UPLC-Q-Tof/MS非靶向快速筛查野樱莓冻干粉中的多酚类化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-Tof/MS)检测野樱莓冻干粉成分的方法.采用梯度洗脱的色谱分离方式,分别采集ESI正离子和ESI负离子两种模式下的质谱数据,并根据目标化合物特征离子的精确质量数、二级碎片信息等进行数据库匹配,在无标准品情况下利用Unify 1.7软件非靶向快速筛查野樱莓冻干粉的多酚类组分.结果表明,ESI正离子和ESI负离子模式下分别检测出60余种和200余种多酚类物质,且质量数偏差均在3mDa以内.     

快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱 分析山楂籽中的主要黄酮成分

采用快速高分离液相色谱/四级杆串联飞行时间质谱(RRLC/Q-TOF MS)联用技术进行山楂籽中的黄酮类化合物分析方法研究.山楂籽黄酮经超声辅助提取后,选用Welch Materials C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相组成分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱.在正离子模式下,经飞行时间质谱分离并检测了15种黄酮成分.结果表明,快速分离液相-四级杆串联飞行时间质谱联用技术可以快速准确鉴定样品中的黄酮成分.     

茵陈黄酮的化学组成分析与G-四链体结合活性成分的亲和筛选

目的 分析鉴定陕西地区茵陈粗提物中的黄酮类成分,并筛选出其中具有G-四链体结合活性成分.方法 使用超高效液相色谱-飞行时间质谱对茵陈粗提物中的黄酮类成分进行分析,并结合其电喷雾(ESI)质谱裂解途径进行鉴定,借助亲和超滤技术筛选出其中的G-四链体结合活性成分.结果 从茵陈粗提物中共鉴定出34种黄酮类成分,包括31种黄酮苷元和3种黄酮苷类,分析了其在ESI源下的质谱碎片裂解规律,并从中筛选出3种G-四链体结合活性成分,分别为芹黄素、芫花素与蓟黄素.结论 初步明确了陕西地区茵陈中黄酮类成分的化学组成、ESI裂解规律,并从中获取了潜在抗肿瘤活性成分,可为陕西地区茵陈资源的开发利用以及中药现代化提供科学依据.     

丹参主根和须根中主要酚酸类成分的分析

通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)联用技术对丹参主根和须根中的主要酚酸类成分进行有效的鉴定和相对定量分析.色谱分离采用沃特世ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相(体积分数为0.2％的甲酸-乙腈)以0.3 mL/min流速梯度...     

川贝母生物碱的化学组成分析与IL-6结合活性成分的虚拟筛选

目的 分析川贝母(Fritillaria cirrhosa D. Don)中生物碱类成分的化学组成,筛选其中具有白细胞介素-6 (IL-6)结合活性的成分。方法 使用热回流法获得川贝母粗提物,通过超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)鉴定其中的生物碱类成分,并结合碎片信息对其电喷雾(ESI)质谱裂解规律进行分析,再借助分子对接对IL-6结合活性成分进行虚拟筛选。结果 从川贝母粗提物中共鉴定出原阿片碱等5个生物碱类化学成分,初步明确了其在ESI源下的质谱裂解途径,从中筛选出梭砂贝母酮碱、贝母辛、靛玉红、东莨菪碱等4种IL-6结合活性成分。结论 初步探明了川贝母生物碱类成分的化学组成、ESI-MS/MS裂解规律,并从中筛选出潜在的抗炎活性成分,可为川贝母资源的现代化开发利用提供科学依据。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定. 从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析. 液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.     

高效液相色谱- 电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术分析决明子（Cassia obtusifolia）提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比（m/z）及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.     

