纳米ZnFe2O4的柠檬酸盐前驱体法制备与表征

采用柠檬酸盐前驱体法制备纳米ZnFe2O4颗粒,并通过TG-DTA、XRD、TEM和磁性能测试对纳米ZnFe2O4颗粒进行表征.结果表明,柠檬酸盐前驱体在500℃×2h煅烧后可得到单一ZnFe2O4相.通过XRD分析,纳米ZnFe2O4晶粒粒径为21 nm,与TEM分析结果一致;在300 K下测得纳米ZnFe2O4饱和磁化强度为3.5 emu/g,剩磁为0.61 emu/g,矫顽力为17.508 kA/m.     

并流式进料沉淀法二氧化硅的制备

以工业水玻璃和硫酸为原料,用并流式进料的化学沉淀法制备了大孔容、高比表面积的超细SiO2粉末,用BET、TG-DTA、激光粒度分析等手段对其性能进行表征,并研究了进料方式、表面活性剂和热处理等因素的影响.结果表明,并流进料沉淀法所制得的多孔型SiO2比表面积可达823 m2/g,孔容可达1.438 cm3/g.     

两种不同形貌FePO_4的制备及其正电极材料LiFePO_4的电化学性能

分别以Fe(NO_3)_3·9H_2O和FeSO_4·7H_2O为铁源,采用均相沉淀法和氧化-液相沉淀法制备了两种不同形貌的FePO_4粉体,再以FePO_4为前驱体,与LiOH·H_2O、蔗糖混合,采用碳热还原法合成了LiFePO_4正电极材料.用XRD和SEM对所制备的FePO_4粉体进行结构和表面形貌表征,测试了LiFePO_4样品的充放电性能.XRD和SEM测定结果表明,采用均相沉淀法制备的FePO_4为六方晶系纯相,颗粒形貌为圆片状,颗粒大小均匀;而液相氧化法制备的FePO_4也为六方晶系纯相,但颗粒形貌无规则.由圆片状FePO_4和无规则FePO_4所合成的LiFePO_4的颗粒形貌与其前驱体相同.充放电测试表明在0.5C下圆片状LiFePO_4的首次放电比容量为140 mAh/g,无规则LiFePO_4的首次放电比容量为89 mAh/g.经过50次循环后,前者的放电比容量仅下降1.43%,后者基本不变.     

溶胶凝胶法制备超细二氧化硅的研究

以Na2SiO3·9H2O为原料、乙酸乙酯为潜伏酸试剂,并辅以超声波振荡,采用溶胶-凝胶法制备了高比表面积超细SiO2粉体.考察了Na2SiO3浓度、酸试剂、表面活性剂、超声波等因素对SiO2粉体粒径的影响,并用TEM、BET、低温液氮吸附和XRD等分析手段对SiO2粉体颗粒进行了表征.结果表明,所制得的SiO2粉体呈无定形,粒径为40～60 nm,比表面积可达400 m2/g以上.     

沉淀法合成纳米CeO2及其性能

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,(NH-4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入少量PEG4000作为分散剂,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成了纳米CeO2.通过XRD,DTA/TG,TEM,BET及杂质含量分析,并根据XRD线宽法,按Scherrer公式计算平均晶粒尺寸,结合相对密度的测定研究了在不同热处理温度下纳米CeO2性能的变化.结果表明前驱体经300℃焙烧1 h已完全形成CeO2,属于立方晶系,空间群为Fm3m,原生晶粒粒径为5 nm左右,颗粒粒径为20 nm左右,比表面积达140.61 m2/g,孔径分布为5～15 nm,孔径峰值为9.3 nm,纯度≥99.97%;随焙烧温度提高,将引起CeO2晶粒尺寸和相对密度显著增大,比表面积减少.     

沉淀法合成纳米CeO2及其性能

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,(NH4)2CO3·H2O为沉淀剂,并加入少量PEG4000作为分散剂,采用液相沉淀法制备前驱体Ce2(CO3)3·H2O,前驱体经热处理合成了纳米CeO2.通过XRD,DTA/TG,TEM,BET及杂质含量分析,并根据XRD线宽法,按Scherrer公式计算平均晶粒尺寸,结合相对密度的测定研究了在不同热处理温度下纳米CeO2性能的变化.结果表明:前驱体经300℃焙烧1h已完全形成CeO2,属于立方晶系,空间群为Fm3m,原生晶粒粒径为5nm左右,颗粒粒径为20nm左右,比表面积达140.61m2/g,孔径分布为5～15nm,孔径峰值为9.3nm,纯度≥99.97%;随焙烧温度提高,将引起CeO2晶粒尺寸和相对密度显著增大,比表面积减少.     

纳米CeO2和Co3O4粉体的合成

用甲酸代替水作反应介质,以六水合硝酸亚铈为原料,采用非水溶剂水热法制备纳米CeO2;以六水合硝酸亚钴为原料,碳酸铵为沉淀剂,采用均相沉淀法在不同反应条件下,合成纳米Co3O4.用XRD,TEM,BET等手段测定产品的形貌和纳米尺度.实验表明,所合成的CeO2,Co3O4,粒径大小分别在10～20nm和20～30nm范围.该材料作为镍氢电池负极添加剂,大大改良电池的低温放电性能,增加可充电次数.     

溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂及其性能表征

以钛酸丁酯为钛源、MCM-41分子筛为载体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2/MCM-41负载型光催化剂,并通过XRD、BET、TEM、XPS对最佳条件下制备的光催化剂进行表征.结果表明,所制光催化剂是一种具有均匀规则孔道结构的介孔材料,其粉体比表面积高达358.8m2/g;经700℃煅烧,催化剂主要晶相为锐铁矿相.光催化...     

化学沉淀法制备多孔纳米SiO_2粉末

化学沉淀法制备多孔状纳米 SiO2微粉是以水玻璃和盐酸为原料,添加适宜的稳定剂（非离子表面活剂）在适宜的 pH值和温度下沉淀合成 .采用微波干燥后,在适宜的温度下煅烧所得到产品粉末,采用 BDL－ B型电位仪、 BET、 EPMA－电子探针及 DTA－ TGA等手段对其性能进行了表征,结果表明,制得的 SiO2超细微粉,颗粒呈多孔状,具有巨大的比表面积,高达 1000m2/g以上,孔径为 25左右 .粒度分布均匀,粒度可达纳米级,这种粉末具有特殊的性能 .     

纳米CeO2粉体发光性能的研究

采用草酸沉淀法制备了纳米CeO2粉体,通过XRD、TEM等测试手段对其进行了结构表征和形貌分析;应用荧光光谱法对样品的发光性能进行了测试;探讨了纳米CeO2粉体的发光机理以及热处理温度对其发光性能的影响．结果表明,实验所得的纳米CeO2为立方萤石结构,其颗粒尺寸约为20-30nm,形貌接近于球形．纳米CeO2粉体具有良好的紫蓝色发光性能,主要是Ce4f→O2p跃迁和缺陷能级→O2p跃迁共同作用的结果,其发光强度随热处理温度的升高而增强．     

Photocatalytic oxidation of gaseous benzene over nanosized TiO2 prepared by solvothermal method

Nanosized TiO2 particles were prepared by solvothermal method using tetrabutyl titanate as precursor,ethanol and water as solvents,and a facile immobilization method of nanosized TiO2 particles on woven glass fabric was developed. The samples obtained under various preparation conditions were charac-terized by means of thermo gravimetric analysis(TG) and differential scanning calorimetry(DSC) ,X-ray diffraction(XRD) ,transmission electron microscopy(TEM) ,high resolution-transmission electron mi-croscopy(HR-TEM) ,and Brunauer-Emmett-Teller(BET) . The results show that the cube-shape of TiO2 prepared by solvothermal method has good crystallinity of(101) surface,higher thermal stability and large specific surface area. Scanning electron microscopy(SEM) images confirmed that the immobi-lized TiO2 film was uniformly distributed and clung to the substrate firmly. The photocatalytic activity of the catalysts was tested using photocatalytic oxidation of gaseous benzene. The results show that the TiO2 calcined after solvothermal treatment suffers from lower specific surface area,and hence de-creases its photocatalytic activity. The photocatalytic activities of the TiO2 by solvothermal treatment with or without calcination in degradation 400 mg/m3 benzene are 3.7 and 4.1 times as high as catalyst without solvothermal treatment,respectively.     

超细活性氧化铝的制备及表征Ⅰ前驱体拟薄水铝石的制备及其形态对活性氧化铝形态的影响

在强烈搅拌的条件下,用化学沉淀法制备了纳米级的拟薄水铝石,然后在适当的条件下煅烧得到超细活性氧化铝,讨论了沉淀反应中溶液浓度、气体流量、反应终点pH值对前驱体晶型的影响 ,以及前驱体的晶体形态对氧化铝形态的影响。用XRD、TEM及BET对产品进行了表征,表明本方法可得到粒径小、而且比表面积比较大的活性氧化铝。     

纳米(CeO_2)_(0.86)(Sm_2O_3)_(0.14)的形貌控制与表征

以Ce(NO3)3·6H2O和(NH4)2CO3为沉淀源,搀杂稀土氧化物Sm2O2,利用柠檬酸作为络合剂和分散剂,制备出纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14.并采用TEM、XRD等方法对其热分解所得纳米(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14的形貌及结晶性等进行了表征.结果表明:随着柠檬酸加入量的增加,焙烧生成的纳米(CeO2)0.86 (Sm2O3)0.14颗粒的形貌从纳米线向类球形颗粒变化,所得(CeO2)0.86(Sm2O3)0.14为立方萤石结构,且随焙烧温度的提高,晶化程度增大.     

