酰亚胺改性聚氨酯的合成和表征

以4,4′-二氨基二苯砜、偏苯三酸酐和过量1,4-丁二醇为原料合成了一种含有酰亚胺基团的二醇,并以此二醇为扩链剂,用预聚体法合成了一种酰亚胺改性的聚氨酯弹性体.利用红外光谱、差示扫描量热分析、热失重及动态热机械分析等方法进行了表征.结果表明,酰亚胺改性的聚氨酯弹性体有较高的耐热性和力学性能.     

新型热塑性的双酮酐型聚酰亚胺的合成与性能研究

以4,4’-对苯二甲酰二邻苯二甲酸酐(TDPA)和1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(BAPB)为单体,采用2步溶液缩聚法,制得高相对分子质量的聚酰胺酸(PAA)溶液,经4种亚胺化工艺合成了TDPA/BAPB型聚酰亚胺(PI)树脂.通过FT-IR、WAXD、DSC、TGA、溶解性能等对PI树脂进行测试和表征.FT-IR表明4种方法均形成了酰亚胺结构,WAXD及DSC分析表明TDPA/BAPB型PI为部分结晶型结构,熔融温度(T_m)为363～370 ℃,TGA测试揭示乙酸酐/吡啶化学亚胺化PI耐热性能最佳,且较其它3种方法溶解性也更好,可溶于DMSO、NMP、间甲酚等强极性溶剂中.PAA溶液流延成膜性能良好,热亚胺化PI薄膜具有较好的力学性能,拉伸强度为118.3 MPa,弹性模量为2.5 GPa.     

含氟光敏聚酰胺酸酯的合成及性能研究

以4,4'-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA),均苯四酸二酐(PMDA),4,4'-二氨基二苯醚(ODA),丙烯酸羟乙酯(HEA)为单体,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂,氮气保护下合成了光敏聚酰胺酸酯(PAE)。利用FTIR,UV,DSC-TGA等测试手段对其进行了表征。实验结果表明:以PMDA,6FDA与ODA为原料合成高分子量的聚酰胺酸(PAA)的最佳工艺条件为:反应温度控制在室温,二酐与二胺摩尔比为1.05~1.15∶1,反应时间为3~3.5h;含氟光敏聚酰胺酸酯(PAE)其紫外可见光谱的最大吸收波长为267nm;在强极性溶剂(NMP、DMF、DMSO)中具有较好的溶解性;PAE酰亚胺化后,转化为PSPI,其耐温达500℃。     

聚醚酰亚胺的热稳定性研究

以双酚A和4,4′-双(3-硝基苯二甲酰亚氨基)二苯醚在非质子极性溶剂中的取代反应合成了聚醚酰亚胺(PEI),并对其结构作了鉴定。通过热失重分析,以双变量线性逼近方法研究了PEI热分解动力学,得到了动力学参数:表观级数5.33,表观活化能199-kJ/mol,频率因子1.45×10~(12)min~(-1),其值与Friedman等方法处理的结果一致,表明此方法是可行的。用红外光谱分析,元素分析及裂解色-质技术对PEI分解产物进行了剖析,探讨了聚合物的热分解机理。     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法

研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150 ℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.     

Gabriel合成法制备4-氨基丁醇

采用Gabriel合成法,首次使用4-氯丁醇、邻苯二甲酰亚胺作为初始原料,四丁基溴化铵作为相转移催化剂,反应制备N-(4-羟基丁基)邻苯二甲酰亚胺(中间体),中间体在氢氧化钠的作用下水解得到4-氨基丁醇.通过高分辨质谱、核磁共振光谱等对中间体和产品进行了表征.考察了反应溶剂、4-氯丁醇与邻苯二甲酰亚胺物质的量比、反应温度、反应时间对中间体收率的影响,优化反应条件之后4-氨基丁醇最佳的总收率为77.1%.此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大.     

两种苝二酰亚胺衍生物的合成及光物理性质研究

本论文以3,4,9,10-苝四羧酸二酐(PTCDA)为起始原料,通过酰亚胺化反应合成了两种酰亚胺衍生物N,N’-二氨基-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(BNAP)和N,N’-二乙胺基-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(BNEAP),并研究了其光物理性质。由于存在不同程度的电荷转移,三种化合物发射不同强度的荧光,并通过B3LYP/6-31G计算模拟进行了理论上的解释。     

聚酰胺—酰亚胺的形态和溶解性研究

本文采用X——射线衍射法测定了一种新颖的可溶性聚酰胺——酰亚胺PAI的聚集态结构为无定形态结构。广泛试验了PAI在各种溶剂中的可溶性,计算了PAI的溶度参数。并从结构形态和热力学等方面探讨了PAI的可溶性机理。     

