气相色谱固定相的近期发展

本文评论了近年气相色谱固定相的研究进展,重点阐述液晶、环糊精衍生物、冠醚固定相的进展,并展望了固定相的发展方向.     

提高气相色谱实验教学效果的探索

该文建立了气相色谱内标法测量苯含量的实验方法,介绍了色谱仪部件工作原理和选择实验条件的理论依据;以医用和微量注射器为例,规范操作方法,灵活应用多种教学手段提高教学效果。     

胆甾液晶冠醚固定相的气相色谱性能研究

４‘－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５（ＣＨ－Ｂ－１５－Ｃ－５）在不同温度范围内其相态不同，在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远，用其作成了兼具气固色谱，普通气液色谱和冠醚液晶气液色谱多种性能的固定相。用该固定相在不同条件下，对脂肪烃，脂肪酸，羧酸乙以及多种有机混合物等进行了ＧＳＣ，ＧＬＣ和ＣＬ－ＧＬＣ分离，发现它对这些物质有较强的分离能力，均获得对称良好的色谱峰。     

厌氧发酵液中酒精含量的气相色谱测定法

用国产SP—2305气相色谱仪和氢焰离子化检测器,将样品离心酸化后直接注入填有porapakQ(80—100目)4mm×2m的不锈钢柱,汽化和检测温度为200℃、柱温180℃载气N_2 30ml/min燃气H_2 35ml/min,助燃气空气600ml/min测定了运动发酵单胞菌Z. mobilis发酵液中酒精的含量,并对内算法和外算法及进样量对测定结果的影响进行了探讨。     

气相色谱法测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸

建立了PEG-20M固定液毛细管柱气相色谱法直接测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸(VFAs,乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和辛酸)的方法;在对样品预酸化处理(pH=3)后,对比程序升温和恒温两种色谱条件对VFAs的分离时间,并确定了恒温条件下方法的线性范围、检出限、精密度及回收率;结果表明:在恒温条件下,分离C6以内(乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸) VFAs的总时长在5 min左右,仅辛酸出峰时间在9. 8 min;全部7种化合物所在线性范围内,相关系数r均大于0. 993 7,线性良好;检出限在0. 4～1. 1 mg/L之间;实际样品不同质量浓度的加标回收,其回收率在94. 5%～109. 3%之间,相对标准偏差小于10. 4%。     

β-二酮铜络合物气相色谱固定相的研究

以β-二酮为配体用液相法合成了铜的络合物,利用红外光谱法、热重-差热法对络合物的组成和结构进行了表征,将β-二酮铜络合物作为气相色谱固定相进行了分离试验,结果令人满意.     

气相色谱原理与色谱理论

气相色谱法是近年来发展起来的新型、高效、选择性好、灵敏度高、操作简单的分离分析技术。本从线性色谱理论讨论了气相分析原理。     

苯并—15冠—5用作气相色谱固定液的色谱性能研究

研究了苯并－１５冠－５用作气相色谱固定液的热稳定性，化学稳定性，极性，选择性和使用温度范围等色谱性能，并初步探讨其分离机理，将苯并－１５冠－５直接涂渍在１０２白色担体上制备而成的填充柱，能在较低的柱温下，对Ｃ１－Ｃ６脂肪醇、Ｃ１－Ｃ６脂肪酸乙酯和乳酸乙酯以及其它有机混合物进行良好的色谱分离。     

鲁奇法焦油的气相色谱和气相色谱-质谱分析

采用玻璃毛细管色谱和气相色谱-质谱联用技术,分离、分析鲁奇法焦油(Ⅰ)(<330℃)的五个馏分,一共鉴定出197个组分,其中包括各种肪脂族、芳香族烃类以及含O,N及S的化合物。分析结果表明,Ⅰ的成分与高温焦油差别甚大,它含有较多的脂肪烃,而稠环芳娃较少。硅油类毛细管柱(非极性或弱极性)较适合于这类焦油的分析。     

十六烷基三甲基溴化铵作为气相色谱 固定液的研究与应用

使用工业表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵精制后作为气相色谱固定液，测定了它的最高使用温度和相对极性，考察了对一些混合物中各组分分离效果，实验结果说明了精制过程合理，固定液性能良好，令人满意。     

气相色谱仪的维护与故障排除

分析了色谱仪使用中出现故障的主要原因,提出了加强日常维护、减少色谱仪故障与维护的原则,总结了故障原因检查与判断以及故障排除方法。     

水蒸气蒸馏萃取法测定鱼体样品中硝基苯

用水蒸气蒸馏萃取法测定了松花江鱼体中的硝基苯含量.最低检出量为0.001 6mg/kg,鱼体样品中添加硝基苯标准溶液为0.049 3～0.197 2 mg/kg,不同pH值条件下(pH=3,pH=7,pH=9～10),测定鱼体样品回收率为73.5%～88.7%,相对标准偏差小于4%.结果表明:水蒸气蒸馏萃取法测定生物体内硝基苯含量的检出限较低;回收率比较稳定.     

