以氮氧自由基NIT-5-Br-3Py为配体的Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构

合成了一个Cu(Ⅱ)-氮氧自由基配合物[Cu(hfac) 2 (NIT-5-Br-3Py)] 2 (其中hfac=1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮,NIT-5-Br-3Py=2-(5′-溴-3′-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基). X-射线单晶衍射结果表明,该配合物属于单斜晶系,P21/a空间群.它具有二聚体结构,2个Cu(Ⅱ)和2个自由基形成中心对称的环形,其中NIT-5-Br-3Py作为一个桥联配体,通过N-O自由基部分中的O原子和吡啶环上的N原子连接2个Cu(Ⅱ)离子,构成双核四自旋体系.变温磁化率研究表明,配合物中Cu(Ⅱ) 离子和氮氧自由基NIT-5-Br-3Py之间存在很强的反铁磁相互作用.     

以氮氧自由基NIT-5-Br-3Py为配体的Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和磁性研究

合成了一个Cu(Ⅱ)-氮氧自由基配合物[Cu(hfac)2(NIT-5-Br-3Py)]2(其中hfac=1,1,1,5,5,5-六氟乙酰丙酮,NIT-5-Br-3Py=2-(5′-溴-3′-吡啶基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基). X-射线单晶衍射结果表明,该配合物属于单斜晶系,P21/a空间群.它具有二聚体结构,2个Cu(Ⅱ)和2个自由基形成中心对称的环形,其中NIT-5-Br-3Py作为一个桥联配体,通过N-O自由基部分中的O原子和吡啶环上的N原子连接2个Cu(Ⅱ)离子,构成双核四自旋体系.变温磁化率研究表明,配合物中Cu(Ⅱ)离子和氮氧自由基NIT-5-Br-3Py之间存在很强的反铁磁相互作用.     

配合物[(TACN)Cu](N_3)_2的合成与结构

以三氮大环(TACN:1,4,7-三氮杂环壬烷)和叠氮酸盐为原料在合成双核铜配合物时得到一种单核铜配合物[(TACN)Cu](N3)2,由扩散方法培养了单晶,经元素分析和X-衍射结构分析测定了它的组成和晶体结构。铜离子由二个叠氮酸根的氮原子和一个三氮大环的三个氮原子配位成变形的四方锥构形。     

混合配体配合物[Cu(phen)(ox)(H2O)]·H2O 合成和晶体结构

本文合成了铜(Ⅱ)与邻菲咯啉和草酸三元配合物[Cu(phen)(ox)(H_2O)]·H_2O(phen：1，10-邻菲咯啉；ox：草酸)，得 到了它的单晶，用 X-射线法测定了配合物的晶体结构。晶体学数据：C_(14) H_(12) CuN_2O_6，Mr=367． 80，晶型 a=8． 447(4) (?)，b=9． 696 (5) (?)，c=17． 456(8) (?)；β=103． 875(10) (?)．Z=4． V=1388． 0(12) (?)~3，F(000) =748。晶体中分子配位中心 Cu(Ⅱ)离子的配位数为5，这五个配位原子形成一个畸变的四方锥结构，配合物分子因 分子间氢键作用形成一维链状结构。     

吡嗪甲酸根合铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了以吡嗪-2-甲酸根为配体的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(CPY)2(H2O)2](XPY=吡嗪-2-甲酸根).对该配合物进行了红外光谱和元素分析表征,并对其进行了X-射线单晶结构测定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,其晶胞参数为:a=5.439(2),b=10.861(5),c=10.361(4)A°;β=98.283(6)°.在该配合物中,每个吡嗪-2-甲酸根提供一个羧基氧原子和一个氮原子配位于Cu(Ⅱ)离子而形成一平面四方形,而两个水分子分别配位于该四方形平面的上下方,形成一畸变的配位八面体.该晶体的CCDC号码是255527.     

