功能化介孔磁性载体的制备及对铜离子的吸附

具有纳米结构的介孔磁性载体在分离、生物医药、重金属离子的回收等方面具有广泛的应用前景.本文以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,合成了以四氧化三铁磁性粒子为核外包有介孔二氧化硅膜(简称硅膜)的核壳式介孔磁性纳米复合物,并以3-氨基-丙基-三乙氧基硅烷(3-APTES)为表面功能化基团、连接到磁性Fe3O4粒子表面.通过傅立叶红外光谱、透射电镜、热重分析、比表面积等测试手段对磁性载体进行了表征.应用结果表明这种表面包硅功能化的介孔磁性载体对铜离子具有良好的吸附作用.     

介孔二氧化硅复合微球的制备及药物控释应用

采用溶胶-凝胶法,以三乙醇胺为碱性沉淀剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了介孔结构介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs)。以硅烷偶联剂3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)对介孔二氧化硅进行表面修饰,以甲基丙烯酸(MAA)为原料,采用原位聚合法制备了具有pH响应性的介孔二氧化硅纳米粒子@聚甲基丙烯酸(MSNs@PMAA)复合微球。利用小角X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等仪器对其结构和形貌进行了表征。研究结果表明:MSNs@PMAA复合微球平均直径为167 nm,具有长程有序介孔孔道,MSNs的比表面积、孔容和孔径分别从1 081 m~2/g、1.756cm~3/g和3.2 nm减小至506 m~2/g、1.340 cm~3/g和1.7 nm。以多柔比星(DOX)为模型药物,MSNs@PMAA复合微球显示了较高的载药率和包封率,在体外有明显的p H响应性。     

掺杂Co的介孔SiO_2的制备与表征

利用溶胶-凝胶法,在碱性条件下,以正硅酸乙酯和KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)为硅源,CTAB为模板制备掺杂Co的介孔SiO2,并用BET、XRD、FT-IR、XPS对所得介孔SiO2进行表征.结果表明:所得介孔SiO2上负载了钴纳米粒子,煅烧温度在400℃的样品的比表面积最大,当温度逐渐提高时所得样品比表面积反而减小;当n(SiO2)∶n(CTAB)为1∶0.20时,所得样品比表面积(514.2 m2.g-1)相对较高,所制备的样品呈双介孔结构.     

介孔二氧化硅SBA-15负载纳米氧化铜的合成和表征

采用两步法合成介孔二氧化硅SBA-15负载纳米氧化铜复合材料,通过XRD、TEM、氮气吸附脱附装置对负载氧化铜前后的样品进行了分析表征,研究发现SBA-15负载氧化铜以后依然保持六方形介孔结构,材料的BET比表面积和孔隙率下降,孔径减小.     

壳聚糖包覆磁性介孔SiO2纳米粒子的制备及表征

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯为硅源、以Fe_3O_4纳米粒子为核的磁响应性介孔二氧化硅纳米粒子(MMSNs),通过修饰羧基、利用羧基和壳聚糖的作用,制备壳聚糖(CS)包覆的磁性介孔二氧化硅纳米粒子(MMSNs/CS).通过红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)表征微球的结构和性质.结果显示壳聚糖包覆在了磁性介孔二氧化硅的表面,介孔二氧化硅的厚度为30nm,壳聚糖的厚度为10nm,且得到的产物具有良好的磁响应性.     

纳米介孔氧化硅对雌二醇的氧化增敏效应及其电化学检测研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,合成出纳米介孔二氧化硅(Me-so-SiO2),并制成修饰碳糊电极.用K3[Fe(CN)6]探针研究了修饰电极的传感特性,介孔二氧化硅不仅显著增加了碳糊电极的表面积,而且明显提高了其异相电子交换速率常数.研究了雌二醇的电化学行为,结果表明介孔二氧化硅对雌二醇的氧化有显著的增敏效应,明显地提高其氧化峰电流.考察了pH值、介孔二氧化硅用量、富集时间对雌二醇氧化信号的影响规律,建立了一种测定雌二醇的新电分析方法,其线性范围为1.0×10-7~7.0×10-6mol/L,检测限为6.0×10-8mol/L.将此方法用于注射液中雌二醇含量的测定,结果与标示量很好地吻合.     

介孔硅酸钙的合成及其对Pb(Ⅱ)的吸附性能

以硝酸钙和硅酸钠为原料、十二烷基磺酸钠为模板剂,通过共沉淀法制备了介孔硅酸钙;采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和孔容与比表面积分析仪(BET)等对其结构和形貌进行了表征;考察了其对含Pb2+模拟重金属废水的吸附及解吸再生性能.结果表明,合成的硅酸钙具有介孔结构,为狭缝孔,孔径介于4-50 nm,比表面积为250.12 m2·g-1;在298 K下,介孔硅酸钙对Pb2+的饱和吸附量为613.42 mg·g-1,远比比表面积为847.47 mg·g-1的活性炭大;吸附反应为吸热反应,吸附等温线符合Langmuir吸附模型;经5次洗脱再生后,介孔硅酸钙对Pb2+的饱和吸附量和去除率仅分别降低37.64 mg·g-1和5.88%,表明其具有较好的吸附/再生性能.     