几种酰亚胺和酰胺的N-烷基化反应——邻苯二甲酰亚胺、琥珀酰亚胺和乙酰苯胺在相转移条件下N-烷基化反应的研究

本文研究了邻笨二甲酰亚胺、琥珀酰亚胺和乙酰苯胺在相转移条件下的N-烃基化反应,结果表明,对于前两种化合物的N-烃基化反应,聚乙二醇(PEG)600是很好的催化剂,乙酸乙酯是理想的溶剂,反应在固、液两相下可顺利地完成。用此方法,合成了一系列相应的N-取代酰亚胺;并通过保护、水解的方法,以季铵盐为相转移催化剂,合成了带有羟基的N-取代乙酰苯胺。     

汽油清净分散剂聚异丁烯琥珀酰亚胺的合成工艺条件

研究了聚异丁烯琥珀酰亚胺作为汽油清净分散剂的合成工艺条件 ,通过正交试验考察了反应温度、反应时间和配料比的影响。结果表明 ,对聚异丁烯与马来酸酐热加合反应的影响程度从大到小排列为 :反应温度 ,反应时间 ,配料比。最佳反应条件如下 :反应温度为 2 30～ 2 4 0℃、反应时间为 14h ,聚异丁烯与马来酸酐配料比为 1∶2。对合成的单聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TETA)、双聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TETA)、单聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TEPA)、双聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TEPA) 4种产物做了滤纸分散和金属表面氧化结焦实验 ,对其性能进行了初步评价。结果表明 ,单聚异丁烯琥珀酰亚胺具有较好的清净分散效果 ,其中单聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TETA)的增溶率达到 9.2 % ;4种产物在铜板上的氧化结焦率都比较小 ,在钢板上的氧化结焦率都比较大。此外 ,还考察了不同浓度的单聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TETA)和单聚异丁烯琥珀酰亚胺 (TEPA)对增溶率的影响 ,结果显示 ,当浓度为 3mg/g时增溶效果最好     

锦纶纤维活性染料染色条件探讨

采用毛用和棉用活性染料对锦纶纤维染色,详细讨论了染色温度、染浴pH值、染色和皂洗方法对染色深度和固色率的影响,分析了不同类型的活性染料对染色条件的敏感性。活性染料对锦纶纤维的染色深度、固着率和固着效率受温度、pH值、染料母体结构和活性基的影响很大。毛用活性染料更适合于锦纶纤维的染色,普通乙烯砜硫酸酯及乙烯砜硫酸酯/一氯均三嗪染料可有选择性地加以使用,毛用活性染料合适的染色pH值约为4,其它染料适用的pH值因品种而异.采用酸性染色或先酸性后碱性的染色条件均可,后者的优点是固着效率高,但染色深度未见提高,染色后采用碱性条件皂洗有利于染色深度的提高.     

聚砜酰胺酰亚胺的研究Ⅰ聚砜酰胺酸的合成

本文将偏苯三酸酐用二氯亚砜处理得到高反应活性的单体３，４－二甲酸酐苯甲酰氯，并以此同均苯四甲酸酐一起与４，４’－二氨基二苯砜进行缩聚反应，制备了聚砜酰胺酸，讨论了反应物官能团摩尔比、加料方式、反应介质、反应时间对缩聚反应的影响，简要分析了共缩聚物组成，对亚胺化前后的红外光谱作了比较和说明。     

聚己内酰胺分离纯化缩宫素粗品研究

通过考察在不同乙腈浓度等度洗脱条件下,缩宫素在聚酰胺色谱柱上的保留,研究了聚酰胺对缩宫素的分离机理,建立并优化了聚酰胺对缩宫素粗品的粗分离方法,并与反相C18分离效果进行对比.缩宫素在聚酰胺色谱柱上的保留呈现典型的氢键吸附和疏水作用吸附共同作用的混合吸附模式;在优化的纯水等度洗脱分离缩宫素粗品的条件下,样品栽量可达9.38 mg/mL介质,纯度可达65.8%,回收率72.1%.研究结果表明,聚酰胺纯水等度洗脱分离缩宫素粗品有着与传统反相C18分离基本相当的效果,与反相C18相比还有着样品栽量高、经济、安全和环保等优点.     

