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81.
对碳酸二甲酯与环己胺化合生成N-环己基氨基甲酸甲酯的反应进行了研究.考察了催化剂BF3的催化活性和相关反应条件.控制反应的较佳参数为:催化剂用量为n(环己胺):n(BF3)=20:1;反应回流时间为20 h;反应温度控制在70℃;反应物配比n(DMC):n(环己胺)=1.5:1.最高产率为49.05%,且反应后处理简单,对环境污染少.产品纯度高,达99.94%. 相似文献
82.
手性醇衍生的α-重氮苯乙酸酯与N-(苯乙烯基)-吗啉在铜盐催化下的反应,能够以高度的化学产率制备手性的4-氧代-2,4-二苯基-丁酸酯,产物中两种非对映异构体的比例达到2:1. 相似文献
83.
采用锂辉石代替部分长石,显著降低了釉的高温粘度,提高了锆乳浊釉的釉面光洁度和耐磨性能。同时用CaO、UgO、ZnO、BaO等完全取代了普通釉料中的K20,NazO,在保留了碱金属氧化物的强助熔作用的同时,提高了釉面硬度、增加了釉面耐磨性和化学稳定性。在配方设计中通过优化配比,制备了可在1180℃~1200℃烧成的光泽度良好的耐磨锆乳浊釉。并采用XRD,SEM等现代测试手段对实验釉进行了分析。提出了含Li2O、CaO、MgO、ZnO、BaO锆乳浊的耐磨机理。 相似文献
84.
在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h. 相似文献
85.
在PEG-600 为催化剂的固液相转移催化条件下用2-氯苯甲酰氯与硫氰酸铵及胺反应,一锅法制得N-(2-氯苯甲酰基)-N′-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲Ⅲ. 其结构经元素分析、1H NMR、IR和MS证实. 相似文献
86.
87.
88.
从内陆螯虾壳中提取甲壳素,对该生物质进行资源化处理得壳聚糖(CTS).微波条件下精制得到高反应活性壳聚糖,脱乙酰度和黏均相对分子质量分别大于84%和3×105.将苯甲醛衍生物作为侧基引入该生物高分子链,研究壳聚糖深度脱乙酰化和生成Schiff碱的反应条件.以精制CTS为原料,以侧基接枝率为指标设计正交试验,筛选出高接枝率3,4-亚甲二氧基苯甲醛(胡椒醛)修饰壳聚糖(Hel-CTS)--(1,4)-2-(3,4-亚甲二氧基-苯甲)-亚胺-2-脱氧-β-D-葡聚糖的合成条件为:反应温度40℃,CTS与胡椒醛质量比为1:2,pH值为6.0,合成时间10 h.对Hel-CTS的结构和性能利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)和差示扫描量热(DSC)等手段进行了表征.以黏度法结合重量分析法,半定量估算出Hel-CTS的平均相对分子质量为4.97×105. 相似文献
89.
邻香草醛、乙醇胺、8-羟基喹啉与硫酸氧钒反应,得到氧钒西夫碱三元配合物,(C39H42C12N4O12V2)中心原子钒(Ⅳ)与六个原子配位,形成了畸变的八面体结构.所得晶体属于三斜晶系,P-1空间群.晶体学参数为: a=12.724 (13) 10-10m,b=13.297(13) 10-10m,c=13.458(13) 10-10m, (=85.079(19)°, (=70.696(19)°,(=72.788(17)°, Z=2, Dc=1.507mg·m-3, F(000)=960, R1=0.0742, wR2=0.2108. 相似文献
90.
磷酸二氢钠催化合成乙酸丁酯的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在磷酸二氢钠催化下,由冰乙酸和正丁醇合成乙酸丁酯.结果表明:当冰乙酸∶正丁醇∶NaH2PO4.2H2O=1∶1.5∶0.09(摩尔比)时,2 h内酯收率可达94%,磷酸二氢钠重复使用多次,催化活性没有降低. 相似文献