囊泡状介孔二氧化硅的制备及吸附性能

分别采用磷酸(H3PO4)和硝酸(HNO3)为催化剂,以椰油基甘油酸钠(YCS)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了三维六方相和囊泡相的介孔二氧化硅(SiO2).并将样品分别在550℃、700℃和850℃下焙烧,利用X射线衍射(XRD)、高倍扫描电镜(HRSEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、氮气吸附和微电泳法对所得样品进行表征,得出焙烧温度对样品的介孔孔径、比表面积的影响关系.还研究两种结构的介孔SiO2对漆酶的吸附等温线.讨论了介孔SiO2的等电点、表面积、孔体积等参数对漆酶在介孔SiO2表面的吸附等温线和吸附动力学的影响.     

介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒的制备及抗菌性能

首先采用次磷酸钠液相还原方法制备了纳米银溶胶;再以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,采用溶胶-凝胶法,在制备的纳米银溶胶中的银颗粒表面原位生长二氧化硅球壳;然后利用溶剂萃取法去除有机模板剂,再经超临界干燥后制备出介孔二氧化硅包覆银纳米颗粒(Ag@mSiO2)。对所得样品进行了TEM、SEM、XRD、FT-IR、N2吸附/脱附等表征,结果表明此纳米复合粒子的介孔结构有序性良好、比表面积大、呈连接的球状形貌。进一步以二倍稀释法测试了Ag@mSiO2纳米颗粒对大肠杆菌和金色葡萄球菌的最小抑菌质量浓度(均为156μg/mL)和最小杀菌质量浓度(312.5和625μg/mL),结果表明Ag@mSiO2纳米颗粒有良好的抗菌效果。     

介孔纳米γ-Al_2O_3的制备及其对硫酸根离子的吸附性能研究

利用模板法合成介孔纳米γ-Al2O3,用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面测定(BET)等手段对所得的介孔纳米γ-Al2O3进行了表征.考察了介孔纳米γ-Al2O3在静态条件下对硫酸根离子的吸附性能.探讨了溶液的初始浓度、pH值、时间和温度对吸附性能的影响,结果表明:介孔纳米γ-Al2O3对硫酸根离子有较好的吸附性能,其吸附行为符合Freundlich等温式.     

晶种S-1对制备级孔ZSM-5及在甲醇制汽油反应中的影响

通过加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),晶种法制备出ZSM-5聚集体,研究改变合成过程中晶种使用量对ZSM-5分子筛物理化学性质及催化甲醇制汽油反应的影响,发现随着晶种使用量的增加,ZSM-5聚集体的结晶度、比表面积、介孔孔体积等先增大后减小,单个晶体尺寸逐渐减小,聚集体直径增加.在甲醇制汽油反应中,具有较高结晶度、较大比表面积及介孔孔体积的催化剂具有最优稳定性及催化寿命.     

载银介孔纳米二氧化硅复合抗菌材料的制备及其性能研究

旨在研究不同形态、粒径的二氧化硅纳米粒作为载银抗菌剂载体,对载银量及抗菌性能的影响.制备3组不同形态的介孔二氧化硅(mesoporous silica nanoparticles,MSN),氨基化修饰后载银,以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及耐甲氧西林金葡菌(MRSA)为模型,测定载银二氧化硅抗菌剂的抗菌活性.结果表明,随着十六烷基三甲氧基溴化铵(CTAB)浓度的升高,介孔二氧化硅的形貌从球形粒子过渡到了棒状,且粒径逐渐增大.CTAB浓度为10.6 mmol/L,硅酸四乙酯(TEOS)浓度为74 mmol/L的条件下制得椭球形二氧化硅载体,比表面积956.53 m2/g.氨基改性后二氧化硅孔道内负载得到的纳米银颗粒形貌规整、分布均匀,载银量达到7.27%.特定形态的氨基改性二氧化硅载银纳米粒有较强的抑菌效果,对MRSA的最小抑菌浓度(MIC)为10 mg/L,并且在24h内持久发挥抗菌活性.     

介孔纳米γ-Al2O3的制备及其对硫酸根离子的

利用模板法合成介孔纳米γ=Al2O3,,用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面测定(BET)等手段对所得的介孔纳米γ-Al2O3进行了表征.考察了介孔纳米γ-Al2O3在静态条件下对硫酸根离子的吸附性能.探讨了溶液的初始浓度、pH值、时间和温度对吸附性能的影响,结果表明:介孔纳米γ-Al2O3对硫酸根离子有较好的吸附性能,其吸附行为符合Freundlich等温式.     

孔径和比表面积调控对SBA-15上溶菌酶吸附动力学的影响

研究具有不同孔径和比表面积的介孔二氧化硅SBA-15对溶菌酶的吸附行为,并分析了材料孔径和比表面积对吸附性质的影响.研究结果表明:材料对溶菌酶的最大吸附量受控于材料的比表面积,关系式为q=0.602 53SBET-130.58;用3种吸附动力学模型分析溶菌酶的吸附动力学过程,发现吸附行为符合准二级动力学模型;用外部扩散...     

