M（CH3 OH）1~4（M=Be2+/Mg2+/Ca2+）团簇的量子化学研究

应用量子化学方法 B3LYP/6-311+G(d,p),对气相团簇M(CH3OH)1~4(M=Be2+/Mg2+/Ca2+)的结构、能量进行计算,采用HF/STO-3G方法对电荷分布进行研究.结果表明,甲醇分子通过O原子配位于金属离子形成最稳定结构,金属与CH3OH中的O的距离由大到小为RCa-ORMg-ORBe-O,而结合能由大到小依次为Be2+Mg2+Ca2+.随着甲醇分子数n的增加,金属离子与O的距离RM-O逐渐增大,总结合能逐渐增大,连续结合能逐渐减小,金属离子所带的正电荷在逐渐减小,对于相同配位数n,Be2+的电荷转移量最大,Ca2+的电荷转移量最小;甲醇分子中各原子所得正电荷的大小顺序为H(-HO)H(-H3C)CO.     

SPE-HPLC测定土霉素菌渣中土霉素的残留效价

使用固相萃取-高效液相色谱法检测土霉素菌渣中土霉素的残留效价,样品用甲醇/冰乙酸/0.5mol/L Na Cl(V/V/V=5/4/2)提取,经Waters Sep-Pak C18固相萃取柱净化,用高效液相色谱仪进行检测.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液(p H=2.5,1 L溶液含0.48g Na2EDTA)25∶75(V∶V),检测波长为354 nm,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为30°C.结果表明,土霉素的方法检出限为0.032 mg/L,在不同加标量(1、2、5 mg/kg)下,回收率可达89.2%~97.4%,相对标准偏差为1.6%~2.4%(n=6),标准曲线的线性关系良好.该方法操作方便,灵敏度高且检测成本较低,可广泛用于土霉素菌渣的检测,并且为土霉素菌渣资源化提供基础数据.     

基于萃取剂标定的录井定量荧光分析法的改进

在荧光录井过程中,常规荧光分析只能进行定性分析,人为因素影响较大。而定量荧光分析使用的萃取剂往往存在芳烃残留物,萃取剂本身的光谱与原油及其相关样品的光谱中存在着随浓度增加不同的变化模式,高浓度油样易会发生荧光猝灭现象。本文针对荧光录井目前出现的问题,利用萃取剂(正己烷)的光谱特征进行定标或加入的低环芳烃对原油及其相关样品进行浓度标定和修正,对当前的定量荧光分析方法做出改进,在一定程度上消除了高浓度油样荧光猝灭的影响,有助于录井技术中定量荧光分析技术的发展。     

固相微萃取技术分析两种芳香植物精气成分及与其精油成分的比较

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对香叶天竺葵与柠檬香蜂草的精气进行分析鉴定,并用面积归一法测定其相对含量.结果显示,在香叶天竺葵和柠檬香蜂草中分别鉴定出62和43种化学成分,分别占总精气成分的99.5%和99.9%.其中,香叶天竺葵的主要成分为香叶醇(17.8%)、愈创蓝油烃(14.6%)、d-杜松烯(12.0%)、香茅醇(8.7%),而柠檬香蜂草的主要成分则为β-石竹烯(11.4%)、异戊醇(9.5%)、月桂烯(9.0%)、3-辛酮(8.4%),顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术比动态顶空采样和热脱附/GC/MS联用技术所得到精气成分种类多,且主要成分差异性明显.与精油相比,香叶天竺葵精气与精油的共有成分为香叶醇、香茅醇、α-水芹烯、罗勒烯、芳樟醇、薄荷酮、异薄荷酮、丙酸香茅酯、α-石竹烯;柠檬香蜂草精气和精油的共有成分是甲基庚烯酮、芳樟醇、香茅醇、α-石竹烯.     

石墨烯量子点的合成及其细胞显影应用

采用柠檬酸作为碳源,通过一步热解法大量合成了石墨烯量子点(GQDs).利用透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、元素分析、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(PL)等测试手段,对所获得GQDs的形貌、结构、组成、表面基团和荧光性质等进行了表征.研究结果表明,该工作合成的GQDs具有良好的形貌与结构,以及优异的光学性能,而且在金属离子检测领域具有很好的应用,特别是对于铁离子(Fe~(3+))具有高效选择性.此外,所合成的GQDs具有很低的细胞毒性,而且在细胞显影中有着优异的效果,表明其在细胞显影领域具有广泛的应用前景.     

微波法提取枣皮中红色素及其稳定性研究

通过微波技术提取枣皮中的红色素,综合单因素实验和正交试验,探究微波提取枣皮中红色素的最优反应条件,即微波功率200W,Na OH浓度0.20mol/L,萃取时间60s,料液比1∶20(g/m L)。在酸性环境中枣皮红色素遭到破坏而易产生沉淀;在碱性的溶液中可增加其稳定性,从而呈现出枣红色,同时发现Zn~(2+)、Mg~(2+)、Ca~(2+)也对红色素具有增色效果。该方法具有萃取率高,时间短,绿色环保等优势,为工业化生产红色素奠定了良好的实验基础。     

气相色谱法测定水中松节油的两种方法对比

对顶空气相色谱法与液液萃取气相色谱法测定水中松节油的方法进行比较。用Varian CP-Sil 8 CB石英毛细管柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。顶空气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 5,检出限为0.009 7 mg/L,相对标准偏差为2.3%~3.0%,回收率为104%~106%;液液萃取气相色谱法的回归曲线相关系数为0.998 4,检出限为0.03 mg/L,相对标准偏差为3.8%~4.3%,回收率为92%~94%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均优于液液萃取气相色谱法,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合于大量样品的快速分析。     

基于TAC方法分析离子液体萃取催化乙酸甲酯和丁醇转酯反应

基于年总成本（TAC）分析方法，对离子液体萃取催化乙酸甲酯和丁醇转酯反应的工艺流程进行了模拟。以年总成本最低为目标，探索了经济最优时的精馏塔压力、精馏塔塔板数和进料位置。结果表明，当反应精馏塔的压力为80.8kPa、塔板数为37、丁醇和乙酸甲酯分别从第10块和第35块塔板进料时，年总成本最低。采用新设计工艺可节约成本24.4%，而甲醇和乙酸丁酯的产品纯度仍然保持在97.4%和99.6%以上，为实际反应工艺的节能优化提供了有价值的理论依据。     

β-环糊精交联聚合物对两种重金属处理研究

采用经改性的β-环糊精对重金属废水进行处理,分析了其对Fe2+、Cu2+、两种重金属离子的去除效果,并研究了β-环糊精交联聚合物投加量、温度、反应时间、p H值等因素对实验效果的影响.实验结果表明,β-环糊精的交联聚合物对Fe2+的去除率可以达到95.8%,对Cu2+的去除率为25.9%.     

固相支撑液液萃取——气相色谱串联质谱法测定血液中的沙蚕毒素

建立了一种全新的血液中沙蚕毒素的固相支撑液液萃取—气相色谱串联质谱的分析方法.通过固相支撑液液萃取柱对样品进行分散及固定,用乙酸乙酯进行洗脱,然后运用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪进行测定.该方法沙蚕毒素的检测限为0.12μg·L-1,平均回收率为95.3%,线性范围为出20~2 000μg·L-1.该方法具有简便、快速,准确、灵敏度高等特点,为检验血液中的沙蚕毒素物提供了新的分析方法.