高效液相色谱法检测污水中的亚硝酸氮的试验研究

利用高效液相色谱仪—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测污水中亚硝酸氮(NO2--N)的试验进行了流动相比例和流速、色谱柱温度、进样量和DAD检测波长的研究.实验结果表明:样品经过简单处理、外标法定量,保留时间为2.38 min.使用十八烷基固定相(ODS)的色谱柱(5μm,125mm×4.6 mm)和磷酸二氢钾缓冲溶液(2 mmol·L-1 H3PO4-17.5 mmol·L-1KH2 PO4,pH=3.3)-乙腈(体积比93∶7)的流动相,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,进样体积5μL,DAD检测波长为204 nm;线性范围是0.1～15.0 mg·L-1,线性相关系数为0.997,回收率在81.1％～100.2％之间,相对标准偏差(RSD)小于0.18％,最低检测限为0.043 μg·mL-1 (S/N=5).     

反相高效液相色谱法检测手性药物前体扁桃酸

采用反相高效液相色谱法分离测定手性药物前体扁桃酸及其底物苯乙酮酸.反相色谱柱为VarianC18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(体积分数=1∶9)作为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为297nm,柱温25℃.该法测定的灵敏度高,可用于发酵液中苯乙酮酸和扁桃酸的定量测定.扁桃酸及苯乙酮酸浓度在5～20mmol·L-1范围内呈现良好的浓度-峰面积线性关系.     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

气体流速对FCVA技术制备nc-ZrC/a-C：H复合膜的影响?

采用磁过滤阴极真空弧(FCVA)技术,室温下通入C2H2在Si(100)与304不锈钢片上制备nc-ZrC/a-C:H复合薄膜.采用XRD、Raman、XPS、SEM-EDS研究了薄膜的成分及微观结构,利用纳米力学探针和摩擦磨损仪测试薄膜的硬度及摩擦磨损性能.主要讨论了不同C2H2气体流速对复合膜成分、结构及其性能的影响,研究结果表明:C2H2气体流速由20mL·min-1增加到70mL·min-1时,薄膜中的C原子分数逐渐升高;气体流速超过70mL·min-1后,C原子分数趋于平稳(约为75%).随着气体流速的增加,薄膜硬度呈现先增后减的趋势,当气体流速为40mL·min-1时(C原子分数约为65%),制备的薄膜综合机械性能达到最佳(硬度41.49GP,摩擦因数0.25).     

手性高效液相色谱法分离和测定R-氟比洛芬对映体

建立测定R-氟比洛芬对映体(S-氟比洛芬)的高效液相色谱方法.采用Kromasil KR100-5CHI-TBB(250mm×4.6mm,5μm)手性柱,以正己烷-甲基叔丁基醚-冰醋酸(体积比为75∶25∶0.1)为流动相,流速为2mL·min-1,检测波长为246nm.结果显示:R-氟比洛芬和S-氟比洛芬之间的分离度为7.9,S-氟比洛芬的检测限为1.5ng.证实:所建立的方法可快速、准确地分离和测定R-氟比洛芬对映体.     

纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性柱的制备及应用

以微晶纤维素和(3,5-二甲基)苯基异氰酸酯为原料合成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),经红外光谱和元素分析知微晶纤维素已酯化完全.用不同的方法(沉积法和蒸发法)将其涂敷于氨基丙烷化硅胶上制得了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性柱,对柱进行了评价,并在正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃下拆分了几种手性物质.     

鸡血藤药材中原儿茶酸的含量测定

建立测定鸡血藤药材中原儿茶酸含量的方法,并对制备供试品溶液的提取溶剂、提取方法、提取次数、药材粒度等进行了考察优化。采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-φ=0.5%醋酸水(体积比为10∶90);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为260 nm。优化所得供试品溶液的制备方法,药材加水回流提取3次,每次1.5 h,合并提取液并浓缩至小体积,用乙酸乙酯萃取4次,合并乙酸乙酯萃取液,浓缩后的残渣用甲醇-水(体积比为1∶1)溶解并定容,即得。经系统的方法学考察,所建立的方法在原儿茶酸浓度为8.56~214μg·mL-1范围内线性良好(R2=0.999 7),平均加样回收率为99.2%,RSD为2.8%,市售7个批次鸡血藤药材中原儿茶酸的含量为65.81~122.35μg·g-1。该方法准确,重复性好,可用于鸡血藤药材的质量控制。     

