HPLC-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牡丹花中的抗氧化成分

建立高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱结合在线清除1,1-二甲苯-2-三硝基苯肼模式,实现牡丹花中的抗氧化活性成分的快速筛选与鉴定。采用Waters X-Bridge C₁₈色谱柱,以乙腈-水(0.1%甲酸)为流动相,分别采用电喷雾正、负离子模式对牡丹花进行分析。样品经高效液相色谱分离后与自由基溶液混合发生清除反应,采用飞行时间质谱进行成分的快速鉴定。结果表明,负离子模式下,通过飞行时间质谱获得的精准分子质量对照文献进行推测,从牡丹花中鉴定出15种成分,其中5种抗氧化成分。该方法可以实现对天然产物复杂体系中抗氧化成分的快速定向筛选和鉴定,同时为牡丹花的进一步研究提供科学依据。     

丹参主根和须根中主要酚酸类成分的分析

通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术对丹参主根和须根中的主要酚酸类成分进行有效的鉴定和相对定量分析.色谱分离采用沃特世ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相(体积分数为0.2％的甲酸-乙腈)以0.3 mL/min流速梯度...     

高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱分析3种荷花的花色苷

应用高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用技术（HPLC-ESI/Q-TOF-MS/MS）分析了3种荷花（大红袍、洪湖红莲、红牡丹）的花色苷成分。首先以φ_HCl= 0.1%的甲醇超声提取荷花中的花色苷,然后用XAD-7大孔树脂纯化,选用Amethyst C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水（φ_C2HF3O2=0.05%）为流动相进行梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI/Q TOF MS/MS)进行检测,共分离鉴定出6种花色苷,并且运用pH示差法分别测定了3种荷花中总花色苷的含量,为开发利用这一丰富的自然资源提供一定的参考依据。     

应用液质联用技术分析鉴定防风中一种新色原酮类成分

本文利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分离并检测了防风中一种新色原酮类化合物。在电喷雾质谱正离子模式下,获得了化合物的[M+H]+分子离子峰,由此确定该化合物的分子量;利用多级串联质谱技术对这种色原酮成分的化合物结构进行了推断和确认。实验结果表明液质联用技术可以快速分析、鉴定中药提取物中的未知成分。     

液质联用技术快速识别喜树叶提取物中的微量活性成分

应用高效液相色谱/电喷雾串联质谱联用技术(HPLC/ESI-MSn)对药用植物喜树叶提取物中的微量活性成分进行分析研究,探讨了喜树叶中喜树碱类及鞣花酸类化合物的质谱裂解规律,建立了1种快速识别喜树中喜树碱类生物碱和鞣花酸类成分的液质联用方法;运用这一方法在线识别了5个喜树碱类生物碱和5个鞣花酸类成分,其中3个推测为新化合物.     

半枝莲中黄酮成分的提取纯化及LC-MS检测

提取纯化半枝莲中的黄酮成分.方法：采用醇提法提取半枝莲中的黄酮成分,利用大孔树脂法分离纯化,运用液相色谱-质谱联用法（LC-MS）进行检测.结果：半枝莲黄酮成分主要存在于20%乙醇洗脱部分和40%乙醇洗脱部分.结论：结果说明此提取纯化方法具有可行性.     

水样中5种氟喹诺酮的UPLC-QTOF法测定

建立了环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星和培氟沙星等5种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF)定量分析方法. 样品经Waters ACUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,含0.1%甲酸(体积分数)的水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联飞行时间质谱正离子模式扫描,分别在UPLC-QTOF的MS、MSE和多反应监测(MRM)模式进行检测,采用内标法定量,并与超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-TQMS)的MRM模式进行比较研究. 结果表明:UPLC-QTOF测定的检出限为0.04~0.22 μg/L,定量限为0.17~0.90 μg/L,且在1~100 μg/L范围内,表现了良好的线性关系(R2≥0.99),该方法各项指标及环境样品应用与UPLC-TQMS法相当. 因此,UPLC-QTOF可对水环境样品中这5种FQs进行筛查和定量分析.     