应用液质联用技术分析鉴定防风中一种新色原酮类成分

本文利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术分离并检测了防风中一种新色原酮类化合物。在电喷雾质谱正离子模式下,获得了化合物的[M+H]+分子离子峰,由此确定该化合物的分子量;利用多级串联质谱技术对这种色原酮成分的化合物结构进行了推断和确认。实验结果表明液质联用技术可以快速分析、鉴定中药提取物中的未知成分。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法区分黑色签字笔种类

采用高效液相色谱飞行时间质谱仪对黑色签字笔字迹中成分进行检测。应用甲醇：水(1：1,V/V)提取样品后,利用ESI正离子模式检测,采用差异组学方法提取每种样品中的特异离子,最后用SPSS软件主成分分析法分析。结果表明,24种样品均可有效区分。本研究的建立为签字笔种类区分和书写时间鉴定提供了新的方法。     

生漆中漆酚类化合物的HPLC-ESI-MS~n分析

目的分析生漆中漆酚类化合物。方法采用高效液相色谱与电喷雾/离子阱多级质谱法(HPLC-ESI-MSn)对生漆中漆酚类化合物进行分析。结果确定了9种漆酚类化合物。结论高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术可有效、快速分离鉴定生漆中漆酚类化合物,提供化合物结构信息。     

DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS快速筛选和鉴定臭牡丹中抗氧化活性成分

通过DPPH自由基清除实验对臭牡丹水提物的抗氧化活性进行评估,并建立DPPH-HPLC-QTOF-MS/MS方法快速筛选和鉴定臭牡丹中抗氧化活性成分.臭牡丹水提物与DPPH自由基反应30 min后,13个主要抗氧化活性成分的HPLC峰消失,根据抗氧化活性成分的保留时间、紫外吸收特征光谱、质谱裂解规律和诊断离子,以及与标准品对照,初步确定了13个抗氧化活性成分的结构：12个苯乙醇苷类化合物和咖啡酸,其中8个苯乙醇苷类物质为首次在大青属植物中发现,咖啡酸为首次报道存在于臭牡丹中.该方法无需繁琐的分离纯化过程,可对复杂组分中的抗氧化活性物质进行快速筛选和鉴定,为天然产物的质量控制和药效物质基础研究提供了简便、快捷、灵敏的方法.     

干旱和复水对4个芍药品种生理指标的影响及品种抗旱性评价

【目的】通过盆栽实验,选取‘粉玉奴’、‘种生粉’、‘赵园粉’和‘晚霞红’4个芍药品种,研究逐渐干旱及复水条件对4个芍药品种生理指标的影响,以期为芍药抗旱品种的筛选及栽培种植提供依据。【方法】以4种芍药品种为材料,采用自然干旱及复水的方法,于干旱胁迫0、7、14、21 d及复水7 d后测定芍药叶片的生理指标,并进行抗旱性评价,筛选影响品种抗旱性的主要指标。【结果】随着干旱胁迫时间的延长,芍药幼苗叶片相对含水量(RWC)、净光合速率(P_n)、气孔导度(G_s)与蒸腾速率(T_r)呈下降趋势; 而电导率(REC)、丙二醛(MDA)含量、可溶性糖含量(SSC)呈现逐渐增加的趋势,气孔限制值(L_s)呈现先上升后下降的趋势,胞间二氧化碳浓度(C_i)与叶绿素含量(Chl)表现为先降低后升高的趋势; 复水后RWC、C_i与L_s均恢复到对照水平,其他指标则表现出不同程度的恢复。叶绿素含量在干旱胁迫条件下出现了叶绿素“浓缩”的现象,而在复水条件下则恢复正常。主成分分析表明,2个主成分可以代表芍药抗旱性91.459%的原始数据信息量,根据计算出的4个芍药品种的综合评价值(D),对4个芍药品种抗旱性进行了评价; 根据权重对各指标在抗旱中的重要性进行了评估。【结论】根据主成分分析结果,4个芍药抗旱性强弱依次为:‘粉玉奴’>‘种生粉’>‘赵园粉’>‘晚霞红’。依据各指标的权重大小,权重值较高的7个指标(P_n、T_r、G_s、SSC、REC、MDA和RWC)可以作为芍药抗旱性评价的主要指标。     