真姬菇子实体多糖提取的工艺研究

采用正交实验,分别对真姬菇子实体(鲜品)、(干品)多糖提取的工艺进行研究;取浸提时间(h)、乙醇总浓度(%)、温度(℃)、PH值、溶剂体积倍数(倍)五个因素,每个因素设4个水平.用正交表L45进行实验;得出真姬菇子实体(鲜品)多糖的最佳浸提工艺为:乙醇浓度80%、溶剂体积倍数为样品的15倍、温度为90℃、时间1小时、PH值5.真姬菇子实体(干品)多糖的最佳浸提工艺为:乙醇浓度80%、PH值7、时间1小时、溶剂体积倍数为样品的5倍、温度为90℃.真姬菇子实体(鲜品)粗多糖的纯化工艺:氯仿与正丁醇之比为1:0.3.复溶次数为2,样品与氯仿比为1:1.5.真姬菇子实体(干品)粗多糖纯化工艺:氯仿-正丁醇配比为1:0.1,复溶次数为1,样品-氯仿比为1:1.     

RP-HPLC法测定烟碱含片中烟碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定烟碱含片中烟碱的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1mol·1-1磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液(pH2.50),流速1.2ml·min-1,检测波长260nm,柱温40℃,进样体积5μl.结果:烟碱浓度在3.216～160.8μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.84%,RSD为1.85%.结论:本法简便、快速、准确,适用于烟碱含片的质量控制.     

RP-HPLC法测定火炭母药材中鞣花酸的质量分数

采用色谱柱为Welch Materials XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为V甲醇:V体积分数为0.2%的甲酸溶液=45∶55,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为357nm.结果显示,鞣花酸对照品的峰面积与进样量在0.067～2.68 μg的范围内呈良好的线性关系(r...     

红米/大米半固态酿制米酒的比较研究

对比大米/红米两种原料半固态发酵试验对米酒出酒率和感官质量等指标的影响.结果表明,红米和大米的原料出酒率、淀粉出酒率分别为52.01%和52.50%、71.65%和70.42%,大米的出酒率比红米略高;红米和大米酒的总酸、总酯分别为0.20 g/L、0.12 g/L,0.27 g/L、0.15 g/L,大米的总酸和总酯...     

可溶性水稻凝集素与水稻稻瘟病关系的研究

以水稻的７ 个鉴别品种为材料,对可溶性水稻凝集素与水稻稻瘟病的关系进行了研究结果表明７ 个鉴别品种,不论抵抗或感染稻瘟病品种的稻胚凝集素都有较高的凝集活性（２５～２８）,在ＳＤＳＰＡＧＥ中都呈４ 条带,且位置相同在水稻的不同生长期,可溶性水稻凝集素活性均测不到稻瘟病菌分生孢子表面结构检测结果表明,稻瘟病菌分生孢子壁表面糖外被是半乳糖,可溶性稻胚凝集素是与Ｎ乙酰葡萄糖胺专性结合以上结果说明可溶性水稻凝集素与稻瘟病抗性无关     

从黑稻秆中提取黑米色素

在pH=2的条件下，用乙醇-水作溶剂从黑稻秆中萃取黑米色素．研究了萃取溶剂、温度、萃取时间对黑米色素的萃取效率的影响，并对萃取产物进行了表征．实验结果表明，在温度为70℃，用60％的乙醇水溶液萃取60min的萃取效果最好，萃取率为3．59％．这种萃取黑米色素的工艺简单，无毒害，无污染．     

