厌氧发酵气的气相色谱测试方法

在厌氧发酵过程中,选用不同的菌种产生不同的气体。不同组份不同含量的气体需选用不同的条件进行分析。通过实践,作者用HP4890D气相色谱仪和常用固定相摸索出包括O2、N2、CO2、H2和CH4的测试条件,取得了良好的效果。     

中药丹参中丹参素、丹参酮ⅡA的提取及质量研究

通过对丹参药材的提取工艺比较,以水溶性的丹参素、脂溶性的丹参酮 A为质量指标,采用高效液相色谱法定量测定、薄层层析定性等,为丹参制剂的前处理提供实验依据。     

M(Ⅱ)-氨基酸水杨醛席夫碱-ATP三元配合物稳定性研究

用pH电位滴定法测定了Zn^2＋，Cu^2＋，Ni^2＋和Co^2＋与氨基酸水杨醛席夫碱及ATP形成的三元配合物的稳定常数，发现log β111与pk2之间存在很好的线性自由能关系，研究了三元配合物中配体间的疏水相互作用．     

大鼠血浆中利托那韦的HPLC法测定及其药动学研究

目的:建立了测定大鼠血浆中利托那韦的高效液相色谱法,并用于利托那韦在大鼠体内的药动学研究.方法:大鼠血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定血浆中利托那韦的含量.选用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min~(-1);柱温35°C,检测波长254nm.结果:该方法下大鼠血浆中利托那韦在0.05-5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好;高、中、低浓度下日内和日间RSD值均小于5%;提取回收率在85%~(-1)25%之间;稳定性良好.大鼠灌胃给予利托那韦混悬液(8mg·kg~(-1))后,血浆中利托那韦的药动学参数分别为:Cmax120.30±9.00ng·mL~(-1),Tmax1±0.35h,T1/20.41±0.14h,AUC0-∞624.30±39.88h·(ng·mL~(-1)),AUC0-t789.80±19.73h·(ng·mL~(-1)).结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于利托那韦大鼠体内药代动力学的研究.     

基于萃取和超高效液相色谱-串联质谱法的贝类抗生素快速测定方法

建立一种简单、快速的超声波萃取–固相萃取净化–超高效液相色谱串联质谱分析方法, 可以同时测定淡水贝类软组织中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类、β-内酰胺类和氨基糖苷类中15种抗生素。采取超声波萃取法, 对贝类体内的抗生素进行萃取, 用固相萃取方法净化提取液, 最后用超高效液相色谱–三重四级杆质谱对目标物进行分析检测。主要比较两种固相萃取柱Oasis HLB和Oasis PRiME HLB对污染物的净化效率, 后者展现出较好的结果。15种抗生素加标回收率实验结果表明: 当加标浓度为50 ng/g时, 回收率为64%~121%, 相对标准偏差为0.5%~19% (n=3); 添加高浓度(100 ng/g)样品时, 回收率为67%~117%, 相对标准偏差为1%~9%(n=3)。方法检测限(LOD)为0.004~0.5 ng/g (干重), 定量限(LOQ)为0.013~1.67 ng/g (干重)。该方法具有回收率高、检测限低的特点。使用该方法对鄱阳湖3个采样点三角帆蚌中的抗生素进行分析, 结果显示, 在15种抗生素中, 有9种均不同程度地检出, 检出频率和浓度最高的是甲氧苄胺嘧啶, 最高浓度达到78.8 ng/g, 其次是奇霉素(41.2 ng/g)和环丙沙星(39.8 ng/g)。     

香菇菌汤煮制工艺优化及其非挥发性特征风味物质研究

通过单因素实验和正交试验以感官评定及固形物溶出率为评价指标对香菇菌汤煮制工艺进行优化,并采用高效液相色谱技术对煮制后香菇及汤液中非挥发性特征风味物质进行测定。结果表明,当煮制温度为120℃、煮制时间为45min、香菇质量浓度为0.050g/mL时,香菇菌汤感官评价及固形物溶出率较好。在煮制过程中,香菇中风味物质逐渐向汤液中转移,使得汤液中可溶性糖醇、有机酸、呈味核苷酸等非挥发性风味物质含量显著高于煮制后香菇中含量。除此之外,在煮制后汤液中,特征性风味氨基酸含量也显著高于煮制后香菇中含量。但是,与新鲜香菇相比风味氨基酸在煮制后汤液及香菇中绝大多数含量有所降低。     

潮汕牛肉丸煮制前后关键性香气成分对比分析

采用固相微萃取(solid-phase microextraction, SPME)结合气相色谱-嗅闻-质谱联用技术(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry, GC-O-MS)分析潮汕牛肉丸煮制前后挥发性香气活性物质,同时结合香气活性值(odor activity value, OAV)确定关键性香气活性成分。结果表明,在煮制前后牛肉丸中共鉴定出42种挥发性成分,包括含硫化合物11种,醛类7种,杂环化类4种,醇类4种,烃类10种,酯类2种,酮类1种,酚类2种,酸类1种;嗅闻鉴定出12种香气活性物质,经OAV分析确认生牛肉丸中的关键性香气成分是二烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基硫醚、反式-2-辛烯醛、己醛、壬醛;熟牛肉丸的关键性香气成分是二烯丙基硫醚、己醛、壬醛、二烯丙基二硫醚。比较关键性香气物质OAV的前后变化,发现二烯丙基硫醚、甲基烯丙基硫醚、二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基二硫醚、反式-2-辛烯醛、己醛是导致潮汕牛肉丸煮制风味变化的关键性香气成分。     

几种饮品中水溶性糖的HPLC-ELSD法检测

建立了一种简便、准确、灵敏测定饮品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖等水溶性糖含量的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。使用Zorbax Carbohydrate(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈∶水=77∶23(V/V)为流动相,流速为1.0 m L/min,蒸发光散射检测器(ELSD)为检测器,ELSD Spray Chamber温度为30℃,漂移管温度60℃,N2压力为0.5 Mpa。结果表明:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖在10.00~2 100.00 mg/L范围内呈良好线性关系;几种糖的回收率均在73.1%~114.8%范围之内,相对标准偏差均小于1%,适用于饮品中糖含量的测定。     

液相色谱和离子色谱测定地表水中丙烯酸的方法比较

针对某辆装载化学危险品丙烯酸的车发生倾翻,造成丙烯酸的大量泄漏并导致地表水污染的这一突发情况,开发了液相色谱和离子色谱法分别测定地表水中丙烯酸的分析方法。经比较两种方法虽各具优势,但均能将水样中的丙烯酸很好的分离,前处理简便,有良好的线性、精密度和回收率,且两种方法对同一水样的测定结果基本一致。