电荷转移盐[C6H5(CH3)2NH]3·[PMo12O40]·1.5 H2O的合成和晶体结构

以磷钼酸和N,N-二甲基苯胺为原料合成了一种有机-无机电荷转移盐[C6H5(CH3)2NH]3·[PMo12O40]·1.5H2O.用IR、UV、X射线单晶衍射技术对其进行了表征.标题化合物的晶体结构属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数为a=1.18078(3)nm,b=2.55985(8)nm,c=1.79515(6)nm,α=90.00(°),β=94.97(6)(°),γ=90.00(°),V=5.4055(3)nm3,Z=4,Dc=2.723mg.m-3,F(000)=4220,μ(MoKα)=2.821mm-1,R1=0.0528,wR2=0.1459.     

CuCl·C4H4N2配位聚合物的水热合成、表征及晶体结构研究

采用水热法合成了CuCl·C4H4N2配位聚合物,以X-射线衍射分析晶体结构,结果表明该配位聚合物为单斜晶系,空间群P2/c,a=0.381 46(10)nm,b=0.635 43(14)nm,c=1.148 8(3)nm,α=90.00(°),β=96.05(2)(°),γ=90.00(°),V=0.276 91(12)nm3,Z=2.采用紫外-可见光谱、荧光光谱、傅里叶变换红外光谱、元素分析、X光电子能谱分析、热重-示差扫描量热分析和变温磁化强度分析等手段,对其结构进行表征.     

新型单桥配合物[Co_2(ABTC)(Phen)_2(H_2O)_6]·2H_2O的合成及晶体结构

以3,3',4,4'-偶氮苯四羧酸(ABTC)和1,10-菲罗啉(Phen)为配体,采用常规溶剂挥发法合成了新颖单桥配合物[Co2(ABTC)(Phen)2(H2O)6]·2H2O(1),经过X-射线单晶衍射和元素分析对其晶体结构进行表征.1属单斜晶系,空间群C12/c1(15),其晶胞参数:a=2.189 3(7)nm,b=0.801 3(3)nm,c=2.603 8(8)nm;α=90.00(°),β=108.369(5)(°),γ=90.00(°);V=4.335 06(762)nm3,Z=22,Dc=1.036 21g/cm3,F(000)=140 1,GOF=1.052,R1=0.097 6,WR2=0.128 8.1中的Co(Ⅱ)与ABTC中的一个羧基氧原子、三个水氧原子、啡啰啉的两个氮原子配位形成了六配位的八面体几何构型桥连配合物.通过两个游离的水分子和配位水分子之间的氢键作用,堆积成了三维超分子结构.     

九配位多孔金属有机框架Eu(HCOO)_3配合物的原位合成及其结构分析

在高温水热条件下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水解生成甲酸配体,合成九配位的配合物Eu(HCOO)3,配合物通过红外光谱,X-射线单晶衍射和元素分析.结果显示:配合物为三方晶系,R3m空间群.a=1.04972(3)nm,b=1.04972(3)nm,c=0.40011(2)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=0.38182(2)nm3.配合物中,甲酸根以三齿配位方式桥联,每1个铕(Ⅲ)离子与9个甲酸根的氧原子配位,形成了EuIII O9的九配位三帽三角棱柱体结构,具有高度对称结构.同时对配合物进行了荧光测试,发现配合物具有下转换发光,荧光寿命较长为1.1ms.     

乙酰丙酮缩-N，N-二甲基乙二胺铜配合物Cu（AE）（BA）的合成、晶体结构及其对DNA的切割作用

合成了一种新的乙酰丙酮缩-N,N-二甲基乙二胺铜配合物Cu(AE)(BA)(AE为乙酰丙酮缩-N,N-二甲基乙二胺,BA为苯甲酸),并通过X一射线衍射测得其晶体结构.晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.434 0(11)nm,b=1.352 7(10)nm,c=1.824 6(13)nm,β=108.766(12)°,Z=8,R1=0.041 4,wR2= 0.095 0.测定了配合物的光谱性质,并进行了切割DNA实验研究.     

