纳米HgS/聚苯乙烯复合材料的制备及其光学性质研究

以醋酸汞和硫代乙酰胺(TAA)为原料,采用化学共沉淀的方法在聚苯乙烯(PS)溶液中制备出分散均匀的纳米硫化汞与聚苯乙烯的复合物.利用X线衍射(XRD)、电子能谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)技术对样品的结构和形貌进行了表征,通过红外光谱(FT-IR)研究HgS和聚苯乙烯之间的相互作用,结合紫外可见光谱(UV-vis)和荧光光谱(PL)的测试研究纳米晶的发光性能.结果表明:合成的复合材料中HgS直径在15 nm以下,为立方闪锌矿构型,纳米晶和基质之间存在强的相互作用力.此外,该复合材料还表现出良好的光学性能.     

CuSe纳米片、纳米棒簇的水热合成研究

使用Cu2+-EDTA配合物和不同浓度的Na2SeSO3溶液,利用水热法制得了粒径均匀(边长约为700 nm,厚度约为200 nm)的六方相CuSe纳米片和纳米棒簇.在XRD,SEM,TEM表征结果的基础上,对CuSe纳米片和纳米棒簇形成机理进行了研究.通过对比,我们发现Cu2+-EDTA的使用对纳米片的形成有重要作用.为了研究产品的光学性质,使用了紫外可见光谱(UV-vis)和荧光光谱(PL)对样品进行了性能表征.结果表明其Eg=2.5e V,在λ=249 nm的激光激发下,在306 nm出现了明显的荧光发射峰.     

纳米二氧化钛／壳聚糖改性柞蚕丝的结构和热性能

采用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化钛/壳聚糖处理液,用激光粒度法表征了纳米粒子的粒径分布,发现所制备的纳米二氧化钛/壳聚糖分散液中粒子的平均粒径为56.7 nm;采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和热分析方法对处理前后的柞蚕丝进行了表征.结果表明:处理后柞蚕丝纤维表面变得粗糙,并出现明显的纵向条纹;柞蚕丝与壳聚糖、1,2,3,4-丁烷四羧酸发生了交联反应,结构呈现β化趋势,热稳定性增强.     

新型三环己基锡羧酸酯的合成和晶体结构

以苯做溶剂,以2,5-二羧基-1,4-苯二甲酸二乙酯为配体,与三环己基氢氧化锡进行脱水反应,合成了新型三环己基锡羧酸酯配合物1.采用元素分析、1H NMR、红外光谱及X射线衍射等手段对其进行了结构表征,结果表明:配合物1为三方晶系,空间群为R3,a=b=3.039 4(4) nm,c=1.5637(2) nm,α=β=90°,γ=120°,V=12.510(3) nm3,z=9,D(,)=1.248 g/cm3,μ=9.43 nm-1,F(000)=4 878,R1=0.045 2,ωR2=0.090 7.配合物1是Sn原子化学环境相同的对称结构,Sn原子与3个环己基碳原子和1个羧基氧原子成键,中心Sn原子为畸变四面体构型.分子间的O→ Sn(0.3172 nm)配位作用,形成三维网状堆积结构.     

对——甲砜苯丝氨酸合铜(II)纳米晶的合成及表征

通过室温固液反应及机械球磨法合成对——甲砜苯丝氨酸合铜 ( II)纳米晶 ,并通过元素分析 ,红外光谱及 X射线粉末及 TEM电子透镜对其性质进行了表征。研究表明 ,该纳米晶的平均粒径 72 nm,其组成为 ( CH3 SO2 C6H4 CHOHCHNH2 COO) 2 Cu。该纳米晶属正交晶系 ,晶胞参数 a=0 .3 894 nm,b=0 .3 91 2 nm,c=0 .3 890 nm,为一新型纳米材料     

对——甲砜苯丝氨酸合铜(II)纳米晶的合成及表征

通过室温固液反应及机械球磨法合成对——甲砜苯丝氨酸合铜 ( II)纳米晶 ,并通过元素分析 ,红外光谱及 X射线粉末及 TEM电子透镜对其性质进行了表征。研究表明 ,该纳米晶的平均粒径 72 nm,其组成为 ( CH3 SO2 C6H4 CHOHCHNH2 COO) 2 Cu。该纳米晶属正交晶系 ,晶胞参数 a=0 .3 894 nm,b=0 .3 91 2 nm,c=0 .3 890 nm,为一新型纳米材料     