基于UPLC/Q-TOF MS对故宫纺织品文物中红色染料成分的分析鉴定

对清代红色纺织品的染料进行提取,通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC/Q-TOF MS）对纺织品染料提取液进行分离检测,将其提取液和中国古代常用于染红的植物提取液的指纹图谱进行对比分析,发现该红色纺织品由苏木经过铝盐媒染而成。随后利用该方法对古代常用红色植物染料（红花、苏木、茜草）中的主要色素成分进行分析鉴定,从中分离出红花红色素、氧化苏木素、茜素等多种色素成分,为古代红色纺织品染料来源的判断提供科学依据。     

UPLC-Q-TOFMS/MS联用技术分析大鼠肠道微生物体外对小檗碱的代谢产物

采用大鼠肠道微生物和小檗碱进行体外厌氧共培养,并利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪(UPLC-Q-TOFMS/MS)分析小檗碱的代谢产物,探讨大鼠肠道微生物对小檗碱的生物转化过程.采用UPLC的方法,有效分离得到小檗碱及其代谢产物,再采用串联质谱对代谢产物进行结构解析及鉴定.研究结果发现,在体外条件下,大鼠肠道微生物通过脱甲基、脱羟基、去亚甲基等反应将小檗碱转化为小檗红碱,药根碱等5种代谢产物.     

北五味子与人参共煎剂对老年大鼠尿液代谢组学的影响

目的探讨北五味子与人参共煎剂对老年大鼠尿液代谢产物的影响.方法运用基于高分离快速液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术(RRLC-Q-TOF-MS)的尿液代谢组学方法研究24月龄大鼠在北五味子与人参共煎剂给药前后的尿液样本,通过主成分分析等方法对尿液中的代谢产物进行降维筛选,比较给药前后的差异代谢产物,并根据差异代谢产物的精确分子质量和在串联质谱中的离子碎裂特征进行鉴定.结果在北五味子与人参共煎剂干预后,老年大鼠的尿液中共鉴定了5个差异代谢物,经过对差异代谢产物相关的代谢通路进行分析,发现与能量代谢、脂类物质代谢和脑衰老相关的代谢产物发生变化.结论北五味子与人参共煎剂通过干扰能量代谢、脂类物质代谢和神经递质的途径而发挥抗疲劳、降脂、抗氧化和延缓脑衰老的作用.     

干燥方式对山楂总黄酮总有机酸含量的影响

研究4种干燥方式对山楂总黄酮、总有机酸、维生素C和色泽的影响,考察山楂适宜的干燥加工方式。以金丝桃苷为标准品,采用比色法测定4种干燥方式山楂中总黄酮的含量;以酚酞为指示剂,采用酸碱滴定法,测4种干燥方式山楂中总有机酸含量;用2,6 二氯靛酚滴定法测定4种干燥方式处理山楂中维生素C的含量;用色差仪测定4种干燥方式山楂粉的颜色数据。结果显示,4种干燥方式山楂中总有机酸、总黄酮、维生素C含量差异显著。冷冻干燥处理的样品总有机酸、维生素C含量最高,分别为133.25 mg/g和0.322 4 mg/g;自然干燥最低,分别为94.55 mg/g和0.163 1 mg/g。总黄酮以微波干燥样品含量最高,自然干燥样品含量最低,分别为42.26 mg/g和32.25 mg/g。在色泽方面,真空冷冻干燥的山楂色泽最好。真空冷冻干燥在最大程度保留维生素C的基础上,一定程度地减少了总黄酮的损失,且表现出最理想的色泽。     

肋果沙棘籽总黄酮的两种不同提取方法比较

本文对超声波和回流法两种不同提取肋果沙棘籽总黄酮方法进行了探讨,以芦丁为对照品,采用分光光度法测定肋果沙棘籽总黄酮的质量百分含量.实验结果表明,回流提取和超声提取所得肋果沙棘籽中总黄酮含量分别为3.73%,4.60%.超声波提取方法较回流法提取率高且省时.     

庐山石韦总黄酮的提取工艺初探

分别采用微波提取法、碱液提取法、60％丙酮提取法、55％乙醇提取法提取庐山石韦中的黄酮类化合物，并以芦丁为标准品，测定各提取物中的总黄酮含量，并比较它们的黄酮得率和含量。结果表明，60％丙酮提取法、55％乙醇提取法明显优于碱液提取法和微波提取法，而且55％乙醇为提取溶剂时效果最佳。     

整体柱毛细管电泳与质谱联用检测肺癌患者尿液中的己醛和庚醛

采用外补充鞘流液的接口形式,实现毛细管电泳与质谱的联用,在石英毛细管(100μm i.d.)内原位合成3 mm长的聚甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯[poly( MAA-co-EDMA)]整体柱,进行样品的在线衍生化、在线预富集以及分离检测.建立了醛类物质的毛细管电泳-质谱联用分析方法,并应用于肺癌患者尿样中己醛和庚醛的检测.对缓冲液浓度,分离电压等条件进行了优化,方法的相对标准偏差为6.7％～13.9％,检测限在0.15～0.18 mol·L-1范围内.该方法分析速度快,灵敏度高,为CE/MS的联用提供了一种新的装置设计思路.     