2-苯基吡啶钴配合物的合成、表征与晶体结构

报道了钴参与的2-苯基吡啶(ppy)sp~2碳氢键活化反应,通过钴催化的2-苯基吡啶氧化生成2-甲酸吡啶(pcl),以此为配体,合成了一个结构新颖的钴配合物.通过核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析表明:该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=23.6645(19)nm,b=9.1479(7)nm,c=15.5736(12)nm,α=90.00°,β=127.2720(10)°,γ=90.00°,V=2682.8(4)nm~3.     

1,4-萘二甲酸根桥联三维配位聚合物[Co2（NDC）2·Phen·H2O]n的合成和晶体结构

用溶液法合成了一种新型的钴配合物[Co2(NDC)2.Phen.H2O]n(NDC=1,4-萘二甲酸根,Phen=1,10-邻菲啰啉),用X射线单晶衍射分析确定了配合物的结构.该配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.817 70(5)nm,b=1.944 72(12)nm,c=1.894 43(11)nm,β=101.943 0(10)°,V=2.947 3(3)nm3,Z=4,D=1.678mg/m3,μ=1.192mm-1,F(000)=1 512.该配合物是由1,4-萘二甲酸根桥联而成的三维网络结构,晶体中存在2种Co(Ⅱ)离子,二者都为六配位的变形八面体几何构型,但配位环境不同.配体1,4-萘二甲酸根的配位方式有桥联双齿-桥联三齿和桥联双齿-桥联双齿2种模式,1,10-邻菲啰啉为螯合双齿配体.     

锌(Ⅱ)与2-巯基苯并噻唑和邻菲啰啉的配合物[Zn(mbt)_2(phen)]的合成与晶体结构

一种新的Zn(Ⅱ)配合物[Zn(mbt)2(phen)](2-Hmbt=2-巯基苯并噻唑;phen=邻菲啰啉)已经合成出来,并通过元素分析,红外光谱及X-ray单晶衍射进行表征.该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=53.018(12)nm,b=9.824(2)nm,c=14.149(3)nm,α=90.00°,β=90.10°,γ=90.00°,V=7369(3)nm3,Z=2.中心原子Zn与两个mbt的两个环外S原子及phen配体的两个N原子双齿螯合配位形成变形四面体构型.该配合物包含两个晶体学上独立的分子,通过X-ray单晶衍射分析表明这两个分子只是在键长和键角上略微不同.     

红色荧光配合物Eu(NO3)3(Phen)2的晶体结构

合成了红色荧光配合物Eu(NO3)3(Phen)2并测定了其晶体结构.配合物属单斜晶系,Cc(#7)空间群.晶胞参数为:a=1.1161(2)nm, b=1.7963(4)nm, c=1.3042(3)nm, α=90.00(0)°, β=100.57(3)°, γ=90.00(0)°.晶胞体积V=2.5704(9)nm3,Z=4. 晶体密度Dc=1.805g·cm-3.最终的偏离因子R=0.0293.中心Eu3 离子为10配位,配位原子分别为3个NO-3根的6个氧原子和2个中性螯合配体Phen的4个氮原子,构成高度畸变的双冠四方反棱柱体,或双冠四边形顶蝶形底扭棱柱体.     

新型三吡唑硼酸根和二吡唑硼酸根混合配体“三明治”型铜（Ⅱ）配合物

合成了一种新型Ⅱ三吡唑硼酸根和二吡唑硼酸根混合配体的"三明治"型铜(Ⅱ)配合物[TpcuⅡBp] (Tp:三吡唑硼酸根,hydrotris(pyrazolyl)borate;Bp:二吡唑硼酸根,bihydrobis(pyrazolyl)borate).配合物的晶体结构由单晶X-射线衍射确定,配合物属于正交晶系·Pbca空间群,其晶胞参数为a=1.541 1(4)nm,b= 1·365 9(4)nm,c=1.873 2(5)nm,Z=8,R1=0.041 7,wR2=0.085 6.配合物中Cu(Ⅱ)分别与Tp的三个吡 唑环上的三个N原子、Bp的两个吡唑环上的两个N原子配位,形成变形四方锥配位环境(τ=0.069),Tp的一个吡唑环上的N(5)原子占据着轴向位置.用红外光谱、紫外一可见光谱、电子顺磁共振等对配合物进行了表征.     

