高氯酸测定2—甲基—5—硝基咪唑

本文采用高氯酸的非水滴定法测定２－甲基－５－硝基咪唑的含量。对２－甲基－５－硝基咪唑标准品的平均回收率为９９．７５％，相对标准偏差ＲＳＤ为０．１９％，测定了四批用紫外分光光度法测定含量超百的样品，结果满意。／     

2—甲基—5—氯苯并米唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并米唑１．乙酰栖胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％。研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论。     

2—氯—5—甲基吡啶的侧链氯化

研究影响２－氯－５－甲基吡啶的侧链氯化的主要因素发现，硫酰氯（ＳＯ２Ｃｌ２）是较理想的氯化剂，使用该氯化剂对２－氯－５－甲基吡啶的侧链氯化选择性较高，反应时间短，产物纯度高，反应步骤少，为２－氯－５－氯甲基吡啶的合成提供了较理想的方法。     

3—甲基—2—丁烯酸合成方法的改进

以４－甲基－３－戊烯０２０酮为起始原料，经次氯酸钠氧化、硫酸酸化，合成了标题化合物，对反应条件进行了改进和优化     

光致变色剂5—甲基螺恶嗪的改良合成

报道了光致变色剂５－甲基螺恶嗪的改良合成，关键中间体２，３，３，５－四甲基－３Ｈ－吲哚由相应芳胺经Ｍｏｈｌａｕ－Ｂｉｓｈｌｅｒ反应制备。所需原料３－溴－３－甲基－２－丁酮由相应酮在四氯化碳中，无催化剂条件下与溴反应制得。改进了由５－甲基费歇尔碱和１－亚硝基－２－萘酚制备目标分子的操作方法，对有关反应机理进行了探讨并研制出光致变色油墨。     

新型偶氮染料中间体2—氨基—5—氮甲基—1萘磺酸合成条件的研究

2－氨基－5－氨甲基－1－萘磺酸（氨甲基吐丝酸）是一种新型活性偶氨染料中间体，献报道大多采用首先把2－氨基－1－萘磺酸的氨基乙酰化保护，然后氨甲基化及水解反应的合成方法，其不仅合成步骤长，而且需要在高压反应釜中进行。这样的制备条件在实验室操作以及进一步中试及工业化的生产中存在很大局限性。针对这种情况，本研究工作对反应条件进行系统的研究后，改用直接将2－氨基－1－萘磺酸氨甲基化合成2－氨基－5－氨甲基－1－萘磺酸（氨甲基吐丝酸）的方法，去掉了氨基乙酰化反应，使反应步骤简化；去掉了高压操作，使整个反应过程容易操作。改进的合成方法反应条件温和，整体收率稳定，维持在87．2％，获得了较好结果。     

4—甲基—5—烯—庚腈氧化物分子内环加成反应的立？…

用过渡状态理论和量子化学ＡＭ１方法，对４－甲基－５－烯－庚腈氧化物环加成反应机理进行了研究。结果表明，虽然存在得到２种产物的平行反应，但由于２个反应的速率数比很大，基本上只得到单一的反式产物，４－甲基－５－烯－庚腈氧化物立体专一选择性不仅由活化焓测定，还与活化熵有关。     

2—羟甲基—4—甲氧基—3，5—二甲基吡啶的合成

以2，3，5－三甲吡啶为原料，经N－氧化，硝化，甲氧基取代，乙酰化，水解五步反应合成2－羟甲基－4－甲氧基－3，5－二甲基吡啶，总收率达69．7％。     

1,3,3—三甲基—6‘—乙氧甲基—8’硝基吲哚啉螺苯并吡喃的…

３－硝基－５－氯在水扬醛二乙胺／乙胺反应制得本文中间体３－硝基－５－乙氧甲基水杨醛（１）与三乙胺反应得到「２－甲酰基－４羟基－５－硝基」苄基三乙基氯化铵（Ⅱ）。使（Ｉ）和费歇尔碱进行环化缩合制得题示光致变色化合物。它们的结构经元素分析、波谱测定和已知化学反应确证，并对（Ⅱ）的质谱进行了讨论。     

2,4—二氯碱氟甲基苯的合成

论述了２，４－二氯三氟甲基苯的合成方法，并讨论了温度，压力和催化剂用量对收率的影响，以及氟化设备的选型即雷诺准数的确定。     

1,4—双氯甲基—2—甲氧基—5—烷氧基苯的合成

以对甲氧基苯酚为起始原料,以甲醛,多聚甲醛和浓盐酸为双氯甲基化试剂,合成了一系列的１,４－双氯甲基－２－甲氧基－５－烷氧基苯,产率较高,产品的结构由ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ得到确认。     

二乙胺合三（5—甲基—2—苯并噻唑基）硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系,空间群为Ｐ１,晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ,ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ,ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ,α＝１０４．２９（２）°,β＝９２．９９（３）°,γ＝９８．５８（５）°,Ｖ＝１．３７９０ｎｍ＾３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ＾３,μ（ＭｏＫｎ）＝２．８０４ｃｍ＾－１。结     

1,3—二羟甲基—5,5—二甲基乙内酰脲的合成

研究以丙酮为原料，经亲核加成反应，Ｂｕｃｈｅｒｅｒ－Ｂｅｒｇ‘ｓ环化反应和羟甲基化等三步反应合成，１，３－二羟甲基－５，５－二甲基乙内酰脲的工艺路线，总收率６８＾％－７８％。产物经＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ谱和元素分析鉴定。     

乙酰短杆菌酶法合成5—甲基尿苷

用乙酰短杆菌完整细胞为酶源,以鸟苷和胸腺嘧啶为底物,酶法合成５－甲基尿苷。最佳反应条件为：底物浓度１００－２００ｍｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ８．０,磷酸盐缓冲液尝试１０－５０ｍｍｏｌ／Ｌ,６０℃,摇床转速１２０ｒ／ｍｉｎ,反应１ｈ即达到平衡,５－甲基尿苷转化率达６０％以上。     

7—氯—8—甲基喹啉氯化过程研究

本文用ＨＭＯ法对７－氯－８－甲基喹啉的电子密度、键级和自由价进行了计算，认为７－氯－８－甲基喹啉可以进行Ｃ３位亲电氯代反应。通过实验研究氯化过程，测定出六种氯化物，结果表明，在合适条件下，Ｃ３位的氯化伴随着甲基侧链的自由基氯代反应同时发生。     

化学分析法测定2—氨基—4—甲氧基—6甲基—1,3,5三嗪的含量

本文研究了以结晶紫为指标剂，冰乙酸为溶剂，高 氯酸的冰乙酸标准溶液为滴定剂，测定２－氨基－４－甲氧基－６－甲基－１，３，５三嗪百分含量的方法，此法简便快速，平均回收率为９９．５１％，标准偏差为０．３％，可为工业生产提供参考。     

2－甲基－5－羟甲基－5－正壬基己内酯的全合成

以具有刚性结构的三环癸二烯酮为原料，立体专一性地引入官能团，经逆第尔斯－阿尔德反应，合成了文题化合物，总产率３５．２％。