Ag纳米棒的控制合成

在多孔氧化铝纳米孔道内,乙二醇与Ag 反应生成银核,在一定温度下并经限域生长形成银纳米棒.用X射线衍射光谱(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及电子选区衍射(SAED)等检测手段对产物进行了表征.TEM形貌表明,制备的银纳米棒产量丰富,半径均匀,其长度约为200 nm,平均直径为60 nm,这与所用模板的孔结构相一致;SAED图表明银纳米棒是孪晶结构;XRD数据分析指出银纳米棒具有面心立方的晶体结构.     

羧基化聚(苯乙烯-丙烯酸)微球的研究

该文采用种子乳液聚合法制备羧基化的聚(苯乙烯-丙烯酸)微球,通过红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及热重分析(TG)等探讨了聚合物微球的结构及性能.结果表明,所得聚合物微球交联度较低,表面富含羧基官能团,分散性较好,粒径约为230 nm,为后续纳米核壳结构粒子的构筑提供了很好的模板材料.     

丝氨酸铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi(μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I].H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7nm,b=1.987 5nm,c=2.203 4nm.     

Solid Phase Synthesis and Characterization of Serine Complex of Bismuth(Ⅲ)

通过碘化铋与丝氨酸锂盐间的室温固-固反应合成了纳米丝氨酸铋(Ⅲ)配合物:(C3H6O3N)2Bi( μ-I)2Bi[(C3H6O3N)I]·H2O.经元素分析、X-射线粉末衍射(XRD)、远红外光谱和差热-热重分析(TG-DTA)等进行表征,确定了配合物的组成和结构.同时对XRD衍射数据进行指标化,确定配合物的晶系和晶胞参数:丝氨酸铋配合物的晶体结构属于正交晶系,其晶胞参数为a=0.796 7 nm,b=1.9875 nm,c=2.2034 nm.     

一种具有平面型的四齿希夫碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

由水杨醛和2,3-二氨基顺丁烯二腈合成了一种希夫碱,并进一步合成了一种平面型的镍配合物,通过X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征.结果表明,该配合物属于正交晶系,空间群Pbcn,晶胞参数a=1.702nm,b=0.6997nm,c=2.591nm,α=90.00(°),β=90.00(°),γ=90.00(°),V=3.085nm3.     

Nd(Phen)2(NO3)3的合成及晶体结构

合成了一种新的稀土配合物Nd(Phen)2(NO3)3,化学式为C24H16N7NdO9,Mτ=690.68,晶体属于单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数a=1.119 75(17)nm,b=1.807 3(3)nm,c=1.309 5(2)nm,β=100.584(3)°,V=2.605 1(7)nm3,Z=4,Dc=1.761 g/cm3,F(000)=1 364,μ=2.060 mm-1,λ(MoKa)=0.071 073 nm,R=0.018 7和wR=0.030 0,数据显示配位多面体为一个变形的反四方棱柱配合物,钕的配位数为十配位,4个氮原子和6个氧原子参与配位,4个Nd-N键长在0.258 4(4)nm到0.265 2 nm之间,6个Nd-O键长则在0.249 6(3)nm到0.260 3 nm之间.     

3,4-亚甲二氧基硝基苯合成和晶体结构

3,4-亚甲二氧基硝基苯由1,2-亚甲二氧基苯经硝化反应合成. 其晶体结构经X射线衍射测定为单射晶系,空间结构P21/c,Z=4,晶包参数为a=0.378 00(8) nm; b=1.000 3(2) nm; c=1.822 4(4) nm; β=97.33(3)°; Mr=167.12; V=0.683 4(2) nm3, Dc=1.624 g/cm3, μ(MoKα)=0.136 mm-1, F(000)=344, R=0.070 7, wR=0.182 8. 3,4-亚甲二氧基硝基苯中所有原子位于同一平面上,其中O(1)最大偏离为-0.003 4 nm.     

