改进StÖber法合成粒径精确控制的二氧化硅纳米粒子(英)

改进了Stber方法合成粒径介于90 nm至200 nm之间的且粒径精确可控的纳米二氧化硅粒子.利用透射电镜（TEM）和动态光散射技术（DLS）研究了原硅酸乙酯的用量、溶剂、催化剂的用量以及搅拌速度对二氧化硅粒子大小及分散性的影响.结果显示这些因素对粒子的粒径以及粒径分布具有重要影响.利用该改进的方法合成的200 nm以下的二氧化硅粒子具有极窄的粒径分布,透射电镜显示某一粒径分布下的粒子粒径分布均匀, 粒径变化可控制在20 nm以下.     

改进Stǒber法合成粒径精确控制的二氧化硅纳米粒子

改进了Stǒber方法合成粒径介于90nm至200nm之间的且粒径精确可控的纳米二氧化硅粒子。利用透射电镜（TEM）和动态光散射技术（DLs）研究了原硅酸乙酯的用量、溶剂、催化剂的用；止以及搅拌速度对二氧化硅粒子大小及分散性的影响。结果显示这些因素对粒子的粒径以及粒径分布具有重要影响。利用该改进的方法合成的200nm以下的二氧化硅粒子具有极窄的粒径分布，透射电镜显示某一粒径分布下的粒子粒径分布均匀，粒径变化可控制在20nm以下。     

介孔二氧化硅纳米粒子的制备研究

介孔材料由于其具有较大的比表面积和吸附容量,因此在吸附、分离,催化等领域都具有广泛的应用.该文采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模版,溶胶凝胶法合成了介孔二氧化硅纳米粒子,通过透射电镜(TEM)和低温氮吸附等表征方法对合成介孔二氧化硅的结构和性能进行了分析,讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)、CTAB量对介孔二氧化硅纳米粒子的粒径,比表面积及孔径的影响.     

小粒径分散性良好的纳米二氧化硅的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,利用St?ber法制备纳米二氧化硅,研究了实验条件对粒子形貌的影响.透射电镜(TEM)结果表明所制备的小粒径纳米二氧化硅粒子聚集严重.通过对St?ber法进行改进,采用水为溶剂,环己烷为油相,乙二胺为催化剂,TEOS水解成功制备了单分散性及稳定性良好的球形纳米二氧化硅.     

新型银-二氧化硅核-壳型复合纳米粒子的合成与表征

利用正四甲氧基硅在微乳液介质中的水解反应合成新型银 -二氧化硅核 -壳型复合纳米粒子 .通过化学反应调控 ,直径为 5～ 1 0 nm的金属银纳米粒子可以以单核或多核形式嵌入并分布于球型二氧化硅粒子中 .透射电子显微镜照片表明 ,该复合粒子具有高度均匀的粒径分布 .     

青霉胞外合成银纳米粒子及其表征

为了寻求绿色高效的纳米粒子合成方法,在模拟太阳光的照射下,利用青霉滤液快速胞外合成了银纳米粒子。用肉眼观察、紫外—可见吸收光谱、X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对合成的银纳米粒子进行表征。XRD结果表明合成了优先沿着(111)面生长的晶体结构的银纳米粒子。TEM结果表明,大部分纳米粒子以团聚的状态分散在溶液中,单个纳米粒子的形貌呈球形,平均粒径约为6 nm,团聚物的形状不规则,其粒径在20~50 nm。该合成方法具有条件温和、清洁、无毒、无污染的特点,是一种绿色化学和环境友好的合成方法。     

潜伏酸法纳米二氧化硅的制备和表征及对聚乙烯复合物性能的影响

以硅酸钠为原料、己二酸二甲酯为酸潜伏剂,采用溶胶—凝胶法制得纳米二氧化硅(SiO2)粉体,运用红外光谱(FT-IR)、布鲁纳尔—埃梅特—泰勒(BET)比表面积、孔径分布和透射电镜(TEM)等对二氧化硅粉体进行表征。红外光谱表明二氧化硅表面硅羟基与己二酸二甲酯水解产物己二酸的羧基形成氢键。制得的二氧化硅粉体具有较大的比表面积[388～400(m2.g-1)],根据比表面积计算出一次粒径小于10 nm。透射电镜观察到二氧化硅粒子聚集使得二次颗粒尺寸在(80—100)nm之间。采用熔融共混法制备SiO2/低密度聚乙烯(LDPE)复合材料(SiO2/LDPE),研究纳米二氧化硅对LDPE的力学性能和热稳定性的影响。结果表明纳米二氧化硅的加入提高了LDPE的拉伸强度,含3%二氧化硅的复合物的拉伸强度从6.88 MPa提高到8.32 MPa。并且随着纳米粒子含量的增加其断裂伸长率降低,但高温热稳定性增强。     

草酸镧纳米晶体的超声固相化学合成及表征

在表面活性剂存在的条件和超声波作用下,利用不同的镧盐分别与草酸进行低热固相化学反应,合成了稀土金属配合物草酸镧纳米晶体,用粉末X射线衍射(XRD)及电子衍射法(ED)分析了固相产物的物相,用透射电镜(TEM)观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布.结果表明,产物为颗粒,大小均匀,平均粒径约为30nm的纳米晶,产率为92.8%.改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成纳米晶颗粒的形貌、粒度和粒径分布等有一定影响.     