气相色谱–离子迁移谱分析微囊藻的挥发性成分

建立顶空–气相色谱–离子迁移谱（headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS）方法，比较了不同生长时期的微囊藻挥发性物质差异。根据离子迁移谱图结果，结合化学计量学方法对比挥发性有机化合物，通过其指纹谱图观察挥发性物质相对含量的变化规律。结果表明，挥发性成分的GC-IMS谱图存在明显差异，前2个主成分累计贡献率达到78.4%。从微囊藻水华样品中共鉴定出91种挥发性成分，其中包括醛类23种、醇类21种、酯类16种、酮类10种、硫醚类7种、酸类2种、萜烯类2种，其中1-丁醇、(E,E)–2,4–癸二烯醛、乙酸、二甲基硫醚、(E)–3–己烯–1–醇、1–辛烯–3–酮等是微囊藻水华特征挥发性差异物。本方法操作简便快速，灵敏度高，可用于藻类水华时挥发性代谢物的筛查及确证，为环境监测提供数据支持。     

计算机辅助UPLC-TOF-MS技术快速分析共煎煮对四物汤化学成分的影响

运用计算机辅助UPLC-TOF-MS技术快速分析共煎煮对四物汤化学成分的影响。通过与空白组比较实现信号滤噪,用自制自动化预鉴别Searcher软件与自建四物汤化学成分数据库数据进行自动化比对,并用自制Sourcer程序分析四物汤信号的单药来源,实现化学成分快速鉴别。用t检验p值排序法寻找四物汤药味共煎煮过程中含量发生变化的化学成分。结果显示,从四物汤水煎液中快速鉴别信号达187个,其中鉴别出19种存在多离子证据的化学成分。四物汤共煎煮后大多数成分有较单独煎煮煎出减少的趋势,只有极少数成分在单煎液中没有信号或信号很弱,而在共煎液中信号明显,推测共煎煮过程中可能只有极少量新生成的化学成分或药味固有成分煎出大幅增加。     

丹参花挥发油提取工艺优化及抗氧化活性研究

采用单因素法和L_9(3~4)正交试验法,优化水蒸气蒸馏法提取丹参花挥发油的提取工艺,考察不同提取溶液、浸渍时间、蒸馏时间和料液比对丹参花挥发油收率的影响;应用DPPH法研究丹参花挥发油的抗氧化能力,并比较不同提取溶液所得挥发油的自由基清除能力。结果表明,影响丹参花挥发油收率的主要因素为蒸馏时间,其次为料液比、浸渍时间;最佳工艺条件为饱和氯化钠溶液、浸渍6 h、蒸馏8 h、料液比为1∶18,此条件下丹参花挥发油的收率为0.0935%。DPPH实验表明丹参花挥发油具有显著的抗氧化能力;在一定浓度范围内其抗氧化能力与挥发油浓度呈正相关性,蒸馏水、饱和氯化钠溶液、pH=1的硫酸水和pH=1的饱和氯化钠硫酸水4种提取液所得挥发油对DPPH的IC_(50)值分别为1.07、1.03、1.45、1.40 mg/m L。通过验证实验表明,优化所得丹参花挥发油提取工艺稳定、易行。     

菏泽牡丹的研究进展

阐述了菏泽牡丹在科学栽培管理、良种繁育、新品种测试、病虫害防治、催花、切花、深加工及化学成分测定等方面的研究进展.     

