重铬酸钾法测定COD最佳回流时间的探讨

<正>重铬酸钾法测定COD,其氧化性很强,可氧化大部分有机物,而且测定结果准确性高,重现性好,是目前通用的一种标准分析方法.但是此标准方法存在加热回流时间过长(2小时)的不足,既浪费水、电,又不利于大批量的样品分析.为了缩短加热回流时间,提高工作效率,在此对重铬酸钾法测定COD最佳回流时间做了实验.     

用硫酸锰、硫酸银混合作催化剂快速测定化学耗氧量

本文以硫酸锰、硫酸银混合作催化剂，在较高的酸性介质中消化，用已~HCOD标准试样，优选出了该体系的最佳回流、消化条件，与标准COD分析方法相比较，具有硫酸银试剂用量少，回流时间短的特点。     

回流萃取时间对聚丙烯等规指数的影响

针对神华宁煤化工公司烯烃分公司生产的聚丙烯1102K成品等规指数测定条件的研究,根据GB2412-2008聚丙烯等规度的测试方法,考察回流萃取时间对等规指数测试结果的影响。结果表明回流时间越短回流萃取越不完全,等规指数越大。     

基于参数批次调整模型的间歇精馏最小时间优化策略

针对间歇精馏过程优化计算中模型的准确性和计算复杂度之间的矛盾,提出了一种确定馏出液摩尔分数和操作时间的简化模型.该模型假定在塔釜内轻组分摩尔分数固定的情况下,馏出液平均摩尔分数与回流比变化量之间呈线性关系,其比例定义为回流比调节敏感系数.利用间歇精馏的批次重复操作特点,提出了模型敏感系数沿批次指标的在线更新机制,保证了简化模型在不同生产状态下的准确性.基于该简化模型,以回流比为优化决策变量,提出了针对最小生产时间问题的优化方案.利用Aspen Batch Distillation(ABD)中的模型作为实验对象原型,进行了优化算法的仿真实验.仿真结果表明基于批次参数调整策略的最小时间优化方案能够实现优化指标随生产批次的增加而不断减少.     

乳酸乙酯合成工艺的研究

本文采用回流酯化与水酯化相结合的合成工艺，研究了乳酸乙酯合成中醇酸摩尔比，全回流时间及带水剂用量对乳酸转化率的影响。     

回流次数对Sn3.5Ag0.5Cu焊点特性的影响

研究了回流次数对Sn3．5Ag0．5Cu焊点特性的影响，采用扫描电镜SEM和光学显微镜对多次回流后Sn3．5Ag0．5Cu焊点界面金属间化合物（IMC）层的形貌和拉伸断裂断口形貌进行了分析．结果表明：随着回流次数的增加，焊点的宽度和金属间化合物的厚度增加；焊料和凸点下金属化层（UBM）之间界面上的IMC组织从针状逐渐粗化；焊料的拉伸强度有轻微变化；断裂面第一次回流焊后出现在焊料中，而多次回流焊后断裂面部分出现在焊料中，部分出现在UBM和焊料的界面中．     

超光速与超光速观测效应

介绍了速度、光速、超光速的概念.如果站在固定参照系观测到的是正常影像,那么乘超光速运载工具观测到的就是回放的影像,回放速度随运载工具的速度的增加而增加.速度不会影响时间流逝速率.超光速不会导致时间回流.不存在时空隧道.     

缩短化学耗氧量测定中回流时间的探讨

现行的化学耗氧量测定方法中的重铬酸钾法,要求沸腾回流2h,耗时太多,本文对缩短沸腾回流时间进行了探讨。     

侧壁射流对突扩通道流动特性的影响

讨论了垂直于突扩通道主流方向的侧壁射流对壁面压力系数、传热系数及主回流区长度的影响．采用标准κ-ε双方程湍流模型，对侧壁射流突扩通道中的流场进行了数值模拟，计算结果表明，侧壁射流位置越靠近入口，主回流区长度越短，最大压力系数位置前移，其数值增大，局部表面传热系数也增大．根据计算结果，拟合出了当侧壁射流速度与突扩通道入口平均流速之比等于2．0时，主回流区长度与侧壁射流位置的关系式。     

化学法结合快速热处理制备CuInSe_2粉末

以金属氯化物、Se粉为原料,在有机溶剂中经过回流反应合成前驱物,再经快速热处理制备了CuInSe2粉末.采用XRD、Raman光谱、TG-DTA、SEM、EDS对前驱物和样品的各种性质及工艺条件对产物的影响进行了分析和研究.结果表明：以乙二胺为溶剂时回流反应产物适宜作为制备CuInSe2粉末的前驱物,其通过快速热处理可以有效制备单相黄铜矿型CuInSe2粉末;提高热处理温度和增加热处理时间均有利于CuInSe2的完全形成和结晶质量的改善,但热处理时间的延长对产物微观形貌有不良影响,600℃/30min是较佳的热处理条件.     

磁性纳米Fe_3O_4与Fe_3O_4/TiO_2复合材料的制备

用共沉淀法制备了纳米Fe3O4.TEM及XRD的测定结果表明制备了尖晶石型纳米Fe3O4,VSM结果显示样品具有超顺磁性.在此基础上采用均匀沉淀法制备了Fe3O4/TiO2复合材料,XRD和UV-Vis结果表明制备出双层封闭结构的复合粒子的光吸收带发生了较大幅度的红移,并进入可见光区,同时吸收光强度也明显增大,这对开发日光型催化剂是十分有利的.     

