HPLC ICP MS同时检测As和Se形态的方法研究

建立了高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用（HPLCICPMS）同时测定4种As形态和3种Se形态的方法采用Hamilton PRPX100分析柱分离,碰撞反应池技术检测各形态的检出限分别为：As（Ⅲ）02 μg/L,DMA 02 μg/L,MMA 02 μg/L,As（Ⅴ）03 μg/L,SeCys 05 μg/L,Se（Ⅳ）04 μg/L,SeMet 25 μg/L当各As形态浓度范围为10～200 μg/L、SeCys和Se （Ⅳ）浓度范围为10～200 μg/L,SeMet浓度范围为50～1 000 μg/L时,各形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于0 999 5蘑菇和鱼肉实际样品加标回收率在816%~1037%之间     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定土壤及水中磺酰脲类除草剂

以三元聚合的方法合成了甲磺隆分子印迹聚合物.该聚合物对甲磺隆有特异性吸附,对结构相似物氯磺隆、苯磺隆、噻吩磺隆也具有一定的吸附性能,将其填装于自制的固相萃取柱中,制成分子印迹聚合物固相萃取柱.采用该固相萃取柱预处理样品,用高效液相色谱法测定泥土以及水体中四种磺酰脲类除草剂的含量,结果令人满意.方法在 0.1～20 mg/L 的范围内线性关系良好,相关系数为 0.999 2～0.999 8;四种磺酰脲类除草剂的检出限分别为土样中 2.2～4.8 μg/kg 和水样中 0.26～0.47 μg/L ;相对标准偏差分别为土样 1.34%～7.79% 和水样中 0.81%～5.79% ;四种除草剂的回收率分别为土样中 79.90%～103.51% 和水样中 89.30%～102.93%.该方法可用于稻田泥土以及池塘水体的除草剂含量的测定.     

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量

建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法。样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇)∶V(水)=35∶65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析。结果表明,苯胺在λ_(ex)=233 nm/λ_(em)=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.342 8x+8.583 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26%～99.45%,相对标准偏差为0.97%～1.27%;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31%～94.78%,相对标准偏差为2.10%～4.84%。该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析。     

分散固相萃取/液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类多种兽药残留

为建立一种简单、快速测定水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的分散固相萃取/液相色谱串联质谱的分析方法,将样品经酸化乙腈提取,C18与中性氧化铝净化后,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式进行定性、定量分析.结果表明:在2.0~200 ng/g范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997 2;方法的检出限(LOD)为0.6~2.8 ng/g,定量限(LOQ)为1.5~6.0 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.33%~10.2%(n=6),平均加标回收率达到63.1%~99.8%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于水产品中磺胺类、喹诺酮类、青霉素类的残留分析检测.     

固相萃取净化高效液相色谱串联质谱法测定林蛙油中4种环境雌激素的含量

为建立一种简单、快速测定林蛙油中4种环境雌激素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法,样品经乙腈提取,Carb/NH2固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS,选择反应监测(SRM)负离子模式测定进行定性、定量分析.结果表明:在0.5~100μg/L范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.997;方法的检出限(LOD)为0.36~0.42 ng/g,定量限(LOQ)为1.16~1.23 ng/g,检测结果的相对标准偏差为2.41%~13.4%(n=5),平均加标回收率达到87.3%~96.3%.该方法具有较高的重现性和选择性,适用于林蛙油中痕量环境雌激素的残留分析检测.     

双硫腙/凹凸棒土复合固相萃取填料的制备及其对重金属离子吸附性能的研究

通过对凹凸棒土进行盐酸预处理、苯基三甲氧基硅烷表面改性和复合双硫腙,制备了复合固相萃取填料(DZ@ATP).采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)、傅里叶变换红外光谱仪(FI-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)对其进行表征,确定了最佳固相萃取条件.考察了DZ@ATP对水中Cd2+,Co2+,Cu2+,Cr3+,Pb2+,Sb3+,Sn2+,Tl+,Zn2+,Tb3+,Ag+,Hg2+的吸附性能.吸附容量分别达到15.99,13.45,14.72,12.97,15.77,13.15,14.93,13.81,14.09,13.11,15.82,14.98 mg/g.通过固相萃取与电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)联用测定了水样中重金属离子的含量,检出限分别为0.041,0.027,0.033,0.047,0.063,0.017,0.052,0.084,0.019,0.018,0.056,0.040μg/L.     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