牡丹杂交F1代性状分离规律及混合遗传分析

【目的】了解牡丹主要表型性状的杂种优势和遗传特点,指导牡丹的育种实践。【方法】以牡丹品种‘凤丹’ב新日月锦’的F₁群体为材料,分别于2014年和2015年调查了F₁群体的株高、冠幅等20个表型性状,对这些表型性状进行了相关性分析和混合遗传分析。【结果】杂种优势分析结果显示,20个表型性状在F₁群体中分离广泛,变异系数变化范围为11.03%～63.49%。除花高、花瓣宽、花瓣长、果荚高外,其余16个性状的中亲优势均达极显著水平。相关性分析结果表明,除花瓣长、果荚高外,其余18个性状间紧密相关。混合遗传分析结果显示:株高、冠幅、新枝数、果柄长、花径、开花时长、果荚直径和果荚高等8个性状均由微效多基因控制; 新枝长度、花朵数、花高、花瓣数、花瓣宽、蓇葖果数和单果荚种子质量7个性状均受两对加性-显性-上位性主基因控制; 叶长由两对等加性主基因控制; 花瓣长受两对等显性主基因控制; 叶宽、单果荚种子数量均由1对加性-显性主基因控制; 单果荚质量受两对加性-显性主基因控制。【结论】牡丹杂交F₁代20个表型性状均存在杂种优势和超亲分离现象,且部分性状表现出主基因控制的遗传效应。研究为牡丹表型性状的QTL定位和分子标记辅助育种研究提供了理论基础。     

白花菜子不同溶剂提取物总多酚、总黄酮含量及抗氧化活性测定

测定了白花菜子四种不同溶剂提取物的总多酚含量、总黄酮含量和体外抗氧化活性。以没食子酸为对照品,采用福林-酚试剂法测定白花菜子提取物中总多酚的含量;以芦丁为对照品,采用可见-紫外分光光度法测定白花菜子提取物中总黄酮的含量。通过测定DPPH自由基清除率、氢氧基清除率和还原能力来评价白花菜子提取物的抗氧化活性。在四种白花菜子不同溶剂提取物中,总黄酮含量从高到低的顺序为乙酸乙酯提取物(CAEE)甲醇提取物(CME)石油醚提取物(CPEE)二氯甲烷提取物(CCE);总多酚含量从高到低的顺序为CMECAEECPEECCE。白花菜子提取物各种方法抗氧化活性从高到低的顺序为CMECAEECPEECCE,与总多酚含量顺序一致。结果表明白花菜子乙酸乙酯提取物总黄酮含量最高,白花菜子甲醇提取物总多酚含量最高,且甲醇提取物具有很强的抗氧化活性,可以用作抗氧化药物或食品添加剂,因此有必要对白花菜子的化学成分、体内抗氧化活性和机理进行深一步的研究。     

蝶豆花提取物的抗氧化活性及其对酮康唑诱导大鼠睾丸损伤的保护作用

研究目的：研究蝶豆花提取物的抗氧化活性及其对酮康唑（KET）诱导雄性大鼠睾丸损伤的保护作用。创新要点：对蝶豆花提取物保护酮康唑引起的雄性动物睾丸损伤进行研究，为减轻抗真菌药物酮康唑的生殖毒性提供理论依据和解决途径。研究方法：采用2,2-二苯基-1-苦肼基自由基（DPPH）分析法和亚铁还原能力实验法（FRAP）来测定蝶豆花提取物的抗氧化活性。在为期28天的动物试验中，前21天为预防期，第21至28天为KET诱导期。整个试验期中，对雄性大鼠进行蝶豆花提取物（0、50、100mg／kgBW）灌胃饲养；在诱导期，同时腹腔注射KET（100mg/kg BW）。试验结束后，测定睾丸、附睾和输精管以及精囊的重量、血清睾酮水平、精子浓度、组织结构、睾丸的直径和睾丸酪氨酸磷酸化水平。重要结论：蝶豆花提取物具有清除DPPH自由基能力和较高的还原能力，其在100mg／kg BW下对雄性大鼠生殖系统无毒。50、100mg/kg BW蝶豆花提取物能改善KET引起的生殖器官重量下降、血清睾酮水平和精子浓度，降低KET引起的睾丸损伤。与其他组相比，100mg／kg BW蝶豆花提取物能显著提高睾丸中50-kDa的酪氨酸磷酸化蛋白的表达。由此可见，具有抗氧化活性的蝶豆花提取物不会损伤雄性生殖系统，而且具有保护KET诱导大鼠睾丸损伤的作用。