高交联型PDMS乳胶粒子合成工艺研究

采用乳液聚合方法合成了高交联型聚二甲基硅氧烷(PDMS)乳胶粒子。实验考察了超声时间对预乳化液稳定性和平均粒径的影响,分析了复合乳化剂中十二烷基磺酸钠(SDS)用量对PDMS乳胶粒子粒径及其分布的影响,讨论了甲基三乙氧基硅烷(MTES,交联剂)用量对PDMS乳胶粒子凝胶含量的影响。结果表明:超声时间超过20 min后,预乳化液稳定性开始变好,超过50 min后,平均粒径不再变化;SDS用量越大,PDMS乳胶粒子尺寸越小、分布越窄;MTES用量越高,PDMS乳胶粒子凝胶含量越大,超过2.5 g后,不再变化。     

连续相酸碱性对正辛醇/水乳液稳定性的影响

用St(O)ber法合成了纳米二氧化硅粒子,用扫描电镜对其形貌和粒径进行了表征;以纳米二氧化硅粒子作为稳定剂制备正辛醇/水乳液,考察了连续相的酸碱性对乳液形成及稳定性的影响.结果表明:纳米二氧化硅粒子呈规则球形,平均粒径为110 nm;随着连续相中盐酸浓度逐渐增加,乳液液滴平均粒径由2 μm增加到13 μm,乳液稳定时间由1 h增加到60 d以上;随着连续相中氢氧化钠浓度逐渐增加,乳液稳定时间由1 h下降到20 min.连续相酸碱性的变化改变了二氧化硅纳米粒子的荷电性能和絮凝行为,进而影响了乳液的形成和稳定性.     

纳米氧化钐的制备与表征

以3-硝基苯甲酸和硝酸钐为原料采用分解法制备了纳米氧化钐粒子,采用X-射线粉末衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对其结构和分散性进行了表征,并考察了焙烧温度,焙烧时间以及表面活性剂对合成产物的影响.结果表明,焙烧温度420 ℃,焙烧时间为1 h,加入表面活性剂OP-10合成的纳米粒子分散性最好,且平均粒径在10 nm左右.     

Ag/SiO2复合纳米粒子的超声化学合成

本文中首先利用正硅酸乙酯(TEOS)的碱性水解制备了均匀分散的S iO2微球(粒径约70 nm),然后采用超声辐射与红外辐射结合的方法在其表面包覆了一层分布均匀的Ag纳米粒子(粒径约8 nm).研究了实验条件对产物的影响,并通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)、差示扫描量热法(DSC)和红外吸收光谱(FT-IR)对产物的形貌及性质进行了表征.     

不同粒径高度有序的介孔二氧化硅纳米材料（MSNs）的制备与表征

通过调解正硅酸乙酯(TEOS)和NH₃·H₂O的加入量,  采用共沉淀法可控地制备了一系列不同粒径（80~320 nm）, 且具有规则孔道结构的介孔二氧化硅纳米材料（MSNs）, 并利用小角X射线衍射（SAXRD）、 透射电镜（TEM）、 扫描电镜(SEM)及N2[KG-*3]吸附 脱附等方法对产物进行表征. 实验结果表明: 合成的样品均具有高度有序的孔道结构, 为典型的MCM 41介孔二氧化硅纳米材料; 采用合成后水热处理方法可提高材料的有序性和稳定性.     

超细氧化铝的制备及表征

以硝酸铝为原料、柠檬酸作配体、聚乙二醇(PEG)水溶液作分散剂,采用溶胶凝胶以及超临界干燥法制备了氧化铝超细粒子。采用比表面测试、透射电镜等分析手段对超细粒子的形貌、粒径、粒子分布以及比表面和孔分布等进行了研究,考察了干燥方法对氧化铝颗粒大小、比表面积和孔分布的影响。结果表明,超临界干燥方法制备的氧化铝为长100nm、直径10nm左右的高比表面纤维状超细粒子,粒子分布均匀,焙烧后不团聚。作为催化剂的载体,超细氧化铝粒子负载的Co Mo催化剂的HDS活性略高于普通干燥法制备的氧化铝负载的Co Mo加氢脱硫催化剂。     