聚丙酰胺富集─液珠萃取目视比色法测定矿石中微量金

本文拟定了一种快速测定矿石中微量金的方法。该法用聚丙酰胺分离富集金，丙酮；０．３％盐酸（１０：１，Ｖ／Ｖ）洗脱，用ＴＭＫ－ＴＢＰ液珠萃取目视比色法测定。试样分析结果表明，本法简单，快速，且灵敏度较高。     

含氟聚芳酰胺的合成与性能

以3,5-二氨基三氟甲苯(DBTF)作为第三单体,间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,通过低温溶液反应合成了一系列新型含氟聚芳酰胺(PMIA-F).研究反应条件对聚合反应的影响,得到聚合反应条件为初始聚合温度为-5,℃、IPC过量2‰、单体浓度为1,mol/L、反应时间为80,min;合成的系列含氟聚芳酰胺的比浓对数黏度为0.81～1.43,dL/g,并对其结构和力学性能进行表征.     

含氧化膦结构半芳香聚酰胺的合成与表征

以含磷芳香二胺双(3–氨基苯基)苯基氧化膦(BAPPO)和己二酸为单体,通过Yamazaki膦酰化反应制备新型半芳香聚酰胺(PA6I).研究反应温度、单体浓度、溶剂体系以及反应时间对聚合物特性黏度的影响,得到特性黏度为0.47,dL/g的聚合物.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H,NMR)对含磷半芳香聚酰胺进行结构表征;利用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)研究新型半芳香聚酰胺的热性能.结果表明聚合物具有优良的热性能,Tg为206,℃,5%热分解温度为388.1,℃.薄膜样品的极限氧指数为43%,表明该聚合物有优良的阻燃性.     

聚酰胺对水溶液中2，4-二硝基苯酚的吸附行为

研究了聚酰胺树脂吸附水溶液中2，4-二硝基苯酚的性能、条件及其影响因素.结果表明：聚酰胺树脂对2，4-二硝基苯酚具有较强的吸附能力，pH值是影响吸附的主要因素；吸附初段具有较快的动力学速度，中段速率与浓度符合二级反应动力学；吸附过程符合Flundlich 吸附等温式；用1% 氨水溶液可快速完全解吸；吸附过程属于一种基于氢键和范德华力的物理吸附范畴.     

空间立体结构对芳香聚酰胺及其嵌段共聚物结晶行为的影响

采用高温溶液直接缩聚一步法和两步法分别合成了含全对位结构和含间位结构芳香聚酰胺预聚物及其脂肪聚酰胺-芳香聚酰胺-脂肪聚酰胺嵌段共聚物.采用差示扫描量热法(DSC)和广角X射线衍射法(WAXD)对所设计合成的不同空间立体结构的芳香聚酰胺及其与较低相对分子质量尼龙6的嵌段共聚物的结晶行为与结晶结构进行研究.结果表明,空间立体结构的变化显著影响预聚物和共聚物的结晶形态及结晶熔融行为,间位结构的引入使硬链段对软链段熔融结晶行为的影响更为深刻,结晶结构更为松散,晶粒尺寸增大,更有利于增强软硬分子间的相互作用从而抑制硬链段分子链本身的自聚集倾向.     

聚酰胺酸改性环氧树脂耐热性的研究

用4, 4′-二氨基二苯基砜(DDS)做固化剂,采用聚酰胺酸(PAA)对环氧树脂(EP)进行改性,研究了PAA用量、固化剂用量和反应时间对环氧树脂耐热性的影响,采用TG测定不同配比、预反应时间及不同固化温度下改性EP的耐热性,利用SEM对最佳配比固化后样品的表面和断面形貌进行了分析.结果表明,改性树脂最佳固化工艺条件为:120 ℃,1 h→150 ℃,1 h→170 ℃,2 h→200 ℃,2 h→250 ℃,2 h;改性树脂配比为mEP∶mPAA∶mDDS=1∶0.75∶0.08;预反应时间3 h,改性EP的热分解温度为411 ℃,比未改姓EP提高了近80 ℃以上;EP/PAA/DDS固化后样品无明显的两相结构,树脂的相容性较好.     

锦纶经编网片断裂强力特性研究

以国家有关测试标准为依据，采用裂区模型实验设计方法对多种系列锦纶复丝经编网片测样进行测定，数据采用多元方差分析方法，分析了网片纵横向之间、干湿态之间的断裂强力和断裂伸长率的差异性，找出了影响网片断裂强力和断裂伸长率的主要因素，分析了各主要因素影响的程度和趋势，回归各因素与断裂强力和断裂伸长率间的关系。研究分析结果表明，锦纶经编网片的断裂强力和断裂伸长率均与目脚总纱数、编织密度和成圈纱数有高度显著的线性关系。