黑米和糯米甜酒酿的研制

以黑米和糯米为原料,经安琪甜酒曲发酵制成黑米和糯米混合甜酒酿.通过单因素试验和正交试验探讨黑米和糯米甜酒酿的研制工艺,最后得出对甜酒酿的影响程度为发酵温度发酵时间安琪甜酒曲的添加量蒸饭时间黑米和糯米的质量比;黑米和糯米甜酒酿的最佳研制工艺为:在31℃的条件下,将黑米和糯米混合发酵55h,安琪甜酒曲的接种量为0.35%,蒸饭时间为42min,黑米与糯米的质量比为1∶3.这是在传统糯米甜酒酿基础上的进一步创新,传统的甜酒酿风味独特,营养丰富,口味甘甜,酒气芳香.混合发酵后的甜酒酿有黑米独特的香气,并且增强了其营养价值.     

抗除草剂旱稻转基因植株的获得

以旱稻丹粳旱５－５５、６－２４、６－３７的悬浮细胞及未成熟胚为受体材料，采用基因枪法将含ＢＡＲ基因的ｐＤＭ３０２质粒ＤＮＡ导入旱稻细胞中，经ＰＰＴ筛选获得抗性愈伤组织，筛选出的愈伤组织在分化培养基上再生出完整的旱稻转基因植株。Ｓｏｕｔｈｅｒｎ分子杂交分析表明，外源ＢＡＲ基因已整合到水稻基因组内，抗除草剂试验结果表明，转化植株对０．０１％Ｂａｓｔａ（有效成分为ＰＰＴ）有一定程度的抗性，说明外源ＢＡＲ     

稻壳、稻壳灰在建筑上的应用

阐述稻壳、稻壳灰的组成及其在建筑材料上的应用。稻壳不经预处理可制轻混凝土；稻壳经过焙烧得到的稻壳灰，含ＳｉＯ２９５％左右，与硅灰的化学成分，物化性能，结构相近，适合作高性能混凝土（ＨＰＣ）的细掺合料，在建筑上用作稻壳灰水泥及稻壳灰水泥混凝土。认为稻壳灰是一种节能，高效，持续发展的，有潜在经济效益，社会效益，环保效率的建筑材料。开展以稻壳灰为主的多种超细材料的复合规律研究，具有重要的现实意义。     

杂糯间栽模式下水稻生长发育和产量效应研究

田间试验研究了杂糯间栽模式下不同行位杂交稻以及间作、净作杂交稻和糯稻在生长发育、穗部性状、产量和经济收益等方面的效应。结果表明：在间栽模式下,杂交稻的分蘖生长和产量性状会受到不利影响,稻谷产量有所降低;同一间作单元内,近糯行比远糯行受影响更大,糯稻行北侧的杂交稻受影响程度大于南侧;间栽糯稻的分蘖生长受到较大影响,但其产量构成因素和单株生产能力优于净作糯稻;杂糯间栽单位面积稻谷总产量和产值都明显高于净作杂交稻和净作糯稻。     

海南主要栽培稻米质分析

对 １４个籼稻品种（品系）的碾磨品质、外观品质和蒸煮食味品质（共 １１个指标）进行常规理化分析,并采用灰色关联度分析方法进行米质综合评价和相关分析、结果表明：供试材料在品质性状上存在很大差异,综合评价名次：泰国香米、６５００２为第１、２名,品质较优;香金、博优６４为倒数第１、２名,品质较差;其余品种名次及品质居中．米粒长、长宽比值、碱解度、胶稠度与直链淀粉含量具有直线相关．此外,笔者还就如何降低海南省籼米的垩白大小和改良博优６４品质等问题提出了自己的看法．     

干燥温度对水稻颗粒爆腰率的影响

研究了在相同的干燥周期，不同的供热方式（高温供热与低温供热），稻谷在双循环红外辐射与热风联合的振动流化床上的脱水量及爆腰增加率，实验结果表明：高温供热（最高温度46．5℃）比低温代热干燥（最高温度35．3℃）时效果好，即前者脱水量为后者的2．2（2．53／1．15）倍，后者爆腰增加率为前者的5（2．5／0．5）倍，因此，研究合理的干燥工艺过程，对保证稻谷的品质和活性是极为重要的。