ZnL2Cl4的晶体结构、荧光性质及标准摩尔反应焓变

在无水乙醇中,用1-氨基-4-甲基哌嗪缩水杨醛（L）与ZnCl2合成了希夫碱配合物ZnL2Cl4,对其进行了元素分析及固体荧光袁征,并用Xn射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,Zn^2＋与4个Cl-形成配位键,并与配体以分子间氢键形式联接成三维超分子结构．晶体属于单斜晶系,空间群为C2／c,晶胞参数α=12．0757（12）nm,b-8．9859（8）nm,c-27．435（3）nm,β=98．9450（10）°,V=2940．8（5）nm3,Z=4,F（000）=1344,Dc=1．463g／cm3,μ=1．231mm^-1．该L及ZnL2Ck均有较好的发光性质,发出蓝色荧光．298．15K下,ZnCl2和L在无水乙醇中的溶解焓及配合物液相反应生成焓分别为（7．150±0．022）,（-32．587±0．307）,（3．745±0．035）kJ／tool,热化学循环求得固相标准摩尔反应焓变为（-54．279±0．671）kJ／m01．     

一种新型潜在99mTcN核标记5-HT1A脑受体显像剂的制备研究

合成了一种含有(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)活性基团的4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐(MPPDTF),式中MPP基团是与5-HT1A脑受体具有高亲和性的药效团.通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及质谱(EI-MS)等表征确认了配体的结构.99mTcN核标记配合物按两步法制备:先由药盒法制得中间体([99mTc≡N]i2nt ),然后通过配体交换反应制得最终标记配合物(99mTcN(MPPDTF)2).配体交换反应条件在配体用量、反应pH值、反应温度以及反应时间等方面经过细致的优化,在最佳标记条件下可制得放射化学纯度大于98%的最终配合物.中间体和最终配合物的制备均经过TLC和HPLC鉴定.99mTcN(MPPDTF)2配合物为中性、脂溶性配合物(P=49.5±3.5,n=3),在室温下放置6 h以上放化纯无明显变化.     

新型三氮唑Schiff碱衍生物的合成及抗肿瘤活性研究（英文）

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪及氯乙酸乙酯为原料,经取代、肼解、环化制得3-[4-二-(4-氟苯)甲基哌嗪]-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮(5),5和取代芳香醛经缩合反应制得了22个Schiff碱6(a~v),其收率为73-85%。合成的22个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明除了化合物6(n,o)外,其余所有化合物均具有较好的活性,在化合物浓度为20ug/m L时,其抑制率高达99%。     

紫外分光光度法快速测定哌嗪

哌嗪紫外吸收弱,最强峰对应波长处吸光度线性范围窄,因此紫外分光光度法在哌嗪检测中的应用受到了限制。根据哌嗪紫外吸收特点,探讨了对哌嗪水溶液进行紫外分光光度法快速测定的方法。该方法不采用哌嗪紫外吸收最强峰对应波长作为测定波长,而采用了基线干噪和波段积分等手段对哌嗪紫外吸收光谱进行了数据处理,因此该方法的准确度和精确度得到了保证。回收率实验和精密度实验的结果表明,该方法的准确度和精确度良好。     

N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO_2的性能研究

文章通过亚硫酸钠溶液研究SO32-浓度和添加不同阴离子对溶液中S(Ⅳ)氧化率的影响。通过静态法和加热法分别研究N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO2的性能,并推测了N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO2的机理。结果表明,SO32-浓度在0.08~1.0 mol/L范围内,随着SO32-浓度的增大,S(Ⅳ)氧化率明显降低,当SO32-浓度高于1.0 mol/L,S(Ⅳ)的氧化率降低程度减小;Cl-、SO42-、PO43-和SO32-离子均能够降低S(Ⅳ)的氧化率,且差别不大。选用50%的N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收SO2,溶液中SO32-浓度高,可有效地抑制溶液中S(Ⅳ)的氧化,解吸率达80.5%,且实验结果与所推测的N-(2-羟乙基)哌嗪溶液吸收/解吸SO2机理相一致。     

气-固相催化环合N-甲基哌嗪的研究

本文研究了合成N-甲基哌嗪的新方法.即以二乙醇胺和甲胺为原料,选用不同类型催化剂,通过固定床反应器,气固相催化环合制取N-甲基哌嗪的方法.并对反应温度、压力、物料配比等因素对反应的影响作了系统的研究.确定了该环合反应所用最佳催化剂为硅铝比为30的HZSM-5型分子筛催化剂,最佳反应条件为反应温度为300℃,操作压力为8 MPa,二乙醇胺和甲胺的物质的量比为1∶2,空速为0.5 L./h.在此条件下,N-甲基哌嗪的收率可达80％以上,选择性可达90％.     

哌嗪与Keggin结构杂多酸的金属氧酸盐合成与表征

合成了哌嗪的3种杂多金属氧酸盐(XY12O40n-,X=P、Si;Y=W、Mo)化合物,用元素分析,IR,TG-DTA-DTG等方法对标题化合物进行了表征.IR结果表明:这些化合物中均存在[C4H8N2H3] ,阴离子保持了Keggin结构;TG-DTA-DTG曲线显示它们的热分解是一个多步过程.     

抗抑郁药米氮平的合成

以环氧苯乙烯和N-甲基乙醇胺为起始原料,经亲核开环、氯代和环合反应得到中间体1-甲基-3-苯基哌嗪。1-甲基-3-苯基哌嗪与2-氯-3-氰基吡啶亲核取代,再经水解、还原和环合等反应得到米氮平,总收率为22.6%,结构经1H-NMR和M S(质谱)确认,HPLC含量为99.79%。     

P,P′-二氨基苯哌嗪的合成

本文讨论了芳纶第三单体P,P'-二氨基苯哌嗪的合成,并对其中间体P,P'-二硝基苯哌嗪的合成作了系统的研究.本工作的主要特点是合成中间体P,P'-二硝基苯哌嗪时加入氢化钙,使产率达82.3%,大大超过文献产率(57.9%),并对反应过程作了相应的讨论.