木质纤维素气凝胶在离子液体中的制备及表征

为制备一种新型的木质基新材料,采用离子液体将木粉溶解,经循环冻融工艺处理结合临界点干燥即得木质纤维素气凝胶。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对制备的木质纤维素气凝胶的微观形貌和结晶特性进行分析表征。结果表明,制备出的木质纤维素气凝胶具有的三维纤丝网状结构,通过冻融循环可以逐渐增强为片状结构,纳米纤丝的网络支架影响了气凝胶的多层级微米-纳米形貌;木质纤维素气凝胶的结晶度随冻融次数的增加呈先增加后减小的变化趋势;并阐释分析了木质纤维素气凝胶的形成机理。     

仿生棉花“轻柔飘逸”特性自组装制备纳米纤丝化纤维素气凝胶

 根据仿生棉花“轻柔飘逸”的特性,制备了具有超轻、超疏水、弹性和可折叠性能的一种新型纳米纤丝化纤维素（NFC）气凝胶。将废弃的枯落竹叶通过一系列化学处理,获得纯化的枯落竹叶纤维素。纤维素通过超声处理,可以将纤维素束分散成纳米纤维素纤维,经过冷冻干燥,制备NFC气凝胶。再通过MTMS处理,制备出具有这些性能的NFC气凝胶。采用接触角测量仪测得接触角为152°。通过扫描电子显微镜（SEM）和能量弥散X射线分析（EDS）对纯化的纤维素和制备的气凝胶的表面形貌和能谱进行分析,通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）对枯落竹叶、纯化后的纤维素和获得的气凝胶进行官能团分析。该研究所用试剂均为绿色环保,为绿色气凝胶的制备提供了科学思路。     

海藻纤维素气凝胶：从绿潮到新材料

 系统讨论了绿潮浒苔的独特结构和功能特性,旨在制备纳米纤丝化的海藻纤维素和高比表面积的气凝胶材料,并为浒苔的高价值应用提供新的思路。将绿潮肇事种浒苔化学纯化脱去多糖、蛋白、脂肪后,用圆盘胶磨（20000 r/min,20 min）进行纳米纤丝化,制备出均一直径（大约40 nm）和高长径比的I_α纳米纤丝化纤维素。经由叔丁醇置换和冷冻干燥后可以制备出高比表面积（277 cm²/g）、密度为23 mg/cm³的柔性纳米纤丝化纤维素气凝胶。所有这些结果通过扫描电镜（SEM）、红外光谱仪（FTIR）、X射线衍射仪（XRD）进行分析。在此基础上,采用机械法直接用胶体磨将浒苔原料进行纳米纤丝化,冷冻干燥后制备出全组分的浒苔泡沫材料。     

新型木质纤维素气凝胶的制备、表征及疏水吸油性能

 为制备一种新型的木质纤维素气凝胶,采用化学预处理、溶解再生与冷冻干燥相结合的方法,对废弃的麦秸杆进行提纯、溶解、置换和干燥,并采用绿色、无毒、低廉的氢氧化钠/聚乙二醇溶液作为纤维素溶剂。采用扫描电镜（SEM）、BET 比表面积分析、X 射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和热重分析仪（TGA）,对制备的新型木质纤维素气凝胶的微观形貌、比表面积与孔径分布、晶型结构、化学结构及热稳定性进行表征。结果表明,制备的新型木质纤维素气凝胶具有连续、层叠的三维网状结构,比表面积为99.17 m²/g,总孔容为0.45 cm³/g;纤维素气凝胶的晶型由纤维素I 型转变为纤维素Ⅱ 型,结晶度为72.3%,相对于原料提高了23.4%,热稳定性也略微升高;并利用三甲基氯硅烷（TMCS）进行疏水改性,制备出了具有疏水性能的纤维素气凝胶。提供了一种新的制备木质纤维素气凝胶的有效溶剂,且具有高吸附性能、高承重能力、高结晶度的纤维素气凝胶是一种具有较大应用潜力的新型功能材料。     

