一种阳离子型双子表面活性剂合成的因素探讨

用1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺合成了一种阳离子型双子表面活性剂——乙烷-1,2-二(十二烷基二甲基溴化铵),记为12-2-12,并对合成产物进行了表征.结果表明,合成产物即为目标产物.合成的最佳条件是:反应温度是70℃,药品加入次序是1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺,物料比为n(1,2-二溴乙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=2∶1,持续加热20h,收率92.6％.     

2-呋喃硼酸的合成研究

以2-溴呋喃和硼酸三丁酯为原料,采用正丁基锂法合成了2-呋喃硼酸。考察了反应温度、反应时间、物料配比以及pH值等主要因素对合成反应产率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。结果表明:当反应温度为-60℃,反应时间为1h,物料配比为n(2-溴呋喃)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)=1.00∶1.20∶1.20,pH值为6.0时,2-呋喃硼酸的产率最高可达84.0%,纯度可达99.702 7%。     

3-吡啶硼酸的合成研究

以3-溴吡啶作为起始原料,与正丁基锂和硼酸三丁酯反应,制备了3-吡啶硼酸。考察了反应物配比、反应温度、反应时间、水解pH值对收率的影响。采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-65℃、反应时间为60min、物料配比为n(C5H4NBr)∶n(n-BuLi)∶n(B(OC4H9)3)=1.00∶1.20∶1.20、水解pH值为5.0时,3-吡啶硼酸的收率为82.20%,纯度可达99.50%以上。     

1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐的合成及表征

以1,2-二甲基咪唑和溴代烷烃为原料,合成了5种离子液体中间体1-烷基-2,3-二甲基咪唑溴盐.讨论了反应时间、反应温度和原料摩尔比对产物收率的影响,得到最佳的条件是:溴代烷烃与1,2-二甲基咪唑以1.1∶1(摩尔比)的比例,在90℃下反应24 h.产物结构经IR和1H-NMR确证,得出结论:阳离子烷基链长度的增加会使3 100~3 000 cm-1波数范围内谱带减弱,降低离子液体的熔点,而对咪唑环上质子化学位移影响不大.     

氯铝酸盐离子液体中乙酰基二茂铁的合成

二乙基胺硫酸-三氯化铝室温离子液体作为Lewis酸和溶剂,进行二茂铁和乙酰氯的Friedel-Crafts的乙酰化反应.探讨了离子液体活性、用量,乙酰氯用量、反应温度及反应时间等因素对二茂铁Friedel-crafts反应的影响,得到适宜的合成工艺:反应温度25℃,反应时间2.5 h,n(ILs):n(FC)=2.0:1,n(乙酰氯):n(FC)=4.0:1.上述合成工艺下,乙酰基二茂铁收率为70.2%.产物用元素分析、红外谱图进行了表征.     

十六胺乙基磺酸钠的合成和性能研究

以十六胺和溴乙磺酸钠为原料合成了十六胺乙基磺酸钠,用单因素优选法研究了影响反应的因素,优化反应条件为n(十六胺)∶n(溴乙磺酸钠)=1.0∶1.3,反应温度80℃,反应时间7.0h,pH值9.0~10.0,产物质量收率89.64%,提纯后纯度93.25%,并对十六胺乙基磺酸钠的应用性能进行了测定.     

1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇的合成

以四甲基哌啶醇为原料采用环已烷萃取法合成五甲基哌啶醇,研究了温度、甲醛用量及反应时间对反应收率的影响.最佳反应条件是:温度98℃,反应时间2 h,n(四甲基哌啶醇):n(甲醛)=1:3.0.反应收率达99.19%.     

甲硝唑双季铵盐的合成及杀菌性能研究

以环氧氯丙烷(ECH)、十二烷基二甲基胺(DMA12)、甲硝唑(MDZ)、盐酸(HCl)为原料合成了一种甲硝唑改性双季铵盐,应用正交实验和单因素实验以收率为指标研究了双季铵盐的合成条件,以绝迹稀释法对其杀菌性能进行了评价.结果表明:在反应温度80℃、物质的量比n(ECH)∶n(DMA12)∶n(MDZ)∶n(HCl)=0.5∶1.0∶1.0∶1.0、反应时间12h时,收率达78%.质量浓度为20mg·L-1的目标产物对SRB、TGB的杀菌率均达到100%,杀菌效果显著优于1227.     

4-溴-N，N-二甲基苯胺的合成

以N,N-二甲基苯胺为原料,采用吡啶为缚酸剂,通过就地生成体积较大的溴化剂--溴化氢吡啶过溴化物,提高了4-位溴代反应的选择性,4-溴-N,N-二甲基苯胺的收率达到了68%.在一些无机碱存在下,本反应也可以得到中等收率的产品.n(N,N-二甲基苯胺):n(溴):n(吡啶)=1:1.1:1.1、反应温度10～15℃、反应时间为6 h是最佳工艺条件.     

