柘树根多糖的分离纯化及组成初步研究

以柘树（Cudrania tricuspidata （Carr.） Bur.）的根为材料，经热水抽提、木瓜蛋白酶-Sevag法除蛋白、乙醇沉淀和凝胶柱层析分离纯化，得到1种水溶性的柘树根多糖（CTP）并研究了其单糖组成. 采用紫外光谱和红外光谱法对柘树根多糖进行了定性分析，结果表明，柘树根多糖具有多糖特征性的紫外和红外吸收峰，不含糖醛酸；高效凝胶渗透色谱法测定结果表明，柘树根多糖的峰值分子量为18881；采用气相色谱法测定柘树根多糖中单糖的种类和构成比例，结果表明，柘树根多糖主要由葡萄糖、阿拉伯糖、半乳糖、木糖等4种单糖组成，并计算出4种单糖的摩尔组成比例.     

香菇多糖分离纯化及结构表征

采用水体醇沉法得香菇多糖粗品，再通过分级醇沉及Sephadex G-200葡聚糖凝胶进一步分离纯化得到香菇多糖；用硫酸苯酚法测定香菇多糖含量，采用分子排阻色谱法测定香菇多糖分子量，用糖腈乙酸酯柱前衍生化-气相色谱法测定单糖组成，红外光谱(IR)测定多糖结构，结果显示：香菇多糖初次提取纯化的两个组分由β糖苷键岩藻聚糖构成，相对分子量分别为9.5×10⁴和1.7×10⁴.二次提取纯化多糖组分1由岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成(3.6∶1.3∶1.2∶9.2∶63.3∶21.4),相对分子量4.2×10⁴,以α糖苷键链接；组分2由岩藻糖、阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖组成(10.7∶1.5∶0.6∶14.2∶25.4∶47.5),相对分子量1.5×10⁴,以β糖苷键链接.香菇多糖结构复杂，其化学结构与生物活性密切相关，通过对香菇多糖的分离纯化和结构表征，可为获取高活性多糖、提升多糖在食品和药品中的应用价值提供科学依据.     

TLC与GC法测定红薯叶多糖的单糖组成

去蛋白后的红薯叶多糖,经Sephadex-G100凝胶层析法纯化后,利用薄层色谱法结合酸水解,糖腈乙酰化气相色谱分析法测定红薯叶多糖的单糖组成和各组成的物质的量比.结果表明:红薯叶多糖的单糖组分有木糖(Xyl)、甘露糖(Man)、葡萄糖(Glu),其量的比0.47:0.35:0.18.     

铁皮石斛多糖的分离纯化及其结构研究

采用DEAE-52阴离子交换柱色谱法以及Sephadex G-100凝胶柱色谱法对铁皮石斛粗多糖进行分离纯化,得到4个不同相对分子质量(Mw)纯多糖组分(DOP1、DOP2、DOP3和DOP4)。运用柱前衍生化高效液相色谱法、凝胶渗透色谱(GPC)法和傅立叶红外光谱对其单糖组成、纯度和相对分子质量以及结构中单糖连接方式进行分析。研究结果表明:分离得到的4种铁皮石斛多糖的GPC色谱图均呈现为单一狭窄的对称峰,表明多糖纯度很高且均一性很好。单糖组成测定结果显示其主要为D-甘露糖和D-葡萄糖组成杂多糖,但D-甘露糖和D-葡萄糖的摩尔比在4种多糖中有一定差异性。红外光谱结果表明这四个多糖均为β-构型为主的酸性吡喃糖。研究结果可为今后铁皮石斛多糖活性和构效关系的研究奠定基础。     

云芝菌株胞外多糖的制备及纯化

为提高云芝产胞外多糖的产量,在单因素试验的基础上,应用响应面分析法对云芝菌丝体产胞外多糖的培养条件进行了优化。根据回归分析,确定的较佳工艺条件为:培养时间2.4 d,装液量67.6 mL,初始pH=5.1。利用醇沉淀法和DEAE Sepharose CL-6B凝胶柱层析对云芝胞外多糖进行纯化,产品达到电泳纯。紫外扫描和HPLC的分析结果表明,云芝菌株胞外多糖不含多肽,单糖组成至少含有葡萄糖和木糖。     

海芋多糖的研究

海芋用去离子水煮提,乙醇沉淀,Sevage法去蛋白,并经凝胶柱层析精制,获得均一的海芋多糖;用紫外可见光谱仪测定海芋中多糖的含量;凝胶层析法测定海芋多糖的平均相对分子质量;酸水解、高效液相色谱分析海芋多糖的单糖组成;红外光谱测定糖残基的连接方式.结果表明海芋中多糖质量分数为0.74%,海芋多糖的平均相对分子质量为26 400,主要由葡萄糖(97.3%)通过β-糖苷键连接而成.     