1,2,二-四-[(苯并咪唑基-2甲基)氨基]-反式环己烷铁(Ⅱ)配合物的合成、表征及活性研究

报导了一种含1,2,二-四-[苯并咪唑基 -甲基氨基]-反式环己烷铁(Ⅱ)型配合物的合成,用元素分析、摩尔电导和紫外表征,用单晶X-射线衍射法测得配合物的晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数为a = 1.5122( 3 ) nm,b=1.2792(3) nm, c=1.9746(4)nm,β=101.03(3)°,z=4,偏离因子R=0.056.每个结构单元中Fe(Ⅱ)与配体CTB的四个苯并咪唑氮原子和两个烷胺氮原子以畸变八面体方式配位,烷胺氮与两个苯并咪唑氮原子构成了四方形平面,另外两个苯并咪唑氮原子占据轴向位置,并用循环伏安法对配合物进行了电化学性质的测试.     

铜（Ⅱ）与芳酰腙及咪唑三元配合物的合成及晶体结构

合成了芳酰腙、咪唑和铜（路再生）的三元配合物[CuL（Himdz）]（H2L=2-羟基萘甲醛苯甲酰腙,Himdz=咪唑）,并通过单晶x射线衍射法确定了配合物结构．配合物的晶体结构分析表明,中心金属通过酰腙配体的酚基氧原子、亚胺基氮原子、去质子酰胺氧原子以及咪唑的氮原子形成平面四方形的N2O2配位环境．在晶胞中,配合物通过N-H…N分子间氢键作用形成一维链状结构．     

1，2，二—四—[（苯并咪唑基—2甲基）]氨基—反式环已烷铁（Ⅱ）配合物的合成、表征及活性研究

报导了一种含 1,2 ,二 -四 - [苯并咪唑基 -甲基氨基 ]-反式环己烷铁 (Ⅱ )型配合物的合成 ,用元素分析、摩尔电导和紫外表征 ,用单晶X -射线衍射法测得配合物的晶体结构 ,晶体属于单斜晶系 ,空间群为C2 /c ,其晶胞参数为a =1.5 12 2 (3)nm ,b =1.2 792 (3)nm ,c =1.974 6 (4)nm ,β =10 1.0 3(3)° ,z=4 ,偏离因子R =0 .0 5 6。每个结构单元中Fe(Ⅱ )与配体CTB的四个苯并咪唑氮原子和两个烷胺氮原子以畸变八面体方式配位 ,烷胺氮与两个苯并咪唑氮原子构成了四方形平面 ,另外两个苯并咪唑氮原子占据轴向位置 ,并用循环伏安法对配合物进行了电化学性质的测试。     

2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉-CuⅡ配合物的合成、表征及晶体结构

报道了配合物[Cu(DPQ)2(ClO4)](ClO4)·H2O·0.5CH2Cl2·CHCl3(DPQ=2,3-双-(2-吡啶)喹喔啉)的合成及表征(元素分析、电导、红外和紫外光谱).室温X-射线单晶衍射分析结果表明,标题配合物(C37.5H28Cl6CuN8O9,分子量=1010.92)处于正交晶系,Pmmn空间群,a=1.0547(2)nm,b=1.1819(2)nm,c=2.0014(4)nm,V=2.4949(9)nm,Z=2,Dc=1.346g/cm3,F(000)=1024,μ(MoKα)=0.813mm-1.最终精修得到的R及wR因子分别为0.0452和0.1070,独立衍射点个数为2367.配合物由分立的[Cu(DPQ)2(ClO4)] 阳离子,未配位的ClO4-阴离子和溶剂分子组成.中心Cu 离子分别与两个DPQ配体上的4个吡啶氮原子以及高氯酸根上的一个氧原子配位,其配位几何构型为理想四方锥.两个DPQ配体仅通过吡啶氮原子与Cu 离子螯合配位,形成两个七元环.此外,结构中两个平行喹喔啉环之间存在着π…π堆积相互作用.     

