二酸-1,4-单酯-4-）-]-β-环糊精（β-CD-B2）为手性添加剂在高效毛细管电泳（HPCE）中分离布洛芬,考察了缓冲溶液硼砂的浓度、pH值,手性添加剂β-CD-B2的浓度,分离电压对布洛芬手性异构体分离的影响.结果8min内实现了对映体的基线分离,最佳分离条件下分离度Rs为4.26.布洛芬对映体分离的前峰线性范围为0.0538～0.942g/L,后峰线性范围为0.178～0.942g/L.在分离布洛芬的最佳条件下,可同时分离布比卡因和布洛芬2种手性药物的混合溶液.     

MEKC法拆分延胡索乙素对映体

采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)对延胡索乙素对映体进行拆分.实验考察了缓冲液pH、手性表面活性剂的种类和浓度、分离电压等因素对延胡索乙素对映体分离的影响.在以20 mM牛胆酸钠-10 mM NaH2PO4-Na2HPO4(pH 7.5)为运行缓冲液,分离电压为25 kV,检测波长为214 nm时,延胡索乙素对映体在9 min内达到基线分离,分离度为2.96.     

牛血清白蛋白亲和毛细管整体柱的制备及色氨酸对映体的分离

利用亲和毛细管电色谱整体柱对色氨酸对映体进行了手性拆分研究.利用溶胶-凝胶法制备了壳聚糖/硅胶复合基质毛细管整体柱,然后采用戊二醛交联柱上键合牛血清白蛋白(BSA)得到亲和毛细管整体柱,以毛细管电色谱(CEC)模式分离色氨酸对映体,考察了缓冲液pH、浓度及有机修饰剂含量对分离过程的影响.在缓冲液的浓度为20 mmol/L,pH 7.5时,色氨酸对映体分离效果良好,分离度为2.44.     

环糊精-胶束毛细管电动色谱法检测土壤中联苯菊酯

建立了环糊精-胶束毛细管电动色谱(CD-MEKC)测定土壤中联苯菊酯的方法.考察了检测波长、运行缓冲体系、缓冲液浓度、缓冲液pH值、β-CD、SDS浓度和分离电压对联苯菊酯测定的影响.结果以70 mmol/L硼酸(pH 8.0,含20 mmol/L β-CD和70 mmol/LSDS)作为缓冲溶液测定条件最佳,联苯菊酯能在19 min内被检出,线性范围为15.625～500 mg/L,线性相关系数为0.9966,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.176 mg/L,加标回收率为97.2％～101.2％.精密度试验结果良好.该方法简便、快速、灵敏,可用于土壤中联苯菊酯含量的测定.     

壳聚糖用于毛细管电泳拆分色氨酸对映体的研究

以壳聚糖为手性添加剂,利用毛细管电泳对色氨酸对映体进行拆分,考察了壳聚糖浓度、缓冲液的pH和Cu2 浓度对分离过程的影响.实验结果表明,在壳聚糖的质量分数为0.02%、缓冲液的pH为3.5、Cu2 浓度为2 mmol/L条件下,色氨酸对映体分离效果良好,分离因子为4.95,分离度为1.6.     

高效毛细管电泳同时分离6种酪啡肽

采用毛细管电泳紫外检测法分离检测6种酪啡肽,详细考察样品的最大吸收波长,缓冲液的类型、pH值、浓度,分离电压,进样时间等对样品分离和检测的影响.在最优化条件下,以pH=11.0,30mmol·L(-1)的磷酸盐缓冲液,成功地分离并测定6种酪啡肽.6个样品可以在9min内得到较好分离,样品检测限为0.34～1.09μmo...