磷酸三丁酯(TBP)-正辛醇络合萃取邻氯苯酚的平衡特性

以邻氯苯酚为萃取溶质,以正辛醇为稀释剂,研究了萃取剂种类及浓度、水相平衡pH、邻氯苯酚初始浓度等因素对萃取平衡的影响;提出了同时考虑萃取剂络合作用和稀释剂物理萃取作用的分配比的表达式;并用傅立叶红外光谱对萃取机理进行了分析.结果表明,磷酸三丁酯(TBP)主要通过氢键缔合与邻氯苯酚的中性分子发生络合反应而进入有机相,萃取剂浓度和体系的pH是影响络合萃取的关键因素.     

SPME-GC-MS法比较野生和栽培铁皮石斛的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术,气质联用(GC-MS)法分析野生和栽培铁皮石斛的挥发性成分.从野生和栽培铁皮石斛中,分别鉴定出97种和80种挥发性成分,相对含量均占总离子峰的96.0%,具有60个相同的化合物,主要成分均包含芳樟醇、癸醛、对映-海松-8(14),15-二烯等化合物.     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体对PEG20M固相微萃取涂层萃取性能的影响

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体和PEG20M为涂层材料,制备了复合PEG20M固相微萃取探头,与气相色谱联用测定了水中邻氯苯酚和4-硝基甲苯,并对萃取温度、萃取时间、盐浓度、溶液p H值等萃取条件,解吸温度和解吸时间进行了优化,结果表明:当水样中氯化钠浓度为0.40 g/m L,p H=5时,于30℃萃取30 min,萃取效果最好;140℃下3 min可完成解吸.与未加离子液体的PEG20M固相微萃取涂层相比,该涂层改善了检测的检出限和重现性,但因离子液体粘度较大等,涂层制备的重现性有待进一步提高.     

新型环金属钌配合物的合成和Cu~(2+)、Hg~(2+)重金属离子对其吸收光谱的影响

合成和表征了基于2-苯基-4[(2-噻吩)乙烯基]吡啶的新型联吡啶钌配合物Ru-1,利用紫外-可见吸收光谱研究了Pb2+,Co2+,Ag+,Mn2+,Ni2+,Cd2+等重金属离子对Ru-1光谱的影响.结果表明:仅Cu2+,Hg2+的加入可引起Ru-1乙腈溶液颜色的变化,分别由红黑色变成无色及黄色,故Ru-1可用于CH3CN溶液中检测并肉眼识别Cu2+,Hg2+.     

不同电解方法萃取SPHC钢中非金属夹杂物的研究

分别采用传统大样电解法和非水溶液电解法萃取SPHC低碳铝镇静钢铸坯中的非金属夹杂物,结合SEM和EDS分析,对比研究两种方法所提取出的夹杂物类型、成分、形貌以及尺寸等方面的差异。结果表明,采用大样电解法所萃取的夹杂物中,大部分为常见的大型硅铝酸盐系夹杂(尺寸大于100μm),呈球状或不规则块状,且部分球状夹杂物形貌有破损;而采用非水溶液电解法所萃取的夹杂物尺寸则相对较小,细小的非稳定夹杂物如Cr_2O_3-NiO、CaO-Al_2O_3-SiO_2-P_2O_5等,均可被无损伤地提取出来。     

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量.对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究,优化固相萃取条件,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在90%以上,蜂蜜加标的回收率为80%～95%,相对标准偏差为7.2%～18.2%,最低检出限为0.1μg·kg-1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测(m/Z=466,468,470),衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μg*L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.Ζ=466,468,470)衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.55～220μhg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9998.     

超临界CO2在有机化学中的应用

基于资源利用和环境方面的考虑 ,超临界流体二氧化碳作为有机化学反应和萃取天然产物替代溶剂的研究已受到广泛关注 ,若超临界二氧化碳既作为反应溶剂又作为反应底物参反应与则其优势就更加明显 ,本文就这三个方面作了一些简要的综述     

核反应堆压力容器模拟钢中纳米富Cu相的变形特征

提高了Cu含量的核反应堆压力容器(reactor pressure vessel,RPV)模拟钢样品,经过880 cC水淬、660℃调质处理和400℃1000～4000 h的等温时效处理,观察到纳米富Cu相的析出;随后进行20%～30%冷轧变形,采用萃取复型(extractionreplica,ER)和高分辨透射电镜(high resolution transmission electron microscopy,HRTEM)的方法研究纳米富Cu相的变形特征.研究结果表明,镶嵌在α-Fe基体中的纳米富Cu相,在冷轧变形时的变形机制较为复杂,存在多种变形方式.当纳米富Cu相的晶体处于有利取向时,可以跟随基体一起发生滑移变形,表现为"软"颗粒的特性;当晶体处于不利取向时,会发生孪生变形,甚至诱发马氏体相变,有时生成"轮毂辐条"状的孪晶结构,大大提高了纳米富Cu相继续变形时的抗力,表现为"硬"颗粒的特征,因而析出纳米富Cu相会产生明显的强化作用.     

液液萃取一气质联用法检测水中IPMP与IBMP

对液液萃取(LLE)-气相色谱质谱(GC/MS)法测定饮用水中异嗅物质2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(2-methoxy-3-3isopropyl pyrazine,IPMP)及2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(2-methoxy-3-3isobutyl pyrazine,IBMP)的方法进行了探讨,确定了最佳萃取条件,萃取时间为4 min,NaCl加入量为60g·L-1,pH值为4左右.在选定条件下,IPMP和IBMP在20～500 μg·L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r＞0.995;方法回收率为72.0％～103.6％;相对标准偏差RSD＜8％.     

无溶剂微波辅助-液相微萃取测定土壤中的滴滴涕

建立了一种快速、有效、环境友好的样品前处理方法，即无溶剂微波辅助-液相微萃取技术，并结合高效液相色谱法对土壤中的滴滴涕残留进行了测定分析，同时对影响萃取效率的相关因素，如萃取溶剂的种类、微波辐射功率、萃取时间和pH等因素进行了优化。最终确定最佳优化条件为：萃取溶剂为正庚烷，微波辐射功率为120w，萃取时间为1rain，pH为5。在最优条件下，滴滴涕的检出限（S／N=3）为0．18μg／kg，定量限（S／N=10）为0．59μg／kg，实际土壤加标回收率87．34％～96．41％之间，相对标准偏差RSDs在5．75％～6．72％之间。理论分析和实验结果表明，该方法具有操作简便，节省溶剂，快速，高效，选择性好等特点。