水杨醛联二萘酚二甲酰腙Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

利用水杨醛缩1,1′-联-2-萘酚-3,3′-二甲酰腙(H4L)与Zn(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)金属盐反应合成了2个金属配合物{[Zn2L(DMSO)(H2O)]·2DMSO·2H2O}n(1)和[Cu2L(DMSO)2](2)。配合物1属于三斜晶系,Pī空间群,配合物2属于单斜晶系,C2/c空间群。配合物1是一个以双核锌为重复单元的一维聚合物,配合物2是双核铜配合物。配合物1中的Zn(Ⅱ)离子与一个H2O分子中的氧原子、脱去4个质子的配体水杨醛缩1,1′-联-2-萘酚-3,3′-二甲酰腙(简称L4-)中的两个氧原子和一个氮原子以及另外一个对称位置的L4-配体上的酚羟基氧原子配位,形成五配位的四方锥构型。配合物2是DMSO分子中的一个氧原子和L4-中的两个氧原子和一个氮原子与Cu(Ⅱ)离子配位,在Cu(Ⅱ)离子周围形成四配位的平面四方构型。     

1-D链配位聚合物[Cu(C5H5N)2Cl2]n通过氯离子(μ-Cl-)桥连构建

在标题配位聚合物[Cu(C5H5N)2Cl2]n中,每个铜离子与4个氯离子和2个吡啶氮原子配位,形成[4 2]拉长的八面体几何构型.其中2个铜离子通过μ-Cl-桥连中心对称的二聚体,同时二聚体再通过μ-Cl-桥连,得到1-D链沿着a-铀方向延伸,这种无限1-D链进一步通过氢键C-H…Cl相连,在(001)平面内得到2-D网状的超分子.     

Co(Ⅱ)(pmida)(pica)配合物的合成与结构表征

通过溶液法合成一个二维Co(Ⅱ)配合物Co(pmida)(pica)(H₂pmida=2-氨甲基-N,N’-二乙酸吡啶, Hpica=2-吡啶甲酸), 并采用X射线单晶衍射法、红外光谱和电子光谱对配合物进行表征. 结果表明:在标题配合物中, 中心原子Co(Ⅱ)呈扭曲的N₃O₃八面体配位构型;晶体相邻分子间存在C-H…π边对面作用和π-π相互作用, 使得沿b轴方向看, 配合物形成两条平行的波浪形链条. 运用Gaussian 03程序, 以配合     

有机锡(IV)配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2的合成、表征和晶体结构〖DK)〗

 以N-苯基邻氨基苯甲酸与二丁基氧化锡反应, 制得新配合物{［(nC4H9)2Sn(05·O2CC12H10N)(05·CH3O)］2O}2。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该配合物晶体属于三斜晶系, 空间群为 P-1, 晶胞参数a =1.173(2) nm,b = 1256(2) nm, c= 1329(2) nm, α= 8229(3)°,β = 71.83(3)°,γ= 65.36(3)°, V= 1.690(5) nm3, Z = 1, μ= 1.509 mm-1,Dc= 1.425 Mg·m-3, F(000) = 736,R = 0.056 9, wR = 0.1589, GOF = 1.074。测试结果表明, 它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构。内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。     

1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-5(HPMTFP)与铜(II)配合物的晶体结构

用ENRAF-NONIUS CAD4型四圆衍射仪测定了Cu(PMTFP)_2单晶的衍射数据,并进行了结构分析。结果证实:铜处于配合物分子的对称中心,且与两个螯合剂分子中的四个氧原子键合,形成接近正方形的四配位结构;螯合剂分子中的所有原子都近乎在同一平面上;配合物分子以范德华力相互作用形成晶体。     

Synthesis and structural characterization of lanthanide coordination polymers constructed from a 13-membered macrocycle

The lanthanide coordination polymers bearing a 13-membered macrocycle, [(13-EDTA-pnOH)H2] were synthesized. The products [Ln(13-EDTA-pnOH)(H2O)2·NO3]n (Ln = Eu(1), Tb(2), Dy(3)) have been obtained by MS, IR and element analyses. The solid-state structure of 1 was established by single-crystal X-ray analysis. The coordination geometry around the central metal atom in complex 1 is a nine-coor-dinated, tricapped-trigonal prism having six donor atoms (two amine nitrogen atoms, two amide oxygen atoms and two carboxymethyl oxygen atoms) from one ligand, one oxygen atom from a neighboring ligand, and two more oxygen atoms from two water molecules. The europium atoms are linked by―Eu―O―C―O―Eu―bridges to form an infinite chain.     