5-甲基间苯二甲酸、醋酸镉与1,3二(咪唑)-丙烷配合物的合成及晶体结构

合成了一个新的配合物{[Cd(mip)(1,3-Bip)·H2O]}n(H2mip=5-甲基间苯二甲酸;1,3-Bip=1,3二(咪唑)-丙烷),并测定了其晶体结构,X衍射结构分析表明:该化合物的化学式为C18H18CdN4O5,该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数:a=1.028 1(3)nm,b=1.142 2(4)nm,c=1.728 2(6)nm,α=90°,β=104.390(4)°,γ=90°,V=1.965 9(11)nm3,Z=4,Dc=1.631g/cm3,最终偏差因子R1=0.050 1,wR2=0.104 7(Iσ(I)),F(000)=968,中心金属Cd(II)离子与来自3个5-甲基间苯二甲酸根的4个氧原子以及两个1,3二-(咪唑)-丙烷的两个氮原子配位,形成六配位的变形八面体构型.     

香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱的合成、晶体结构及其荧光性质

合成了香草醛缩4-氨基安替比林希夫碱,通过红外光谱仪、核磁共振仪、元素分析仪和单晶X-衍射仪对产物的结构进行了表征,并对其与几种金属离子作用时的荧光性质进行了分析.结果表明,该希夫碱晶体属单斜晶系,空间群为C-2yc,晶胞参数a=1.179 3 nm,b=1.697 8 nm,c=0.878 0 nm,α=90.00°,β=99.69°,γ=90.00°,V=1.733 nm³,Z=4,D_c=1.262 g/cm3,Z=4,D_c=1.262 g/cm³,μ=0.088 mm3,μ=0.088 mm^(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm(-1),F(000)=693,ρ_(max)=173 e·nm^(-3),ρ_(min)=-213 e·nm(-3),ρ_(min)=-213 e·nm^(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd(-3).该希夫碱与金属离子作用后,在684 nm(λ_(max))处具有较强的荧光吸收,其中Cd⁽²⁺⁾、Cu(2+)、Cu⁽²⁺⁾所产生的荧光增强效应显著.     

β-Ｄ-吡喃葡萄糖叠氮化物的合成及晶体结构

合成了β-Ｄ-O四乙酰基糖基叠氮化合物， 并得到单晶， 经X射线衍射方法解析， 其晶系属于单斜晶系，P2₁空间群， 其中a=0.759　6(6) nm,b=1.518　4(13) nm，c=1.641　2(14) nm，V=1.893　0(3) nm³，α=90.00°，β=90.045(1)°，γ=90.00° ，Z=2. 在晶体结构中， 六元糖环采取经典⁴C₁椅式构象， 糖环上所有 的取代基均以平伏键存在， 其中叠氮基不是以直线型结构存在， 呈现一定的弯曲现象.     

N-丁基吡啶六氟磷酸盐离子液体异构体的晶体结构及其异构化对热性质的影响

以具有直链或支链结构的溴代正丁烷、溴代异丁烷为烷基化试剂,设计合成了互为异构体的N-正丁基吡啶六氟磷酸盐([n-C4pyr][PF6])和N-异丁基吡啶六氟磷酸盐([i-C4pyr][PF6])离子液体,在配比为V甲醇：V甲苯=1∶3和V乙醇∶V甲苯= 1∶3的混合溶剂体系中,培养出了晶型完整的异构体单晶体,并通过单晶X衍射技术,确定了异构体单晶体的晶体结构。[n-C4pyr][PF6]属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=2.62(3)nm, b=0.68(7)nm,c=0.72(7)nm,α=90.00(4)°,β=90.00(5)°,γ=90.00(4)°,Z=4.00,V=1.27(2)nm3,Dc=1.47mg/m3,μ=0.27mm-1,F(000)=576.00;[i-C4pyr][PF6]属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.06(19)nm,b=0.97(18)nm,c=1.33(3)nm,α =90.00(4)°,β=113.00(3)°,γ=90.00°(4)°,Z=4.00,V=126.33(4)nm3,Dc=1.48mg/m3,μ=0.27mm-1,F(000=576.00。晶体结构分析表明：N-丁基吡啶六氟磷酸盐离子液体异构体的空间群存在一定的联系,P2(1)/n属于P2(1)/c的变型,异构化影响了阴阳离子之间的相互作用以及晶体堆积的空间网络形成,异构化对N-丁基吡啶六氟磷酸盐离子液体异构体的晶格能的影响显著,对热分解温度的影响较小;异构体的熔点相差29.10℃而凝固点相差为14.57℃,在冷却结晶过程中均出现过冷现象,进一步有效验证了其晶体学的研究结果。     

