头孢拉定流动注射 化学发光分析法的研究

在氢氧化钠反应介质中, 头孢拉定对鲁米诺- H2O2体系产生的化学发光有显著增强作用, 结合流动注射技术, 建立了一种简单, 灵敏, 稳定的流动注射化学发光测定头孢拉定的新方法. 研究结果表明, 在0.10 mol/L氢氧化钠介质中, 5.0×10-4 mol/L鲁米诺与5.0×10-3 mol/L H2O2反应, 头孢拉定对此化学发光具有显著增强作用. 该方法的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6 g/L, 检出限为6.1×10-11 g/L, 对1.0×10-8 g/L的头孢拉定连续平行测定11次, 方法的相对标准偏差(RSD)为1.9%. 该法已用于头孢拉定胶囊中头孢拉定含量的测定, 回收率在98.8%～103.2%之间.     

流动注射化学发光法测定巯嘌呤

文章结合流动注射技术 ,提出了一种化学发光测定巯嘌呤的新方法 .该方法测定巯嘌呤的线性范围为 2 .0× 10 -5～ 2 .0× 10 -7g mL ,检出限 (3σ)为 8.0× 10 -9g mL ,相对标准偏差RSD为1.6 % (巯嘌呤 1.0× 10 -6g mL ,n =11) .该法线性范围宽 ,简便、快速、准确 .     

柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度

采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10～5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%～92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.     

HPLC测定人工蛹虫草及其培养基中虫草素和腺苷含量

目的:测定人工蛹虫草和其培养基中虫草素和腺苷含量.方法:以YWG C18(4.0 mm×300 mm,10μm)为色谱柱,以甲醇.水为流动相,梯度洗脱.流速1 mL/min,检测波长259 nm,柱温25℃.结果:人工蛹虫草中虫草素和腺苷质量分数分别为1 089.57 μg/g和2 350.00 μg/g,其培养基中虫草素和腺苷质量分数分别为216.21μg/g和117.87 μg/g.结论:表明蛹虫草培养基中含有一定量的虫草素和腺苷含量,具有利用价值.     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定利福平

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH4.9)缓冲液中,利福平在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.86V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与利福平的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L(富集60s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3,富集90s),探讨了利福平在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于人体尿液中利福平含量的测定.     

白苞蒿提取工艺优化及槲皮素含量测定

建立测定白苞蒿中槲皮素含量的HPLC方法.采用正交试验优化白苞蒿的提取工艺,用HPLC法测定白苞蒿中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.2%磷酸)=45∶55的混合液,检测波长为370 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃.结果表明槲皮素进样量为0.364～2.912μg时呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=9).所建方法简单、稳定、重复性好,可用于白苞蒿药材的质量控制.     

甲醇衍生 高效液相色谱法 快速定量分析1,5 萘二异氰酸酯

针对1,5-萘二异氰酸酯(NDI)对水活泼的特性,采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应,利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量.通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试,证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物.液相色谱条件为:采用Agilent HC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为220nm,进样量10μL.结果表明:本方法的线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 8 mg/L(信噪比为3),平均加标回收率为97.99%~99.55%(n=6)之间,相对标准偏差为0.71%~1.40%.本方法简单快速,准确度高,可用于工业NDI产物的定量分析.     

单柱离子色谱法测定酒石酸和柠檬酸的研究

本文采用单柱离子色谱法测定酒石酸和柠檬酸。以1.0mol/L,pH=4.0的柠檬酸为淋洗液测定酒石酸,以1.0mmol/L,pH=4.0的酒石酸为淋洗液测定柠檬酸,常见阴离子Cl~-,NO_3~-和SO_4~(2-)不干扰测定.酒石酸和柠檬酸的检出限分别为1.14μg/ml和1.83μg/ml,相对标准偏差2.97％和2.56％,校正曲线的线性范围1.14-500μg/ml和1.83-500μg/ml.应用于加入酒石酸和柠檬酸的自来水样分析,结果满意。     

HPLC法同时测定保健食品中10种水溶性维生素

本研究采用高效液相色谱法,同时检测保健食品中VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、VB6(吡多胺、吡哆醛、吡哆辛)、泛酸钙、VB12、VC共10种水溶性维生素。样品经Agilent C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,使用PDA检测器,流动相为甲醇与0.025mol/L磷酸二氢钾溶液(加磷酸调节pH=3.1),梯度洗脱。结果表明,10种水溶性维生素得到良好分离,分离度均大于1.5。10种水溶性维生素线性范围为0.2～50μg/mL,相关系数为0.999 5～1.000 0,平均回收率为92.7%～103.7%,RSD为0.37%～2.80%(n=3);10种水溶性维生素的检测限为1.5～9.0mg/kg。该方法简单、方便、快速且准确,可同时测定保健食品中10种水溶性维生素。