C24H16N7O9Sm的晶体合成、结构与性质研究

用水热合成法合成了配合物C24H16N7O9Sm,并通过X单晶衍射测定了晶体结构.该配合物是以单核零维分子形式存在,中心离子Sm3+分别与邻菲啰啉上的氮原子和硝酸根上的氧原子以双齿螯合方式配位,配位数是10.通过红外、紫外、荧光光谱分析及热重分析,表明标题配合物具有良好的热稳定性,在292cm-1处有一强的紫外吸收峰,在634nm处的荧光发射峰强度最大,为Sm3+的4 G5/2→6 H9/2的电荷跃迁的特征发射光谱.     

水杨醛缩间溴苯胺铜配合物的合成及晶体结构

以水杨醛、间溴苯胺和Cu(Ⅱ)离子为原料合成一种新的Schiff碱金属铜配合物,并用X-射线单晶衍射法对其结构进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1397.0(9)pm,b=1189.1(7)pm,c=1523.2(9)pm,β=114.876(9)°,Mr=1227.55,V=2.296(2)×109pm3,Dc=1.776g/cm3,Z=2,μ=4.460mm-1,F(000)=1212,R=0.1801,wR=0.2158.标题化合物结构为中心对称的双核铜配合物且其中两个铜原子的配位环境相同,分别与2个N原子和3个O原子配位,配位数为5,呈四方锥构型.配合物分子通过分子间卤素…卤素、C—Br…H及铜…氢作用自组装成三维网络结构.这些分子间作用力对晶体的稳定性及结晶起了重要的作用.其结果为进一步研究该类配合物的结构与性质提供基础数据.     

具有多重互穿结构的配位聚合物[Co（bpe）4（CNS）2]n

采用1,2-二（4-吡啶）乙烯,硫氰酸铵和乙酸钴在水热条件下合成了配位聚合物[Co（bpe）4（CNS）2]n（bpe=1,2-二（4-吡啶）乙烯,CNS=硫氰酸根）,并通过元素分析、x-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征。配合物属四方晶系,空间群为14;晶体学参数：α=1．5897nm,b=1．5897nm,C=1．5446nm;β=90°,V=3．903nm^3,Z=4,R1=0．0784,wR2=0．1908。晶体的基本构建基元包含一个钴（Ⅱ）原子,四个1,2-二（4-吡啶）乙烯,两个无序的硫氰酸根,其中每个Co（Ⅱ）原子与四个1,2-二（4-吡啶）乙烯相连形成了具有菱形格子的[4,4]二维网,有趣的是,沿C轴加角为90。的的二维网又互穿构筑了2D→D的配位聚合网络。     

配合物Zn（phen）2[（C6H5）2C（OH）COO]2的水热合成及晶体结构

在甲醇和水的混合溶剂中用二苯乙醇酸、邻菲罗啉（phen）、高氯酸锌合成了一种新型配位聚合物Zn（phen）2[（C6H5）2C（OH）COO]2。该配合物晶体属三斜晶系,空间群C2／c,晶胞参数：a=2．5912（4）,b=1．13381（17）,c=1．7457（3）nm;β=1123．697（2）°,V=4．2671（11）nm°,Dc=1．370g／cm^3,Z=4,F（000）=1824。最终GooF=1．005,最终偏离因子R1=0．0367,wR2=0．0834。晶体中锌原子与2个邻菲罗啉的4个N原子及2个二苯乙酸根4个羧基氧原子中的两个氧原子配位,形成六配位的变形八面体结构。     

苯三羧酸锌配合物的水热合成、结构表征及发光性质研究

通过使用晶体设计规则,合成了新型的含有1,2,4-苯三羧酸和4,4’-联吡啶多齿混合配体的有机锌金属配位聚合物,并通过元素分析仪,红外光谱仪及X-射线单晶衍射仪对其结构进行表征,配合物展示了一个二维面状的超分子结构.在反应过程中,4,4’-联吡啶是作为后期进攻锌原子中心的二次配体,这在锌聚合物中是很罕见的,由于4,4’-联吡啶是一个线性分子,通常4,4’-联吡啶中的两个氮原子用来连接两个金属中心原子.配合物在紫外光照射下有较强的光致发光性质,探索了结构与性质之间的关系,为光敏材料的制备提供了实验支持及理论指导.