NiFe2O4/SiC微波辅助Fenton降解双酚A

以水热法制备微波催化剂NiFe2O4/SiC,以双酚A废水为目标污染物,考察催化剂负载量、pH、催化剂投加量、双氧水浓度以及微波功率对微波辅助Fenton催化氧化降解双酚A的影响通过自由基抑制实验初步探讨了微波辅助Fenton催化氧化降解双酚A的反应机理结果表明：在初始pH=3,催化剂投加量为4 g/L,H2O2浓度为3 mL/L,微波功率为400 W的条件下反应8 min,20 mg/L的双酚A废水的降解率为100%,矿化率为64%催化剂稳定性好,5次循环实验后,对双酚A的降解率仍为100%     

固相微萃取气相色谱-质谱法测定己二酸二酯

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法联用,建立一种测定水中己二酸二(2-乙基己基)酯的方法,考察了萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响.其方法简便、准确、灵敏度高.该方法对己二酸二(2-乙基己基)酯的检出限为0.06μg/L(S/N=3),相对标准偏差为5.15%.用此方法测定扎龙湿地水样,结果未检出己二酸二(2-乙基己基)酯.     

分散固相萃取-UHPLC-APCI-MS/MS测定猪肉中阿维菌素药物残留量

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-大气压电离串联质谱(UHPLC-APCI-MS/MS)法测定猪肉中阿维菌素残留量的检测方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取吸附剂净化,优化了流动相比例、柱温、流速、碎裂电压、碰撞能及吸附剂用量、吸附剂种类对结果的影响,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果表明,阿维菌素在5～500μg·L-1范围内保持良好线性关系,线性相关系数为0.9995,在2,5,10μg kg~(-1)加标水平下,平均回收率在89.6%～98.4%,RSD为5.3%～8.4%;检出限为1.2μg·kg~(-1),定量限为4.2μg·kg~(-1).该方法操作简单,结果准确,有机试剂使用量小,可满足肉制品中阿维菌素药物残留检测的需要.     

扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚的测定

采用静态液相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法来测定扎龙湿地水环境中内分泌干扰物辛基酚.该方法的精密度为4.2%,检测限为0.01μg/L.结果表明,该方法测定水样中的辛基酚具有装置简单,富集倍数高,易操作,选择性高,检测限低,灵敏度高等优点.     

新型固相萃取填料的制备及对钡锌金属离子的吸附性能研究

以苯乙烯、甲基丙烯醛和氨基硫脲为原料制备了一种新型固相萃取填料——聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲.采用红外光谱法、扫描电子显微镜对其结构及粒子形貌进行了分析.以聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲作为固相萃取小柱考察对Ba2+和Zn2+的吸附性能.该固相萃取填料对Ba2+和Zn2+的吸附容量分别为10.14 mg/g和9.32 mg/g.     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .     

张家界市大气PM2.5碳组分污染特征及来源分析

为研究张家界市PM25中碳组分的污染特征及来源,于2017年11月至2018年7月在4个季度典型时段进行了大气PM25样品采集,综合分析了碳组分浓度水平和组成成分,并识别了其来源结果表明,观测期间张家界市城区PM25质量浓度平均值为（4560±2548） μg/m3,OC、EC分别占PM25总质量的1673%、455%;OC/EC比值及OC、EC相关性分析表明：张家界市大气存在较为明显的二次有机污染,春、夏季尤为突出根据OC/EC最小比值法估算得到区域SOC年均值为292 μg/m3,占OC的3842%结合8类碳组分组成特征及主成分分析结果发现,张家界市PM25中碳组分受机动车、道路扬尘、燃煤的污染影响突出     

黑藻抗氧化肽制备及其活性表征

采用胰蛋白酶酶解黑藻蛋白制备抗氧化肽,以酶解物清除2,2'' 联氮 双 3 乙基苯并噻唑啉 6 磺酸 (ABTS) 自由基的百分率为响应值,考察酶底比（酶与底物的比例,以质量百分比表示）、酶解pH和酶解时间对酶解物清除自由基的影响响应面法优化黑藻蛋白的最佳酶解条件为：酶底比86%、时间59 h、酶解pH值 73所得黑藻蛋白酶解物 (1 000 μg/mL) 对ABTS、DPPH自由基、超氧阴离子、羟自由基的清除率分别为679%、401%、501%、253%酶解物经截留分子量3 kDa和10 kDa的滤膜超滤和Sephadex G 25凝胶柱层析分离纯化后,所得黑藻抗氧化肽P 1和P 1 A (1 000 μg/mL) 对ABTS、DPPH自由基、超氧阴离子、羟自由基的清除率分别显著提升到806%、431%、521%、314%和882%、482%、544%、355%研究结果为黑藻抗氧化肽应用于功能性食品或天然抗氧化剂提供理论依据     