高压匀质处理对纳米纤维素自聚集特性及气凝胶结构的影响

 木材细胞壁的重要组成部分是许多直径在纳米尺度、具有高长径比、高比表面积和丰富表面基团的纤维素分子聚集体。基于“自下而上”的思想,利用层层分离法从木粉中分离出纳米尺度的基元纤丝。首先,通过化学和超声预处理并结合高压匀质处理的方法从木材中分离制备出纳米纤维素（CNF）;然后,通过冷冻干燥的方法将CNF 进一步组装加工成纳米纤维素气凝胶。研究发现,超声结合匀质的方法,可得到均匀纤丝化的CNF,具有低直径尺寸分布（纤丝直径为1～3 nm）和高长径比特征,但氢键作用的影响使得单根纤丝又易重构为簇、带状的聚集体形式。随着CNF 溶液浓度的增大,所形成的气凝胶密度增大,孔隙度降低,结构由以纤维为主,转变为纤丝交织的片层结构。本研究所得的气凝胶可广泛应用于包装、生物医药、吸附材料等领域。     

新型木质纤维素气凝胶的制备、表征及疏水吸油性能

为制备一种新型的木质纤维素气凝胶,采用化学预处理、溶解再生与冷冻干燥相结合的方法,对废弃的麦秸杆进行提纯、溶解、置换和干燥,并采用绿色、无毒、低廉的氢氧化钠/聚乙二醇溶液作为纤维素溶剂。采用扫描电镜(SEM)、BET比表面积分析、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和热重分析仪(TGA),对制备的新型木质纤维素气凝胶的微观形貌、比表面积与孔径分布、晶型结构、化学结构及热稳定性进行表征。结果表明,制备的新型木质纤维素气凝胶具有连续、层叠的三维网状结构,比表面积为99.17 m2/g,总孔容为0.45 cm3/g;纤维素气凝胶的晶型由纤维素I型转变为纤维素II型,结晶度为72.3%,相对于原料提高了23.4%,热稳定性也略微升高;并利用三甲基氯硅烷(TMCS)进行疏水改性,制备出了具有疏水性能的纤维素气凝胶。提供了一种新的制备木质纤维素气凝胶的有效溶剂,且具有高吸附性能、高承重能力、高结晶度的纤维素气凝胶是一种具有较大应用潜力的新型功能材料。     

海藻纤维素气凝胶:从绿潮到新材料

系统讨论了绿潮浒苔的独特结构和功能特性,旨在制备纳米纤丝化的海藻纤维素和高比表面积的气凝胶材料,并为浒苔的高价值应用提供新的思路。将绿潮肇事种浒苔化学纯化脱去多糖、蛋白、脂肪后,用圆盘胶磨(20000 r/min,20 min)进行纳米纤丝化,制备出均一直径(大约40 nm)和高长径比的Iα纳米纤丝化纤维素。经由叔丁醇置换和冷冻干燥后可以制备出高比表面积(277 cm2/g)、密度为23 mg/cm3的柔性纳米纤丝化纤维素气凝胶。所有这些结果通过扫描电镜(SEM)、红外光谱仪(FTIR)、X射线衍射仪(XRD)进行分析。在此基础上,采用机械法直接用胶体磨将浒苔原料进行纳米纤丝化,冷冻干燥后制备出全组分的浒苔泡沫材料。     

木质纤维素气凝胶及纳米纤丝化纤维素

"卷首语"栏目结合本期专题论文刊发中国工程院院士李坚的文章,介绍木材剩余物高效再加工和循环利用中的木质纤维素气凝胶和纳米纤丝化纤维素的研究现状,此二者已经成为国内外该领域研究重点。     