双(2-苯并咪唑基)辛烷的合成及其晶体结构

以邻苯二胺和癸二酸为原料合成了双(2-苯并咪唑基)辛烷,其结构经1H NMR,IR,元素分析和x-射线单晶衍射表征.1属Monoclinic晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=22.334(9)nm,b=9.638(4)nm,c=9.899(4)nm,a=90.00°,β=114.431(6)°,γ=90°,Dc=1...     

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮的合成和结构表征

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮(C₂₀H₁₃NO₂)是由邻苯二甲醛、2-(1-对甲苯基亚甲基)丙二腈在三乙胺条件下,在N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂中反应得到的.其结构通过单晶X-射线衍射测定,其晶体属单斜晶系,空间群为P₂₁,a=0.773 05(8)nm,b=0.782 46(8)nm,c=1.292 82(12)nm,α=90.00°,β=102.68(10)°,γ=90.00°,V=0.762 94(13)nm³,相对分子质量M_r=299.31,晶胞密度D_c=1.303 g·cm^-3,Z=2,λ=0.071 073 nm,吸收系数μ(Mo Kα)=0.085 mm^-1,F(000)=312,晶体结构用直接法解得,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.041 6,w_R=0.066 0.最终差值电子云密度的最高峰为137 e·nm^-3,最低峰为-187 e·nm^-3.最后精修过程中的最大移动值(Δ/σ)_max=0.000,S=1.039.新形成的吡喃环和茚环上的五元环接近共面,生成的吡喃环形成共轭体系.     

溶剂热合成手性三维开放式网络[Zn（pydc）（DMA）]_n·2（DMA）

本文通过溶剂热方法合成一种具有手性孔道的三维开放骨架结构的配位聚合物[Zn（pydc）（DMA）]_n·2（DMA）。单晶X射线衍射分析表明该化合物结晶于正交晶系,空间群P2_12_12_1,晶胞参数a=1.0771（5）nm,b=1.1528（5）nm,c=1.4879（5）nm,α=β=γ=90.00（0）°,V=1.8475（13）nm~3。该化合物是由吡啶-3,5-二羧酸（pydc）配体桥连Zn离子构筑的三维网络。     

一种salen镍配合物的合成与晶体结构

合成和表征了一种新的salen镍配合物,并报道了其单晶衍射数据.化合物4:[NiC28H20Cl2N2O2]·CH2Cl2,M=631.00,单斜,P21/c,a=1.1086(2)nm,b=1.7521(4)nm,c=1.4819(3)nm,β=105.06(3)°,Z=4,V=2.779 5(10)nm3,Dc=1.508 g/cm3,R1=0.0531,R2=0.1136.     

N,N－二苄基二硫代氨基甲酸镍配合物Ni(DBTC)2的溶剂热合成及晶体结构

摘要:溶剂热法合成新的N, N－二苄基二硫代氨基甲酸镍(II)配合物Ni(DBTC)2 (DBTC = N, N－二苄基二硫代氨基甲酸), 通过X－射线晶体结构分析、红外光谱和热分析等研究配合物的结构及稳定性. Ni(DBTC)2属三斜晶系, 空间群P-1, a＝1.38642(2) nm, b＝1.44455(2) nm, c＝1.63620(3) nm, ＝64.6210(10) , ＝73.6440(10) , ＝84.0460(10) , V＝2.84030(8) nm3, Z＝2, Dc＝1.411 g cm-3, ＝1.000 mm-1, F(000)＝1256, 最终R1＝0.0590, wR2＝0.1536. 在晶体结构中, Ni(II)离子处在由4个配位硫原子形成的平面四方形的中心