核酸外切酶III辅助的荧光适体 传感器免标记检测卡那霉素

随着抗生素的广泛使用,一些负面影响也随之出现食品和生态环境中残留的抗生素极大威胁着人类的身心健康与生存环境因此,发展快速、便捷的抗生素检测方法对进一步控制抗生素污染有着非常重要的意义该文利用核酸外切酶III能特异性催化dsDNA的特性,构建了核酸外切酶III辅助信号放大的荧光适体传感器用于卡那霉素（Kana）检测当目标物不存在时,双链DNA被核酸外切酶III切成短的寡核苷片段,不能嵌入核酸染料从而表现出低的荧光当卡那霉素存在时,它与相应的核酸适体链结合,从而将双链转变成单链DNA游离的单链DNA不能被核酸外切酶III切割,嵌入核酸染料后表现出很高的荧光信号在最佳实验条件下,该方法对卡那霉素浓度在0.01~50 ng/mL范围内呈线性相关,最低检测限为8.12×10-3 ng/mL废水样品中的加标回收率为96.05%~105.04%,表明该策略可用于实际环境中卡那霉素的检测     

磁性分子印迹聚合物联合HPLC快速富集和检测酱油中4-甲基咪唑

研究将磁性分子印迹聚合物(MMIPs)固相萃取与高效液相色谱法相结合,建立了一种磁性分子印迹聚合物固相萃取方法,用于酱油中4-甲基咪唑(4-MEI)的富集和测定。利用扫描电子显微镜(SEM)\,傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对磁性分子印迹聚合物进行了表征,并采用结构类似物对MMIPs的选择性识别能力进行了研究。结果表明,所建立方法的加样回收率在97.33%～104.57%,测得真实样品中4-甲基咪唑质量分数分别为0.058%和0.108%。说明合成的聚合物可作为酱油中4-甲基咪唑的选择性固相萃取材料,此方法可用于酱油中4-甲基咪唑的高效富集、萃取及测定。     

纳米TiO2/SiO2复合材料的制备及其对痕量镉 的吸附性能研究

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为主要原料,制备多孔纳米TiO2/SiO2复合材料,并对其进行了电镜扫描、红外光谱、氮吸附 脱附等表征.在pH= 7.5、流速为1.2 mL/min的条件下,试液中的痕量镉可被纳米TiO2/SiO2复合材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为30.0 mg/g,吸附在复合材料上的镉可用1.0 mol/L HCl洗脱,洗脱液中的镉用火焰原子吸收法测定.该方法的检出限为15.2 μg/L,线性范围为0.05～2.5 mg/L,相对标准偏差为2.6%,加标回收率在96.0%～106.5%之间.方法应用于环境水样中痕量镉的测定.     

增强型Fe-C内电解法处理硝基苯制药废水试验研究

采用Fe-C内电解法结合Fenton氧化处理硝基苯类制药废水,通过试验考察了pH、反应时间、Fe/C、H2O2投加量的影响,确定反应的最佳工艺条件,并根据试验结果提出了反应动力学方程。试验结果表明出水COD去除率达到43%~48%,硝基苯去除率85%~90%,处理效果比传统内电解法提高了40%~60%,同时该方法可以降低电极钝化的不利影响,提高内电解反应运行的稳定性。     

高效液相色谱化学发光法测定人体血清中的重酒石酸去甲肾上腺素

基于铁氰化钾与碱性鲁米诺溶液混合产生化学发光,重酒石酸去甲肾上腺素的存在可以大大增强其化学发光强度,建立高效液相色谱化学发光法测定人体血清中的重酒石酸去甲肾上腺素的方法.在 C18反向柱上,室温,流速为 1.0 mL/min,流动相为邻苯二甲酸氢钾0.01 mol/L、甲醇(V流动相:V甲醇=92:8,pH 4.5).鲁米诺溶解于NaHCO3-NaOH缓冲液中,且pH值等于9.8.实现了对人体血清中重洒石酸去甲肾上腺素的分离与测定,方法的线性范围为5×108g/mL (r≥0.999 1),检出限为1.13×10-9g/mL.对5×10-8g/mL的重酒石酸去甲肾上腺素连续进行11次平行测定的相对标准偏差为2.6%.样品在-20℃下保存,稳定性较好.该法准确、快速、灵敏、简单.可用于去甲肾上腺素的生物体液分析和临床药学研究.