高压匀质处理对纳米纤维素自聚集特性及气凝胶结构的影响

木材细胞壁的重要组成部分是许多直径在纳米尺度、具有高长径比、高比表面积和丰富表面基团的纤维素分子聚集体。基于"自下而上"的思想,利用层层分离法从木粉中分离出纳米尺度的基元纤丝。首先,通过化学和超声预处理并结合高压匀质处理的方法从木材中分离制备出纳米纤维素(CNF);然后,通过冷冻干燥的方法将CNF进一步组装加工成纳米纤维素气凝胶。研究发现,超声结合匀质的方法,可得到均匀纤丝化的CNF,具有低直径尺寸分布(纤丝直径为1~3 nm)和高长径比特征,但氢键作用的影响使得单根纤丝又易重构为簇、带状的聚集体形式。随着CNF溶液浓度的增大,所形成的气凝胶密度增大,孔隙度降低,结构由以纤维为主,转变为纤丝交织的片层结构。本研究所得的气凝胶可广泛应用于包装、生物医药、吸附材料等领域。     

再生竹纤维球形介孔气凝胶的表征

 为获得均一稳定的纤维素气凝胶,以再生竹纤维为原料,采用滴定悬浮和真空冷冻干燥的方法制备球形纤维素气凝胶。傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、X 射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）分析结果表明,球形纤维素气凝胶为纤维素Ⅱ 型结构,内部为疏松多孔的网络状结构。球形纤维素气凝胶的比表面积均在240 m²/g 以上,且孔径均在15 nm 以下,最小密度可达37 mg/cm³,这表明球形纤维素气凝胶具有较高的比表面积、较小的孔径。热重分析（TG）结果表明,纤维素气凝胶大球的最大热失重温度为364.4℃,纤维素气凝胶中球的最大热失重温度为357.3℃,纤维素气凝胶小球的最大热失重温度为354.2℃,而再生竹纤维的最大热失重温度为354.0℃。球形纤维素气凝胶在污水处理、海水除油、重金属离子吸附等领域具有开发价值。     

碳气凝胶的微结构控制

探索新型纳米多孔材料碳气凝胶的微结构控制,研究常压条件下纤维增强型碳气凝胶的制备,以及催化剂浓度、质量分数、纤维表面特性、溶胶注入纤维前的老化时间等制备参数对其微结构的影响.通过扫描电镜（SEM）、孔径分布和电阻率测量等测试手段,发现可通过制备参数实现碳气凝胶从纳米到微米量级的控制.     

Mn_2O_3/CRF复合材料的制备及其在超级电容器中的应用

通过采用沉淀法在碳气凝胶表面负载金属氧化物三氧化二锰,制备得到Mn_2O_3/CRF复合材料。采用X射线衍射及电镜扫描等技术对所制备的复合材料进行结构形貌表征。实验结果发现碳气凝胶具有多重片层结构且孔隙发达。通过调节锰盐的含量考察三氧化二锰负载量对复合材料电化学性能的影响作用。采用循环伏安法及充放电测试对材料的电化学性能进行测试,结果表明Mn_2O_3/CRF复合材料具有良好的电容性及较好的可逆性。当Mn_2O_3含量达15%时复合材料的比电容最大,可达118.5 F/g。通过充放电测试1000次后发现该电极的比电容依然能够保持在一稳定值上,具有较好的稳定性。     

低密度二氧化硅气凝胶微观结构与隔热性能表征

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法及超临界流体干燥技术制备了密度为11kg/m³的低密度二氧化硅气凝胶块体材料,并与密度为25kg/m³和38kg/m³的二氧化硅气凝胶块体材料进行性能对比。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、BET等检测方法对样品的微观结构进行表征,对比了不同密度低密度气凝胶的微观结构,并测试了不同温度下的导热系数。结果表明：相比于密度更大的气凝胶材料,11kg/m³低密度气凝胶具有更为纤细的骨架结构和更大的孔洞尺寸,以及较小的比表面积,室温条件下具有最大的导热系数;在气凝胶密度小于40kg/m³的范围内,呈现出密度越小,导热系数越大的规律。     

SiO2气凝胶的常压制备与表面改性

以水玻璃为硅源,甲酰胺为催化剂,乙二醇为干燥控制化学添加剂(DCCA),采用溶胶-凝胶法常压下干燥制备了硅石气凝胶粉体.研究发现:微过量的甲酰胺,有利于高孔隙率气凝胶的合成;过量的乙二醇的引入不利于低密度气凝胶的形成;pH值对合成气凝胶的性质也有较大的影响.经二甲基二乙氧基硅烷(DMDEOS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能.采用傅里叶变换红外分析(FTIR)、热重分析(TG)、示差扫描量热分析(DSC)等对疏水型气凝胶的结构和性能进行了研究.     

