新型联苯酚双亚胺[ONS]三齿配体的合成

以2,2′-二羟基联苯为原料,经过羟基保护、羟基邻位甲酰化、去保护等反应,合成了2,2′-二羟基-[1,1′-联苯基]-3,3′-二醛,再与2-丙硫基苯胺通过希夫碱反应合成了一种新型的双水杨醛亚胺配体3,3′-双-[(2-丙硫基)-苯亚胺]-2,2′-二羟基联苯(5).所合成的化合物通过核磁氢谱、元素分析、红外光谱等手段进行了表征,目标产物5通过X射线单晶衍射进一步证实了其结构.双水杨醛亚胺配体5晶体结构表明两个相连的苯环不共平面,二面角为63.14°,且两个水杨醛亚胺中配位原子所在的键长、键角不同,说明与中心金属配位时产生了两个不同的活性中心.     

2-羧甲硫基-4，6-二甲基嘧啶的合成、表征和晶体结构

合成了化合物2-羧甲硫基-4,6-二甲基嘧啶一水合物,C6H12N2O3S,并用元素分析、IR和1HNMR进行了相关的表征.此化合物的晶体应用X一射线单晶衍射法进行了结构分析.晶体为单斜晶系,空间群P21/n,a=7.654 3(10),b=10.744 1(13),c=13.267 9(17)(A),β=100.797(3)*.Z=4,V=1 071.8(2)(A)3,Dc=1.340 g/cm3,F(000)=456和,μ(MoKa)=0.763(λ=0.710 73 (A)).对于1 451个观察到的衍射点(I>2σ(I)),结构可以精修到R1=0.0591和wR2=0.154 3.所测得的晶体结构显示,在水和3个2-羧甲硫基-4,6-二甲基嘧啶分子之间,存在有3个分子问氢键.在分子中,S原子与2个C原子形成S-C键,其键长分别为1.765(3)和1.790(3)(A).     

手性HPCE整体柱非衍生化法拆分苯丙氨酸

用双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精作为手性选择剂,制备了手性HPCE整体柱,采用正向高效毛细管电泳法(HPCE)拆分了非衍生化的D,L-苯丙氨酸(D,L-phenylalanine),考察了缓冲液浓度、pH值、分离电压等因素对苯丙氨酸对映体保留特性和分离度的影响,探究了分离的最佳条件.结果表明:在最佳条件下,对映体分离度达到4.46,建立了一种高效的苯丙氨酸两对映体分离分析的新方法.     

超声条件下合成对羟基苯甲酸乙酯

利用超声波可改进化学反应条件及缩短反应时间的手段,在超声波辐射下,以对羟基苯甲酸和乙醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,合成对羟基苯甲酸乙酯.同时对影响产率的诸因素进行了考察,经正交实验确定最佳条件:超声功率350W,超声温度70～80℃,超声时间70min,乙醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为7:1,催化剂用量8%,产率可达85.51%.     

共轭链段与非共轭链段交替共聚物的电致发光性能

采用一种分子主链由发光链段1,4-二苯乙烯基苯 (聚对苯撑乙烯 PPV的共聚物)与柔性隔离链段三缩二乙二醇组成的交替型共聚物(TEO-DSB)制作了单层电致发光器件.结果表明TEO-DSB是一种典型的蓝色发光聚合物,有2个发射峰,分别处于465 nm和 489 nm.以TEO-DSB装配的发光二极管(LED)的起亮电压为 5 V,在正向偏压 33 V时,最大发光亮度为450 cd*m-2 .     

硬脂酰苯并三唑的合成及其反应活性

采用二环己基碳二亚胺缩合法由硬脂酸和苯并三唑合成了硬脂酰苯并三唑,产率85%,并利用FT-IR和1HNMR对产物进行了表征;硬脂酰苯并三唑在胰岛素的化学修饰中呈现较高的酰化反应活性及选择性,并进一步证实该酰化苯并三唑的合成是成功的.     

一种新型聚合物锂离子电池的制备和性能研究

采用一种新颖简单的方式处理负极片,并在其表面形成一层厚度均匀、孔隙丰富的聚合物膜。以此聚合物膜作为锂离子电池的隔膜组装聚合物锂离子电池并测试电池的电化学性能。性能测试显示聚合物锂离子电池性能优越,表明该方法可用于聚合物锂离子电池的工业化生产。     

锌离子对酶法测定抑制作用的研究

基于乳酸脱氢酶(LDH)催化乳酸和氧化型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD)的反应,在最佳酶反应条件下,研究了金属离子对酶催化的抑制作用.发现Zn2 对LDH的酶促反应有显著的抑制,抑制常数KQS为13mmol/L,属非竞争性抑制.根据在抑制剂作用下的米氏方程,可以利用酶法对锌离子进行定量测定.通过加入金属离子络合剂乙二胺四乙酸(EDTA)进行了干扰消除实验,结果表明:可有效消除一定浓度的Zn2 对LDH酶促反应测定底物的干扰.     

比表面积及金修饰对氧化锌光催化性能的影响

采用3步反应制得大比表面氧化锌纳米晶,并用BET、XRD和TEM对氧化锌样品的比表面积、晶型以及颗粒形貌进行了表征.以X3B染料为降解对象,紫外灯为光源,研究了其光催化性能,研究发现紫外光照180 min,X3B溶液(初始浓度为1.0×10~(-4)mol/L)的降解率为99.73%,而传统方法制备的氧化锌在相同条件下,X3B的降解率仅为39.80%.结果表明:制得的大比表面氧化锌纳米晶光催化活性明显高于传统方法制得的氧化锌.考察了金修饰对氧化锌光催化活性的影响,实验结果表明:比表面积对催化剂的光催化活性影响更大.     

头孢氨苄在磷酸盐缓冲液中的单扫描极谱法

采用单扫描极谱法研究了头孢氨苄在pH 7.4的KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液中的极谱行为,发现在-1.2V附近产生一个灵敏的还原峰.还原峰峰电流与头孢氨苄的浓度分别在2.7×10-7～2.7×10-6mol/L和2.7×10-6～1.0×10-3mol/L范围存在良好的线性关系,检测限为2.7×10-8mol/L(S/N=3).用于药片中头孢氨苄测量,加入回收率为94.0%～102.0%.