春砂仁多糖的提取及组分分析

报道春砂仁多糖的分离纯化及结构分析的研究.以凝胶过滤色谱法测定春砂仁多糖的数量及分子量,结果显示:春砂仁主要含两种多糖,其数均分子量分别为56 421及1 743;多糖经酸解成为单糖并衍生为乙酰化的糖肟,对照标样采用气相色谱法测定其单糖组分为阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖及半乳糖,4种单糖含量的相对比例:1.00∶0.68∶0.97∶0.86.     

不同来源的黄芪多糖产品质量比较研究

为比较不同来源黄芪多糖产品的质量差异,应用紫外分光光度法测定黄芪多糖总多糖含量,采用物理方法对黄芪多糖性状进行外观鉴别,再结合高效液相色谱示差折光法测定黄芪多糖中单糖的组成及含量。研究结果显示：7个不同来源（企业）的黄芪多糖产品外观性状、总多糖含量及单糖的组成和含量有较大的差别。总多糖含量为0.143 0—0.963 3 g/g,单糖组成主要为葡萄糖和阿拉伯糖,两者的峰面积比为（1.75—15.76）：1;外观性状质量比较优的产品其总多糖含量为60.0%—75.0%,葡萄糖和阿拉伯糖的峰面积比值为5.28—5.71。该方法操作简便,结果准确可靠,可用于黄芪多糖的品质全面评价,为黄芪多糖产品品质甄别提供参考。     

黑虎掌菌多糖的组成和抗肿瘤活性

从黑虎掌菌的子实体中分离纯化得到两种多糖SIPa和SIPb,考察了它们的红外光谱特征,通过高效凝胶渗透色谱法和气相色谱法测定其相对分子质量和单糖组成,用MTT比色法进行抗肿瘤活性评价.结果表明:SIPa和SIPb都具有典型的多糖红外吸收,SIPa的糖链以β型吡喃糖苷为主；SIPa和SIPb的重均相对分子质量分别为2.1...     

树舌、茯苓多糖的提取分离及组成

对树舌(Ganoderma apparatus)、茯苓(poria cocos)多糖的提取、纯化和单糖的组成成分进行了研究.认为树舌子实体和茯苓菌核经热水提取、脱色和乙醇沉淀分别得到相应多糖(树舌多糖Ga,茯苓多糖Pc)粗品,多糖粗品经脱蛋白,乙醇分级沉淀、Sephadex G-15葡聚糖凝胶柱层析纯化得Ga-1、Ga-2、Ga-3和Pc -1、Pc -2、Pc -3 3个级分,并应用薄板层析技术,确定树舌多糖3个级分均由葡萄糖、树胶醛糖、甘露糖、果糖及一种未知单糖组成,茯苓多糖3个级分均由葡萄糖、甘露糖、核糖及一种未知单糖组成.     

高效液相色谱法测定蔬菜中噻苯咪唑残留量

研究目的:采用高效液相色谱法对蔬菜中噻苯咪唑进行分离和检测。方法:蔬菜样品经甲醇提取,高速离心沉淀分离后,以甲醇+水(50+50)为流动相,采用C柱(3.9mm×150mm×5μm)分离,流速为1.0mL/min,UV300nm检测。结果:该方法所测得的噻苯咪唑在0～20.0mg/L内具有良好的线性特征,检出限为0.01mg/kg。结论:该方法适合各种蔬菜农药残留量的分析。     

凝胶色谱用于磺甲基酚醛树脂生产控制方法研究

应用凝胶色谱-紫外检测法对SMP聚合生产过程中的原料单体、反应过程中生成的小分子、低聚物及最终产品进行了凝胶色谱分离与紫外图谱解析，研究建立了凝胶色谱用于磺甲基酚醛树脂生产控制的方法．研究表明，使用SephadexG-10色谱柱，在0．01mol／L的NaOH溶液为流动相、柱温35℃、流速1.0mL／min等色谱条件下，大小分子的出峰时间分别为8．2min与13．4min，大小分子物质的分离比较彻底．利用凝胶色谱-紫外检测法分析苯酚类小分子凝胶色谱峰的位置变化和强度可以准确监控SMP生产中反应进行情况，小分子峰消失即为反应终点．该方法用于生产控制准确可靠，可以避免生产过程中过度磺化缩聚造成的分子量过高而水溶性降低或者反应不够充分造成的分子量过低、羟甲基含量高易热聚交联等现象，对于磺甲基化酚醛树脂工业化产品的质晕控制具有萤要意义．     