共沉淀法合成Mg-Al-类水滑石影响因素研究

混合共沉淀法制备类水滑石(HTlc)纳米粒子时,其粒径及粒径分布会受到多种因素的影响。本文采用正交设计法研究了Mg-Al-HTlc纳米粒子的合成,比较了胶溶时间、胶溶温度、碱用量及老化时间对晶胞参数、粒径及粒度分布的影响及作用。各因素对平均粒径影响顺序为:胶溶温度>老化时间>胶溶时间>碱用量。各因素对粒度分布影响顺序为:碱用量>胶溶温度>老化时间>胶溶时间。单分散HTlc纳米粒子最佳制备条件为:胶溶时间48 h,胶溶温度100℃,碱用量nNH3.H2O/(2n(Mg2+)+3n(Al3+))=1,老化时间45 min。     

SiO2/PAA/Ag复合纳米粒子的制备、表征及催化性能

利用溶胶-凝胶法合成胶体二氧化硅微球,用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)对其修饰从而连接上可供聚合的双键,然后采用原位聚合方法合成二氧化硅-聚丙烯酸(SiO2/PAA)核壳型复合微球,以此为模板采用化学还原法得到SiO2/PAA/Ag复合纳米粒子.采用FT-IR、TGA、TEM、XRD和UV-Vis对复合粒子的形貌、结构进行表征.结果表明,银纳米粒子(粒径15～20 nm)均匀地分散在SiO2/PAA表面.催化性能研究结果表明,SiO2/PAA/Ag对4-硝基苯酚的硼氢化钠还原反应具有良好的催化性能,1 h内4-硝基苯酚的转化率达到96.4%.     

超声波合成技术在纳米羟基磷灰石制备中的应用

采用超声波合成技术,以硝酸钙和磷酸氢二铵为原料,在恒温、常压下,通过控制合成过程中的超声时间、超声功率,成功合成了粒子尺寸为20nm×50nm、粒度分布窄、分散性好的针状晶体纳米羟基磷灰石.利用扫描电镜(SEM)和X衍射(XRD)来表征粒子的表面形貌和相组成,透射电镜来表征粒子尺寸.讨论了不同合成条件对纳米羟基磷灰石晶体的形态、尺寸及其分散性的影响.结果表明,最佳超声功率为80W、超声时间为1.5h合成出的纳米羟基磷灰石粉末的分散性最好.     

梯度核壳乳液的合成研究

采用多步乳液聚合法合成具有核/中间层/壳梯度结构的纯丙乳液,并对影响聚合物粒子核壳结构的主要因素进行了探讨。实验发现硬单体和软单体在选用多步乳液聚合技术时,可形成具有梯度的硬核软壳结构型乳液,降低了乳液的最低成膜温度;采用壳预乳化法添加乳化剂可使其在不同的反应阶段得到合理分配,有利于维持反应体系稳定,并避免在反应后期生成新粒子;当乳化剂用量为3%时,凝聚率仅有1%,所得乳液粒径在100nm左右且粒径分布均匀。同时,通过粒度仪和透射电镜（TEM）对粒子结构进行分析并验证了其梯度核壳结构形态。     

超细氧化铝的制备及表征

以硝酸铝为原料、柠檬酸作配体、聚乙二醇(PEG)水溶液作分散剂，采用溶胶-凝胶以及超临界干燥法制备了氧化铝超细粒子。采用比表面测试、透射电镜等分析手段对超细粒子的形貌、粒径、粒子分布以及比表面和孔分布等进行了研究，考察了干燥方法对氧化铝颗粒大小、比表面积和孔分布的影响。结果表明，超临界干燥方法制备的氧化铝为长100nm、直径10nm左右的高比表面纤维状超细粒子，粒子分布均匀，焙烧后不团聚。作为催化剂的载体．超细氧化铝粒子负载的Co-Mo催化剂的HDS活性略高于普通干燥法制备的氧化铝负载的Co-Mo加氢脱硫催化剂。     

单分散银纳米粒子的制备与表征

以聚乙烯吡咯烷酮为保护剂、水合肼为还原剂、硝酸银溶液为银源,采用化学还原法合成了粒径分布均匀的单分散的纳米银粒子.利用透射电子显微镜(TEM)、紫外分光光度计(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、马尔文粒径分析仪等测试设备对样品进行了深入的研究与分析.结果表明:所得到的纳米银粒径较小,分布较为均匀;硝酸银浓度、PVP用量、水合肼用量等对纳米银的粒径与形貌影响较大.当硝酸银浓度为150 mg/L,PVP用量为0.2g,水合肼用量为0.1g时,所得到纳米银的粒径最小.