壳聚糖包覆介孔二氧化硅纳米微球的制备及其对铜离子的吸附

通过溶胶-凝胶法制备了介孔二氧化硅纳米微球(MSN),再将天然高分子壳聚糖(CS)接枝到MSN表面,得到介孔二氧化硅@壳聚糖(MSN@CS)微球,进一步利用海藻酸钠与壳聚糖的静电吸引作用制得介孔二氧化硅@壳聚糖-海藻酸(MSN@CS-Alg)微球.利用SEM、Zeta电位分析仪以及TGA等手段对其结构和化学性质进行表征,并检测了MSN、MSN@CS和MSN@CS-Alg对铜离子(Cu~(2+))的吸附效果.实验结果表明,MSN@CS对Cu~(2+)吸附效果最好,最大吸附量为14.59 mg·g~(-1).     

苯基官能化MCM-48介孔材料的制备和表征

以正硅酸乙脂为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,苯基三甲氧基硅烷为偶联剂,用共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-48)材料.用小角X射线衍射(SAXRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和N2吸附-脱附对材料进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至孔道表面形成了无机/有机介孔复合体材料,且具有MCM-48的孔道结构特征,改性后的C6H5-MCM-48较纯硅MCM-48材料具有较窄的孔径分布,较大的孔体积和较高的比表面积.     

磁性介孔碳复合材料的制备与应用研究进展

磁性介孔碳复合材料兼具介孔碳材料和磁性材料的双重优势,不仅具备较高的比表面积、均一的孔径分布和环境友好等特点,而且还具有良好的磁性分离特性.首先介绍了介孔碳和磁性纳米粒子常见的制备方法,在此基础上重点综述了磁性介孔碳复合材料的制备方法,并比较了各种方法的优缺点,对磁性介孔碳复合材料在生物医药、催化和污水处理等领域的最新应用进行了概述,并展望了其未来的发展趋势.同时,探讨了环境友好的绿色合成路线在磁性介孔碳复合材料方面的优势和挑战.     

介孔氧化锆的制备及其氮物理吸附表征

以廉价的氧氯化锆(Z rOC l2.8H2O)为锆源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,制备了介孔氧化锆.用N2物理吸-脱附考察不同碱量、温度、反应时间等对介孔氧化锆吸脱附等温线、BET比表面积、孔分布以及孔容量的影响.可得到比表面积大于340 m2/g,孔径集中分布在2 nm和5 nm的二氧化锆.     

潜伏酸法纳米二氧化硅的制备和表征及对聚乙烯复合物性能的影响

以硅酸钠为原料、己二酸二甲酯为酸潜伏剂,采用溶胶—凝胶法制得纳米二氧化硅(SiO2)粉体,运用红外光谱(FT-IR)、布鲁纳尔—埃梅特—泰勒(BET)比表面积、孔径分布和透射电镜(TEM)等对二氧化硅粉体进行表征。红外光谱表明二氧化硅表面硅羟基与己二酸二甲酯水解产物己二酸的羧基形成氢键。制得的二氧化硅粉体具有较大的比表面积[388～400(m2.g-1)],根据比表面积计算出一次粒径小于10 nm。透射电镜观察到二氧化硅粒子聚集使得二次颗粒尺寸在(80—100)nm之间。采用熔融共混法制备SiO2/低密度聚乙烯(LDPE)复合材料(SiO2/LDPE),研究纳米二氧化硅对LDPE的力学性能和热稳定性的影响。结果表明纳米二氧化硅的加入提高了LDPE的拉伸强度,含3%二氧化硅的复合物的拉伸强度从6.88 MPa提高到8.32 MPa。并且随着纳米粒子含量的增加其断裂伸长率降低,但高温热稳定性增强。     

功能化介孔二氧化硅微球的药物输送行为分析

介孔二氧化硅(MSNs)作为一类新型的药物载体在药物缓控释领域的应用方兴未艾。采用模板诱导和自组装方法合成MCM-41型介孔二氧化硅纳米颗粒,并通过聚乙二醇(PEG)的表面修饰,制备出一类具有高亲水性、高孔隙率、高比表面积的MSNs修饰微球。采用氮吸附(BET)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、粒径分析等手段表征并对比了聚乙二醇(PEG)修饰前后的MSNs基础理化性能。在此基础上,选用阿霉素作为模型药物,包埋于介孔材料中,对比了PEG修饰前后MSNs中阿霉素的装载量、包封率及释放行为。选用乳腺癌细胞MCF-7为模型癌细胞,选用人血清蛋白(HAS)作为模型蛋白,考察了两种材料对细胞的生物安全性及对蛋白的吸附情况,并将两种材料所对应的载药微球与MCF-7进行共培养,探究两种载药系统对癌细胞的灭杀情况。