[（DMPZM）HgI2]的合成与晶体结构（DMPZM=双（3，5-二甲基吡唑）甲烷）

在乙腈中,双（3,5-二甲基吡唑）甲烷（DMPZM）与HgI2反应得到化合物[（DMPZM）HgI2]（1）,该化合物通过熔点、元素分析、核磁、红外光谱等表征．X射线衍射法测得该晶体属于单斜晶系,空间群为D2 1／c,晶胞参数：a=1．2219（3）nm,b=1．4756（4）nm,c=0．9540（2）nm,β=100．309（5）°,V=1．6924（6）nm3,C11H16HgI2N4,Mr=658．67,Dc=2．585g／cm3,Z=4,F（000）=1184,R1=0．0474,ωR2=0．0991,S=0．0474．汞原子与DMPZM中的2个氮原子和2个碘原子配位,形成扭曲的四面体结构．Hg—N、Hg-I平均键长分别为0．2047nm、0．2670nm．     

香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱的合成、晶体结构及其荧光性质

合成了香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱,通过红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和单晶X-衍射仪对产物的结构进行了表征,并对其与几种金属离子作用时的荧光性质进行了分析.结果表明,该希夫碱晶体属单斜晶系,空间群为C-2yc,晶胞参数a=1.179 3 nm,b=1.697 8 nm,c=0.878 0 nm,α=90.00°,β=99.69°,γ=90.00°,V=1.733 nm³,Z=4,D_c=1.262 g/cm3,Z=4,D_c=1.262 g/cm³,μ=0.088 mm3,μ=0.088 mm^(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm^(-3),ρ_(min)=-213 e·nm(-3),ρ_(min)=-213 e·nm^(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd⁽²⁺⁾、Cu(2+)、Cu⁽²⁺⁾所产生的荧光增强效应显著.     

NH2CH2COOH—H3PO4—H2O体系的结晶行为及磷酸甘氨酸的晶体结构

研究了NH2CH2COOH－H3PO4－H2O体系的结晶行为，得到三个结晶相，并用X射线衍射法了磷酸甘氨酸新晶体和分子结构，晶体的空间群为P21／a;晶体学数据：a=0.9293(3)nm,b=0.788(2)mm,c=0.9623(4)nm,β=114.70(3),V=0.64078(40)nm^3,Dc=1.79g/cm^3.Z=4,F(000)=359.95(e),μ(Moka)=3.95cm^-1，并且探讨了从该体系不能得到DGP和TGP的原因。     

含均三嗪结构苯并噻唑类化合物的合成和晶体结构

以三聚氯氰等为原料合成了一种含均三嗪结构苯并噻唑类化合物（HY），并通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结果表明：HY属于单斜晶体，空间群为P2（1）／”。晶胞参数为：Z=4，a=1．4278（17）nm，b=1．6690（2）nm，c=1．44842（17）nm，α=90°，β=102．707（2）°，），γ=90°，V=3．3655（7）nm^3；R1=0．0755；wR2=0．2161。     

一种salen镍配合物的合成与晶体结构

合成和表征了一种新的salen镍配合物,并报道了其单晶衍射数据.化合物4:[NiC28H20Cl2N2O2]·CH2Cl2,M=631.00,单斜,P21/c,a=1.1086(2)nm,b=1.7521(4)nm,c=1.4819(3)nm,β=105.06(3)°,Z=4,V=2.779 5(10)nm3,Dc=1.508 g/cm3,R1=0.0531,R2=0.1136.     

钒配合物[VO（Phen）2SO4]·4H2O·CH3CH2CHOHCH3的合成、晶体结构和谱学表征

[VO(Phen)2SO4].4H2O.CH3CH2CHOHCH3(Phen=1,10-邻菲啰啉)在室温下通过溶剂法合成得到,此化合物的晶体结构通过X射线衍射,结构分析和红外表征来确定.结果表明这个化合物属于单斜晶系,空间群为P21/c.相应的晶胞参数为a=11.842(4)nm,b=20.263(6)nm,c=12.794(4)nm,β=91.335(5),Z=4,R=0.0466(5323),wR2=0.1613(7030).