盐酸克林霉素棕榈酸酯制剂的一致性评价研究

对国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片及国外原研产品盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂进行一致性评价研究。采用高效液相色谱法,流动相A为乙腈,流动相B为5 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈(50∶50),进行梯度洗脱,检测其有关物质;采用桨法,以w=0.4%十二烷基硫酸钠为溶出介质,转速为75 r/min测定其溶出度。研究发现:国产盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片有关物质种类及总量均低于国外原研产品干混悬剂;在20min时,溶出度均达标示量的94%以上。     

不同pH值羟基乙叉二膦酸的制备和光谱分析研究

羟基乙叉二膦酸受pH值影响很大.以质量分数为25%的NaOH溶液为滴定剂,制备pH值为2~13的羟基乙叉二膦酸(HEDP),研究了各pH值时HEDP的红外光谱,用拉曼光谱、等离子体发射光谱进行验证.光谱研究结果显示,pH值=2时主要是以羟基乙叉二膦酸存在,随着pH值升高,羟基乙叉二膦酸依次以一钠盐、二钠盐、三钠盐、四钠盐存在;816cm-1δOH吸收峰和630cm-1υP-C吸收峰是羟基乙叉二膦酸及其钠盐的特征吸收峰,α位碳的羟基变形振动吸收不变,和氧相连的υP-C随pH值升高吸收波数逐渐增大.     

高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

小分子氢键给体对羟丙甲基纤维素LCST的影响

文章以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙酸(PA)、乙酸(HOAc)、氯乙酸(CA)为模型分子,研究了小分子氢键给体对羟丙甲基纤维素(HPMC)在水中的低临界溶解温度(lower critical solution temperature,LCST)的影响。研究发现LCST与小分子氢键供体的质量分数呈反比关系,进一步研究表明,LCST的变化率与小分子的分子面积、分子体积、羧基的电负性及脂水分配系数(lg P)有密切的关系。     

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成研究

4-羟基邻苯二甲酸二甲酯是合成N-羟基邻苯二甲酰亚胺的重要中间体,在有机合成中应用越来越广泛.该论文设计了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯的合成新路线,该路线以邻苯二甲酸酐为原料,重氮化为关键步骤,经硝化、酯化、还原、重氮化和水解合成了4-羟基邻苯二甲酸二甲酯.此外,对其关键步骤的反应条件进行了探索,在优化的条件下总收率达34.4%.     

交替呼吸途径对低温弱光下黄瓜叶片光合作用的保护研究

以津研4号黄瓜品种为实验材料,采用1 mM的水杨基氧肟酸(SHAM)抑制47%~48%交替呼吸途径(AOX途径)活性,研究了交替呼吸途径对低温弱光(100μmol·m~(-2)·s~(-1),8℃)下黄瓜叶片光合作用的保护作用。结果表明,低温弱光处理虽然降低了净光合速率,但未引起光化学反应、热耗散和光合电子传递的变化,也未改变弱光下吸收光能在PSII光化学反应Y(II)、PSII调节性能量耗散Y(NPQ)和非调节性能量耗散部分Y(NO)之间的分配比例,这可能归功于低温弱光诱导交替呼吸途径的上调。低温弱光下抑制AOX活性虽然完全抑制了光化学反应和光合电子传递,并限制了净光合速率,但诱导了热耗散能力的增强,从而未引起光抑制的发生。由此可见,低温弱光下AOX途径活性的上调可有效地保护黄瓜叶片的光合电子传递链,并优化光合作用;而抑制AOX活性后,黄瓜叶片也可通过促进热耗散防御低温弱光下光抑制的发生。     

新型骨显像剂99mTc-EDP的合成与研究

以亚磷酸二乙酯为原料,经多步反应合成了亚乙烯基二膦酸(EDP)配体.通过1HNMR测定进行了结构确认;经99mTc标记后,标记率高于95%.体外稳定性测定表明,6h后放化纯度仍保持在90%以上.小鼠体内分布实验表明,99mTc-EDP与99mTc-MDP(99mTc-亚甲基二膦酸)均具有较强的亲骨性能,99mTc-EDP骨摄取优于99mTc-MDP,并且随着时间的增加,骨与非靶器官摄取的比值都在增加,远远高于99mTc-MDP.进行了狗SPECT全身骨显像实验,2h后获得清晰的图像.     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

纳米固体超酸SO2-4/Fe2O3的制备与表征

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米固体超酸催化剂SO2-4/TiO2,对醋酸和脂肪醇的酯化反应有良好的催化作用.该催化剂具有耐水性强、可重复使用、再生容易、不污染环境等优点.     

硅铝摩尔比对MCM-22的酸性及苯与丙烯烷基化催化性能的影响

以六亚甲基亚胺为模板剂,通过动态水热晶化法合成硅铝摩尔比为20～60的分子筛,采用XRD表征其物相结构;并采用NH₃-TPD,吡啶吸附等方法表征其酸性质;利用气-液固反应和液-固反应,比较不同硅铝摩尔比的MCM-22分子筛在苯与丙烯烷基化反应的催化性能。结果表明:当硅铝摩尔比在30～60时,可以合成出比较纯的MCM-22分子筛,且随着硅铝摩尔比的增加,分子筛的B酸量逐渐增加,所表现出的烷基化活性也随之增加。当硅铝摩尔比为40时,目标产物异丙苯的选择性达最高值,副产物二异丙苯和三异丙苯的摩尔分数最低,但正丙苯的摩尔分数却最高,这与催化剂中B酸量及其所占比例有关。