轿车内微环境空气污染状况的实验研究

选取3款中档家用轿车,在车辆处于静止状态下,采用二次热解析-毛细管气相色谱/质谱联用法测量了汽车内部装饰材料所产生的有害物质的释放量.共定性检出33种挥发性有机物,包括烷烃(33.3%)、烯烃(12.1%)、芳香类化合物(36.4%)和其他含氧化合物(18.2%).采用气体外标法进行定量分析,结果表明,苯系物占总挥发性有机物(TVOC)的比例在35%~50%之间,是车内污染控制中最重要的目标物质.     

甲烷芳构化反应诱导期产物的质谱在线分析

利用在线质谱考查了甲烷芳构化反应的诱导期,建立了产物质谱在线分析的定量方法.依据质量碎片比例关系并采用类似矩阵解叠的方式处理重叠的质量碎片谱,再以He为内标校正反应尾气的体积变化和质谱的压力波动,利用相对灵敏度因子将质谱的强度信号转化,得到不同组分的摩尔流量,进而计算甲烷的转化率与产物的选择性.     

GC/MS和LC/MS法检测水溶液中壬基酚的氯化产物

 含40 mg/L壬基酚的水样加入次氯酸钠有效氯含量10 mg/L),反应4天后用氯仿提取壬基酚氯化反应产物,分别用GC/MS和LC/MS进行检测。GC/MS 和LC/MS的检测结果均显示,壬基酚和次氯酸钠反应主要生成一氯壬基酚和二氯壬基酚等两类取代产物。GC/MS方法可分离壬基酚及其氯取代产物的多种同分异构体,其总离子流图上除了原料壬基酚(m/z 220)以外,还显示反应生成的产物峰,根据每个产物峰所对应的质谱图尤其是同位素峰的丰度比,再结合谱库的检索信息,可以推断出反应产物为壬基酚的一氯(m/z254)或二氯取代物(m/z 288)。LC/MS中每类化合物分别对应一个色谱峰,每个色谱峰对应的质谱图信息简单明确,由于采用(-)ESI模式,显示该化合物的［M-H］相对分子质量,因此可作为判断该类化合物的依据。同时,(-)ESI MS直接进样的方式可以实现样品的快速检测。     

Box-Behnken Design响应面法优化银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺

为得到质量分数较高的银杏叶总黄酮提取物,在单因素试验基础上,以上样质量浓度、乙醇体积分数、洗脱液接收体积和洗脱流速为考察因素,以银杏叶总黄酮质量分数、收率为考察指标,采用BBD(Box-Behnken Design)响应面法对银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺进行优化。得到最佳工艺为上样质量浓度3.1 mg/mL,乙醇体积分数71%,洗脱液接收体积2 BV(BV为装柱体积)及洗脱流速2 BV/h。在最佳工艺条件下,完成三批验证实验,银杏叶总黄酮平均质量分数可达到35.77%,收率为93.30%,银杏总内酯质量分数达到《中国药典》标准。利用BBD响应面法优化银杏叶总黄酮柱层析纯化工艺是科学、合理、可行的,可为工业化大生产提供参考。     

败酱草总黄酮部位体外抗病毒活性成分研究

研究败酱草总黄酮部位的抗病毒活性成分。采用细胞病变法进行体外抗病毒活性检测，筛选出最有效抗病毒部位，并通过LC-MS对其进行定性分析。结果表明，败酱草总黄酮30%乙醇洗脱部位为最有效抗病毒部位，共鉴定出14个活性成分，包括12个黄酮类成分和2个酚酸类成分。败酱草总黄酮部位具有明显的抗病毒活性，为败酱草抗病毒研究提供了科学依据和数据支持。     

败酱草总黄酮部位体外抗病毒活性成分研究

研究败酱草总黄酮部位的抗病毒活性成分。采用细胞病变法进行体外抗病毒活性检测,筛选出最有效抗病毒部位,并通过LC-MS对其进行定性分析。结果表明,败酱草总黄酮30%乙醇洗脱部位为最有效抗病毒部位,共鉴定出14个活性成分,包括12个黄酮类成分和2个酚酸类成分。败酱草总黄酮部位具有明显的抗病毒活性,为败酱草抗病毒研究提供了科学依据和数据支持。