新型矿用气相色谱仪气路系统

现有的矿用气相色谱仪在分析速度和精度方面存在着不足。通过对矿用气相色谱仪气路系统的分析研究,引用色谱柱塔板理论以及速率理论,结合在实际工作中积累的经验,首次提出一种新型的气路系统——采用毛细管色谱柱与双柱箱结合的研究方案。该方案通过实验分析,给出各通道色谱图以及精确度的相对标准偏差。结果表明:采用毛细管色谱柱与双柱箱结合的气路系统,其相对标准偏差最大为为0.98%,分析时间为7.5 min,与国内现有矿用气相色谱仪的相对标准偏差1.2%、分析时间12 min相比,在分析精度与分析速度方面有较大提高,能够应用于煤炭自燃火灾的防治中,可以为煤炭自燃的防治提供快速精确的气体分析数据。     

餐厨垃圾厌氧发酵产沼气的初步探究

餐厨垃圾在城市生活垃圾中占很大比重,利用微生物技术对餐厨垃圾进行处理并产生能源物质是当前处理餐厨垃圾的主要趋势。研究利用微生物厌氧发酵处理餐厨垃圾产生沼气。实验确定了利用新鲜牛粪和活性污泥做种源处理餐厨垃圾;初步确定了发酵过程中的主要参数：严格厌氧,发酵温度37℃,餐厨垃圾固形物含量不高于25%,接种量占发酵原料的25%~33%均可,发酵pH维持在7左右,发酵周期为15天,存在两个产气高峰,分别存在于接种后的第4~6天,9~11天。     

专性厌氧菌发酵罐制氢工艺

采用批式发酵工艺研究了专性厌氧菌P的产氢特性.分别探讨了P菌在小样及发酵罐扩大试验中的生长周期、pH值、葡萄糖浓度以及糖蜜浓度等生态因子对产氢能力的影响.结果表明,P菌是一种高效产氢的菌株,在培养10h后进入对数生长期和高速产氢阶段.当葡萄糖浓度为10 g/L,初始pH为7.0,接种比例为10％时,小样发酵和发酵罐的气体总产量均达到最大值,分别为485 mL和17.4L;在发酵罐中,通过连续补加NaOH溶液使pH恒定在7.0左右,可使每升培养基产氢量达到2.473 L,比小样提高了5％,此时葡萄糖分解率达到95.2％,且氢气的质量分数达到68.73％;利用糖蜜作为发酵底物,具有广阔的经济效益和除废产能的环境效益,当糖蜜底物浓度为35 g/L时的产气能力最佳,发酵罐中最大产气量为22 L.     

气相色谱法检测摇头丸中的盐酸氯胺酮

以三氯甲烷提取、气相色谱法测定摇头丸中的盐酸氯胺酮含量 ,线性范围 1.0× 10 -3 — 4.0× 10 -1mg/ml,回归方程为 y =1.40 2× 10 7x +8.193× 10 4 (r =0 .998) ,检测限为 2 .0× 10 -4 mg/ml,回收率 90 .3 %。     

基于混合建模的城市垃圾厌氧发酵车用沼气生命周期评价

利用ISO“生命周期评价原则与框架”,提出了混合建模(PELCA)的生命周期分析方法,对城市垃圾厌氧发酵车用沼气燃料进行了生命周期能耗和环境排放分析,并对安阳市垃圾厌氧发酵车用沼气燃料进行了生命周期评价.结果表明:城市垃圾厌氧发酵的沼气完全满足国标对车用压缩天然气(CNG)燃料的要求.在城市垃圾厌氧发酵车用沼气燃料生命周期中,全球变暖对环境影响负荷贡献最大,气溶胶最小.车用沼气燃料生命周期环境影响负荷中,车辆运行阶段产生的环境影响最大,燃料阶段最小.城市垃圾厌氧发酵可以作为城市决策者处理垃圾方式的参考依据.     

用单形法对气相色谱双焰火焰光度检测器操作条件的优化

用单形法对气相色谱双焰火焰光度检测器的操作条件进行了优化，并将它的结果与单因子法，正交实验法进行了比较，单形法具有邕络向响应的最佳点逼近的优点，且物理模型清晰及计算简单，因此，单形是一种实验条件优化的可行的好方法。     

有机废水厌氧发酵产氢技术的现状与发展

采用厌氧发酵产氢技术处理有机废水产生氢气,并且实现工业化生产的研究在国内外受到广泛关注。文章归纳分析了国内外的厌氧发酵生物产氢原理、厌氧发酵产氢途径及厌氧发酵产氢影响因素,如产氢菌株、基质产氢潜能和外部环境等因素,并总结厌氧产氢数学模式,提出研究与应用中存在的主要问题,最后对该技术的应用发展前景进行了探讨。     

毛细管气相色谱法测定面粉中增白剂BPO的含量

探讨了毛细管气相色谱测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法 ,实验结果为 :方法的线性范围在 :0 .0 0 5～ 0 .10g/L之间 ,相关系数 :0 .995 5 ,进样量为 1μ时 ,检测限为 :2 .2ng ,RSD为 2 .2 3%～ 3.19% ,回收率为 93.3%～ 96 .5 % ,本法简单、快速 ,准确度较高 ,是一种适用于面粉质量监测的较好方法。