三聚氰胺甲醛气凝胶-木材复合材的性能分析

 采用真空加压浸注法将三聚氰胺甲醛（MF）溶胶填充于木材内部,并经超临界干燥可得MF 气凝胶-木材复合材。扫描电镜（SEM）显示,MF 气凝胶在木材内部呈三维网络结构,X 射线衍射仪（XRD）分析结果表明,MF 气凝胶的填充也对木材的结晶特性并无破坏。傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）分析表明,MF 气凝胶和木材之间可通过化学实现有机结合,制备的复合材热稳定性有较大提高。对MF 气凝胶/木材复合材的物理力学性能的检测分析表明,其具有良好的尺寸稳定性、优良的力学性能和热稳定性。     

Preparation and Characterization of Silk Fibroin Aerogel

Silk protein fibroin,as a biomedical material,has good biocompatibility,biodegradability,regulation and excellent physical and chemical properties. In this work,a low density porous silk fibroin material is prepared from fibroin solution by high-speed shearing with impeller. By adjusting shear rate of the stirrer,silk fibroin aerogel with different sizes of the aperture is prepared. In general, this aerogel has small porosity, uniform pores, good mechanical properties and slow rate of degradation. It is observed that increasing the shear rate results in higher porosity of aerogel,while the diameter of the aerogel becomes smaller. This silk aerogel may offer a new option as biomaterial for the tissue engineering application based on the information on the structural behaviors.     

二甲基硅油/硅溶胶共前驱体法制备二氧化硅气凝胶微球

由于二氧化硅气凝胶具有低密度、高孔隙率、高比表面积、低导热系数等特点,引起了人们的广泛关注。但是,其较差的机械性能和较高的制备成本一直限制二氧化硅气凝胶的应用和推广。采用带有活性端基的二甲基硅油和硅溶胶制备共前驱体溶液,以微乳液法和滴定法分别制备了不同尺寸的二氧化硅气凝胶微球,并探究了甲基含量对其性能的影响。实验结果表明,相对于滴定法,微乳液法制备的气凝胶粒径分布范围较宽,在硅溶胶与硅油体积比相同时,两种方法所制备的气凝胶微球具有相近的比表面积、堆积密度及导热系数;滴定法制备的气凝胶随着甲基含量减少,气凝胶微球的比表面积减小,堆积密度增大,接触角减小,导热系数增大,机械强度增大。     

MTES疏水改性SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的制备及结构表征

采用原位聚合法,以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料、甲基三乙氧基硅烷(MTES)为疏水改性剂,活性炭为载体,制备疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料。采用接触角分析仪、N2吸附法、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)对疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的表面特性和结构进行表征。结果表明:所制备的疏水SiO2气凝胶修饰活性炭复合材料的接触角为156°、比表面积为759.2 m2/g、孔体积为4.38 cm3/g,最可几孔径是32nm,孔径主要分布为1～50 nm,疏水SiO2气凝胶均匀地分散于活性炭表面。     

碳气凝胶的制备及其物性研究

气凝胶是一种新型非晶固态材料,有着广泛的应用前景,为此详细论述了有机气凝胶和碳气凝胶的制备工艺;采用高分辨率航向电镜观察气凝胶的纳米显微结构;喇曼光谱测试结果表明碳气凝胶颗粒内部存在有微晶化结构;低温氮吸附法测试结果表明,有机气凝胶和碳气凝胶的比表面积主要由溶液的配比浓度和催化剂的量决定,后者还受碳化温度的影响。