溴化1-己基-3-甲基咪唑离子液体的制备

1:本文以N-甲基咪唑和1-溴代己烷为原料合成溴化1-己基-3-甲基咪唑[HMI]Br,研究了反应时间、反应温度及N-甲基咪唑与1-溴代己烷的摩尔比(原料比)对[HMI]Br收率的影响。结果表明:在反应温度80℃,原料比为1:1.3时,其收率分别达到最大值89.18%和92.40%,产物经核磁共振进行了验证。     

3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

室温离子液体催化肉桂酸甲酯的合成

研究了以苯甲醛为原料,经Perkin反应、甲酯化反应合成肉桂酸甲酯的方法.重点研究了在多种1,3-二烷基咪唑离子液体和适量三氯化铝构成的催化反应体系中的酯化反应,该酯化反应的最佳反应条件为:n肉桂酸 :n甲醇＝1:8 ,催化剂用量2mL,反应温度90～95℃,反应时间6小时,收率可达98.8%.产物和离子液体催化体系不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用.     

十六烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以α-十六烯、二苯醚在催化剂的作用下合成十六烷基二苯醚,再采用氨基磺酸作为磺化剂,尿素为助溶剂成功合成了十六烷基二苯醚双磺酸钠,对合成过程中烷基化与磺化反应的工艺条件进行了优化。烷基化的最佳反应条件为:n(α-十六烯):n(二苯醚)=1:1,反应温度为80℃,反应时间为6h,烷基化的产率可达85.42%。磺化的最佳反应条件为:n(烷基二苯醚):n(氨基磺酸)=1:4,反应温度为95℃,反应时间为2h,磺酸基数目为1.84。     

三异丙醇胺硼酸酯的合成与表征

以三异丙醇胺和硼酸为原料, 经酯化反应合成三异丙醇胺硼酸酯, 并用重结晶方法纯化, 制得高纯度的终产物, 产物结构通过质谱(MS)、 核磁共振氢谱(¹H NMR)、 红外光谱(FTIR)等方法表征. 研究反应物物质的量比、 反应温度、 反应时间和共沸溶剂对合成反应的影响以及重结晶溶剂和溶剂比例对纯化效果的影响. 结果表明, 最优条件下合成的三异丙醇胺硼酸酯的质量分数为99.8%, 收率为87.1%.     

室温离子液体催化阿司匹林的合成

研究了以几种1,3-二烷基咪唑离子液体为催化剂来合成阿司匹林的反应,考察了反应时间、酸醇摩尔比等对该反应的影响。结果表明:[BMIm]Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用,最佳反应条件为:n水杨酸:n乙酸酐=1∶2,催化剂用量2mL,反应温度80~85℃,反应时间3h,收率可达81.6%。产物和离子液体不溶而分层,便于分离,且离子液体可以重复使用。     

烷基二苯醚双磺酸盐的合成与性能

以α-十二烯、二苯醚及氯磺酸为原料合成十二烷基二苯醚双磺酸盐,对合成过程中的烷基化和磺化反应的工艺条件进行了优化,并用LC/MS进行了表征.单烷基化的较佳反应条件是:反应时间4 h,n(二苯醚)∶n(α-十二烯)=1.0∶1.0,反应温度为70℃,烷基化的产率达88%;磺化的较佳反应条件是:反应时间20 min,n(烷基二苯醚)∶n(氯磺酸)=1∶5,反应温度为10℃,磺酸基的数目为1.86.最后考察了合成样品的表面化学性能及应用性能.     

间接电合成对溴苯甲酸的研究

在高剪切混合乳化机搅拌下,采用Cr2O72-/Cr3 作媒质间接电合成对溴苯甲酸.槽外反应的优选条件:原料配比n(Cr2O72-)∶n(p BrC6H4CH3)=1∶3,c(H2SO4)为7.0mol/L,反应温度120℃,反应时间45min,对溴苯甲酸反应收率81.28%,纯度99.71%.     

2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的合成

以硝基甲烷和甲醛为原料,在碱性条件下,经烷羟基化和溴化两步反应合成了2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇.考察了反应温度、反应时间、溶剂中水与醇的体积比以及溶剂用量对产品收率的影响.最佳反应条件为:V(水)∶V(醇)=0.4∶1.0、V(溶剂)∶V(反应原料)=2.1∶1.0,烷羟化反应时间为1.5 h,反应温度为5℃;溴化反应时间为0.5 h,反应温度为10℃,产品收率可达到78%.     

合成二乙基甲氧基硼烷的工艺优化

通过工业新工艺合成,以溴乙烷和镁粉为原料制备格氏试剂,与硼酸三甲酯发生亲核取代反应,经甲醇后处理得到二乙基甲氧基硼烷.考察了溶剂、原料配比、反应时间及温度等因素对二乙基甲氧基硼烷收率的影响,通过多次中试实验,获得了各步反应的最佳工艺参数,产品收率为84.4;,产物GC纯度为98.9;.     

卡格列净关键中间体合成研究

以对氟溴苯和2-溴噻吩为原料合成2-(4-氟苯基)噻吩(2)时,反应时间8 h,反应温度20℃时收率最高;以2和2-甲基-5-溴苯甲酸为原料合成5-溴-2-甲基苯基-2-(4-氟苯基)噻吩甲酮(4)时,反应温度20℃,反应时间10 h时收率最高;以4为原料合成2-(5-溴-2-甲基苄基)-5-(4-氟苯基)噻吩(1)时,反应温度100℃,锌粉用量为3倍物质的量时收率最高.