Gas-sensing properties of nanocomplex metal oxide

The development of CuOCeO2 nanocomposites as the sensing material of semiconductor gas sensors is reported. CuOCeO2 nanocomplex oxide is prepared by modified sol-gel method that uses copper nitrate, cerium nitrate and ethylene glycol as precursors. The optimized synthesis parameters and processing condition have been established. The particle size and distribution, phase morphology, specific surface, electronic states of atoms and gas sensing properties have been systematically characterized by Transmission Electron Microscope (TEM), Brunauer Emmett Teller (BET), X-ray diffraction (XRD), X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) and gas sensitivity measurement. The results show that the sensor sensitivity depends on particle size, CuCe cation ratio and calcination temperature. The effects of calcinations temperature and CuO loading on the gas sensitivity are also examined. The optimum calcination temperature and the CuO content for the highest sensitivity are 600 ℃ and 12%, respectively. The combination of excellent thermal stability and tunable sensing properties through careful control of the processing parameters and selection of material composition gives rise to novel nanocomposites attractive to the sensitive and selective detection of a variety of toxic and combustible gases.     

纳米氧化铈的醇热合成及性能

采用醇热法制备了CeO2纳米材料,并以此为载体通过浸渍法制备了CuO/CeO2催化剂.XRD、TEM及N2吸附分析结果表明,所制备的CeO2比表面大且结构有序性好.TPR和XPS分析证实CuO/CeO2催化剂中有不同的铜物种存在.催化性能评价结果则显示焙烧温度影响CuO/CeO2催化剂的催化性能,而且由于组分间的相互作用使得CuO/CeO2的催化活性远远高于单纯CuO和CeO2组分.     

纳米氧化镧的制备及性能研究

采用热分解法、溶胶-凝胶法和沉淀法制备了纳米氧化镧,并对其进行XRD、BET、TEM、CO2-TPD和O2-TPD表征.结果表明,由不同制备方法获得的纳米氧化镧都为六方晶相结构,但由沉淀法制得的纳米氧化镧的颗粒最小(30～50nm),由溶胶-凝胶法制得的纳米氧化镧的比表面积最大(20.8m2.g-1),因而这两种方法获得的纳米氧化镧具有较好的吸附氧能力.     

纳米TiO2复合氧化物的制备及其光催化降解对硝基苯胺的性能研究

采用超声化学共沉淀法制备了含Ti、Cu和Cr的复合氧化物，并对纯TiO2进行超声处理．用ICP，XRD，BET，TEM，SEM等手段对所制备的氧化物进行了表征并考察了它们光催化降解对硝基苯胺的性能．只含Cu和Cr的复合氧化物光催化活性较低；掺杂Cu和Cr的TiO2复合氧化物的光催化活性高于纯锐钛型TiO2；超声处理能够提高TiO2的光催化性能．XRD表征结果表明，不含Ti的复合氧化物的CurD物相和CuCr2O4物相主要衍射锋相互重叠，而含TiO2的复合氧化物中CuD和CuCrO4物相衍射峰弱，且强度随着TiO2的含量增加而减弱．BET，SEM和TEM结果表明，光催化活性高的复合氧化物的比表面积大，且其颗粒尺寸为纳米级，纳米颗粒堆积形成二次孔．     

沸腾回流均相沉淀法合成超细粉体TiO2

采用沸腾回流均相沉淀法，以不同浓度的TiCl4和尿素为原料，制备出超细粉体TiO2，并利用STM及XRD对其进行表征．结果显示TiO2颗粒呈球状，一次粒径为29-34nm，TiCl4浓度较大时TiO2以金红石型为主，TiCl4浓度较小时TiO2为锐钛型、金红石型的混晶．     

不同方式合成纳米TiO2载体在SCR脱硝催化剂制备中的应用

通过不同方式合成纳米TiO2,并以此为载体负载活性物质制得1%V2O5-10%WO3/TiO2的SCR脱硝催化剂.纳米TiO2制备方式包括溶胶凝胶法、TiCl4水解法、直接沉淀及均相沉淀法.试验结果表明,用这4种方法制备得到的TiO2均为锐钛型,以均相沉淀法合成的纳米TiO2为载体制得的催化剂具有较高的比表面积及脱硝性能,并表现出明显的活性温度窗口.进一步引入超声作用优化均相沉淀反应条件,结果表明,相比同类型传统方法,超声均相沉淀工艺能够明显提高纳米TiO2产品的比表面积与分散度,缩小二次颗粒尺寸,并使得所制备催化剂脱硝性能得到显著提高,且具有较好的抗水、抗硫特性.     

热处理对纳米TiO_2/SiO_2复合粒子微结构的影响

为了掌握热处理对纳米复合材料微结构的影响情况,采用溶胶-凝胶法制备了高比表面积及大孔容的纳米TiO2/SiO2复合粒子.利用热分析、XRD、FTIR和比表面积测试仪等仪器对不同热处理条件的纳米复合粒子进行了表征.结果发现,纳米复合粒子中TiO2的锐钛矿型和金红石型晶型转变温度分别由一般的350℃和600℃升高到660℃和770℃,晶粒度随热处理温度的升高和时间的延长而增大;同时,随着热处理温度的升高,复合粒子的比表面积逐渐减小,且微孔减少比例由小孔径微孔占多数逐渐转变为较大孔径微孔占多数.