一个基于1,10-邻菲咯啉端基配体的己二酸桥联双核铜配合物的合成与晶体结构

通过Cu(ClO4)2与己二酸(adipate)和邻菲咯啉(phen)在甲醇-水溶剂中反应得到了一个双核配合物[Cu2(phen)4(adipate)](ClO4)2.(H2O)1.33,并用元素分析、红外及X-单晶衍射技术进行了结构表征.标题化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=3.431 6(3)nm,b=1.380 05(12)nm,c=3.241 4(3)nm,β=94.679 0(10)o,V=15.299(2)nm3,Z=8.晶格中存在1.5个结晶学独立但结构参数非常类似的双核单元.每个中心Cu(Ⅱ)离子均处于五配位扭曲四方锥构型,配位原子分别来自于两个螯合的邻菲咯啉配体和一个己二酸根上的羧基氧原子.为了减小空间位阻效应,与中心Cu(Ⅱ)离子螯合配位的两个邻菲咯啉配体之间近似呈垂直排列.两个相邻Cu(Ⅱ)离子通过己二酸根离子连接形成双核结构,且相邻的双核单元之间存在较强的芳环堆积相互作用.     

5-(3-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑的合成及生物活性

利用2-氨基-5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑和取代苯甲酰氯的酰化反应,合成了5个5-(3-吡啶基)-2-芳酰氨基-1,3,4-噻二唑类化合物Ⅲa~e,其结构经1H NMR、IR和元素分析方法证实.初步的生物活性测定试验表明,II-Ic具有优良的生长素活性,在10mg.L-1浓度下其促进率达到40%以上.     

微波辐射下合成5-亚苄基绕丹宁乙酸

利用微波辐射催化芳香醛与绕丹宁乙酸的缩合反应,合成了10个5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,反应时间8~20 min,产率较好,操作简便.     

镍(Ⅱ)和铜(Ⅱ)配合物的氧化还原与pH值相关性的研究

用循环伏安法研究了两个新的三元配合物[Ni(phendio)(TPA)](CIO_4)_2(1)和[Cu(phendio)(TPA)] (CIO_4)_2(2)(phendio=1,10-菲咯啉-5,6-二酮,TPA=三(2-吡啶甲基)胺)在pH 2～9的磷酸盐缓冲溶液中的电化学性质．实验结果表明,在-0．3～0．4 V(vs．SCE)电位扫描范围内这两个配合物都表现出与pH值相关的氧化还原活性,pH＜4时,是2e~-/3H~ 过程,pH＞4时为2e~-/2H~ 过程．     

三脚架多齿胺Mn(II)、Ni(II)配合物仿酶性能研究

合成了三-(6-甲基-2-吡啶甲基)胺(TLA)的叠氮桥联双核锰(II)、镍(II)配合物,对两种金属配合物模拟甲基单加氧酶催化苯乙烯环氧化反应的性能进行了研究,并讨论了温度、催化剂浓度等反应条件对催化作用的影响,分析了分子结构与催化活性的关系.通过对EPR光谱和UV-v is光谱的研究,得到了高价金属氧酰(M=O)活性中间物的信息,提出了反应机理.应用比色法考察了两种配合物对羟基自由基的清除作用.     

N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺高氯酸盐的晶体结构和量化计算

合成了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺(N3)的高氯酸盐,对其进行了元素分析及紫外和红外表征,并采用X射线衍射方法测定了该化合物的晶体结构.依据晶体结构的配体模型(a)和分子力学方法所获最低能量构象的配体模型(b),使用Gaussian94程序对2个模型进行了量子化学计算,并对计算结果进行了比较.结果表明,配体N3的2个非质子化的氮原子和胺基氮原子对最高占有轨道的贡献高于最低空轨道的贡献.这说明,这些原子易于提供电子,可以将配体作为组氨酸较理想的模型物用来合成SOD模型化合物.     

2,2′,6,6′-四甲基-4,4′-二苯氧基二苯砜的合成与表征

以2，6-二甲基苯酚与4，4′-二氯二苯砜为原料，环丁砜为溶剂，通过亲核取代反应，合成出了2，2′，6，6′-四甲基-4，4′-二苯氧基二苯砜(o—M2DPODPS)，对其进行了IR、DSC、MS、^1H—NMR等表征分析．实验证明该化合物具有预期的结构，具有较高的熔点和纯度．     

微波萃取鳗鱼中磺胺类药物的HPLC测定方法

采用微波萃取反相高效液相色谱的测定方法对鳗鱼中磺胺类药物的含量进行测定。实验结果表明，采用微波萃取，其方法的分析时间短并可排除其它基质干扰，所用的试剂量少且污染小等优点而具有一定的优越性；与常规的萃取法进行比较，其精密度、重复性及方法的回收率均达到了分析要求。     

顶空法测定头孢匹胺钠中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对头孢匹胺钠中的残留溶剂DMF进行测定.使用熔融石英毛细管柱HP-INNOWax(30 m × 0.25 mm×0.25μm);检测器FID;载气N2;程序升温:初始温度为60℃,以20℃/min的速度升温至100℃,停留2 min,以10℃/min的速度升温至120℃,再以40℃/min的速度升温至200℃,结束.进样口温度:220℃;检测器温度:250℃;进样体积:1 mL,分流比为20:1;溶剂残留用外标法测定,分析结果表明,该方法对DMF的检测限量为0.004 g/L,回收率为102%,相对标准偏差为5.4%.该方法操作简单、快速、灵敏、重现性好.     

五种预氧化工艺处理污染原水的消毒性能比较

观察了水中腐殖酸和乳糖蛋白胨培养液的含量变化对高锰酸钾、氯、氯胺单独处理工艺及高锰酸钾与氯或氯胺联用工艺消毒效果的影响．结果表明，有机物浓度越高，高锰酸钾与氯或氯胺联用工艺与单独氯或氯胺工艺消毒效能相比所占优势越明显，尤其是当水中含有大量有机氮化合物时，采取高锰酸钾与氯或氯胺联用能更有效提高预处理时消毒效能．对有机污染严重的水源水进行预处理时，高锰酸钾与氯或氯胺联用预氧化能够减少有机物对消毒效果的影响，发挥预处理工艺对致病微生物的多级屏障作用，保障供水安全。