五元杂环取代的茂金属配合物的合成及表征

将(C5Me4H) C4H3S,(C4H3S)C(CH3)(C2H5)(C5H5)和2- CH3C4H2O(C5Me4H)分别与Mo(CO)6,Ru3(CO)12和Fe(CO)5在二甲苯中加热回流,合成了3个新型的双核配合物[(η5-C5Me4C4H3S) Mo(CO)3]2,[(η5- C5H4)C(CH3) (C2H5) (C4H3S)Ru(CO)2]2和[(η5- C5 Me4(2 - CH3CH2O))Fe(CO)(μ-CO)]2.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氧谱对其结构进行了表征.     

Cu2O/TMEDA催化硅氢加成合成氰基硅烷

文中介绍了一种新型二元多相催化剂Cu₂O/ N，N，N′，N′-四甲基乙二胺(TMEDA)在硅氢加成合成含有氰基硅烷中的应用。研究发现，当n(Cu₂O)∶n(TMEDA)=1∶3，加热回流30min，可以高选择性地合成β-加成产物，收率达90%以上。产物结构通过¹H-NMR表征，并讨论了催化剂的配比、回流和搅拌等因素对反应收率的影响。     

影响磁性阳离子交换树脂制备的主要因素

对化学转化法制备磁性阳离子交换树脂的主要影响因素进行了较详细的实验探讨。结果表明,铁盐溶液中Ｆｅ＾３＋与Ｆｅ＾２＋的配比及浓度、浸渍的时间与温度、ＮａＯＨ的浓度和用量、化学转化条件等对磁性树脂中Ｆｅ３Ｏ４的含量及磁化率的影响都相当显著。     

超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒及壳聚糖表面改性

采用超声乳化法制备纳米Fe3O4磁性颗粒,以壳聚糖作为表面活性剂,制备具有生物亲和性的水基Fe3O4磁流体.研究了Fe2+/Fe3+摩尔比、超声时间和表面活性剂用量对磁流体性能的影响.结果表明:当Fe2+/Fe3+摩尔比为1:1·5,滴加氨水时反应温度为70℃时,可制备理想纳米Fe3O4磁性颗粒;超声时间为7·5min左右,质量分数1%的壳聚糖溶液体积占FeO溶液总体积的50%时,有利于壳聚糖分子的包覆,使磁流体具有较高的比饱和磁化强度及稳定性.     

磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成缩醛(酮)

采用回流法制备了磷钨钼酸掺杂聚苯胺催化剂.对以环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)为原料合成8种缩醛(酮)的反应条件进行了研究,较系统地研究了醛/酮与二元醇量比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响.结果表明,在n(醛/酮)与n(乙二醇/1,2-丙二醇)的比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间为1 h条件下,8种缩醛(酮)的收率为48.3%~81.1%.     

Fe0对活性艳兰K-3R的还原降解效果

研究了活性染料活性艳兰K-3R在Fe0-H2O/O2,Fe0-H2O/N2,Fe0-H2O3种实验体系中被Fe0还原降解的效果.结果表明:氧气对Fe0活性艳兰K-3R的还原降解有促进作用;Fe0与活性艳兰K-3R的最佳反应条件是在Fe0-H2O/O2体系中,体系的pH值为碱性,反应时间为10~15 min;增大转速、染料初始质量浓度以及Fe粉加入量,染料的还原降解效率提高,且Fe粉重复使用3~4次不影响处理效果.     

复合催氧化法处理生物难降解性有机废水

对于一些染料及其中间体生产过程中产生的废水，直接采用生化法处理往往较困难，采用化学氧化法处理效果较理想，臭氧氧化即是其中的一种，为了提高臭氧的氧化效果，降低处理成本，本研究采用某些金属氧化物、金属盐、Ｈ２Ｏ２、ＮａＣｌＯ与Ｏ３组成复合催化氧化体系，对难生物降解的水溶性染料，进行了处理研究，试验获得了满意的结果。     

乙二胺N,N-二(4-乙酰胺苯甲酸)-二乙酸配合物合成、表征与性能研究

通过乙二胺四乙酸二酐与对氨基苯甲酸的酰化反应合成了乙二胺N,N-二(4-乙酰胺苯甲酸)二乙酸(H4L),并以此为配体分别与稀土离子Sm3+、Gd3+、Eu3+和过渡金属离子Mn2+、Fe3+组装得到系列配合物.用红外光谱、紫外-可见光谱、元素分析及热重-差热分析对配合物进行了组成与结构的表征,配合物的组成可表示为M(HL)?3H2O（M=Sm3+, Eu3+,Gd3+,Fe3+）或者M(H2L)?3H2O（M=Mn2+）.配合物Gd(HL) ?3H2O的荧光发射光谱中没有离子特征谱图,而配合物Eu(HL)?3H2O在618nm处5D07F3跃迁的发射峰最强.配合物Gd(HL)?3H2O的弛豫率为7.43mmol/(L?s),体外弛豫性能明显提高.     

新生Fe2O3对磁铁精矿预热球团强度的影响

据磁铁精矿在空气及氮气气氛中预热的质量损失计算新生Fe2O3质量分数,研究预热温度、预热时间对新生Fe2O3质量分数的影响和新生Fe2O3质量分数对磁铁精矿预热球团抗压强度及转鼓强度的影响.研究结果表明:提高预热温度,预热球新生Fe2O3质量分数迅速增加,当Fe2O3质量分数超过50%后,其抗压强度迅速提高(大于400 N/个):同时,预热球中新生Fe2O3由邻近矿粒结晶向毗邻的氧化物体问扩散迁移并形成Fe2O3连接桥,球团强度迅速提高.