生物合成中低分子量右旋糖酐的初步研究

采用高效液相色谱法对生物法合成中低分子量右旋糖酐的过程进行研究.以肠膜明串珠菌为发酵菌种,发酵得到大分子量右旋糖酐,然后利用圆弧青霉发酵获得的右旋糖酐酶液调控右旋糖酐酶分子量.在选定的条件下,经降解48 h后,发酵液中右旋糖酐分子量约为70 KD～40 KD范围,纯化的降解产物经红外光谱表征,其特征吸收与标准品相同得到中低分子量右旋糖酐.     

气相色谱法测定聚碳酸亚丙酯中甲醇、环氧丙烷的残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,测定了聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量.结果显示:甲醇、环氧丙烷的线性范围分别为0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 4),0.25~4.00 g.L-1(r=0.999 7);甲醇、环氧丙烷的平均回收率分别为95.4%,98.3%;RSD(n=5)分别为3.7%,1.8%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于聚碳酸亚丙酯(PPC)中甲醇、环氧丙烷的残留量的测定.     

检测器灵敏度和进样量对凝胶渗透色谱测试结果的影响

利用氮氧稳定自由基活性聚合所得的不同分子量分布的聚苯乙烯为样品,研究了凝胶渗透色谱（GPC）示差折光检测器灵敏度和进样量变化对测试结果的影响．结果显示,随着检测器灵敏度和进样量的增加,样品的信号均逐渐增强．检测器灵敏度和进样量的变化对于宽分子量分布样品的影响要比对窄分子量分布样品的影响明显．根据结果分析,在测试过程中一般应选择灵敏度为16或32,20～50μL的进样量．     

气相色谱法测定工业甲醇中乙醇的含量

应用Levenberg—Marqurdt最优化方法,建立了直接测定工业甲醇中微量乙醇的气相色谱分析方法.结果显示,气相色谱法测定甲醇样品中微量乙醇具有准确度高、重现性好和操作简便等优点.本方法的相对标准偏差RSD〈2.06%（n=5）,加标回收率为95.20%~100.61%.     

离子对液相色谱法测定食品馅料中的二氧化硫脲

建立了高效液相色谱法测定食品馅料中二氧化硫脲的检测方法。样品中的二氧化硫脲经稀盐酸超声提取后,以AthenaC18-wp柱（250mm×4．6mm,5um）为分析柱,甲醇和0．0025mol／L四丁基硫酸氢铵溶液为流动相,采用二级管阵列检测器,在269nm波长下进行检测,紫外光谱定性,外标法定量。二氧化硫脲在0．004×0．120g／L质量浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系,线性相关因子R=0．9999。以3倍信噪比所相当的含量值为检出限,方法最低检出限为5×10-4／kg。4种空白样品在2个不同加标水平下的回收率均在103％～112％之间,相对标准偏差RSD均小于4％。该方法可用于食品馅料中二氧化硫脲的检测分析。     

海洋药物羊栖菜中单糖的毛细管色谱分离研究

本文首次报道了采用毛细管气相色谱法和气相色谱－质谱法分析羊栖菜中单糖的组成。结果表明羊栖菜中含有D－木糖、D－半乳糖、L－山梨糖、葡萄糖、D－甘露糖、异木糖、阿杜糖醛酸和葡萄糖醛酸内脂等八种单糖,百分含量在1．16％－39．9％之间。     

气相色谱法测定乌洛托品含量的研究

使用邻苯二甲酸二甲酯作为内标,建立毛细管气相色谱法测定原料药中乌洛托品的含量。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),FID检测器,内标法定量。结果表明:在确定的色谱条件下,乌洛托品浓度在8.42~538.80μg/mL范围内,线性关系良好,线性回归方程A=0.177 0c+0.353 7(c:μg/mL),r2=0.999 7;加标回收率在96.83%~101.24%之间,相对标准偏差度为3.84%(n=6),最低检出限为1.54ng,最低定量限为4.98ng。该方法灵敏度和准确度均符合要求,方法可靠,可用于乌洛托品含量的测定。