采用硫化钠法合成巯基乙酸

研究了巯基乙酸的主要合成方法,即选取硫化钠法作为研究对象,通过向体系中加入盐酸,有效地增加了活性组份HS-的浓度,并利用反应产生的硫化氢气体部分地抑制了副反应的发生.此外,探讨了合成工艺的影响因素,得出优化工艺条件为:反应物的量比n(Na2S)∶n(ClCH2COOH)∶n(HCl)=2.20∶1.00∶0.72,体系的pH值为10～11,反应温度、时间、压力分别为75℃,120min,0.4MPa;在此条件下,转化率达到65.6%.压力试验结果表明,反应的转化率随压力升高而增大.     

水相合成ZnSe量子点光诱导荧光增敏的pH效应

在水相中以巯基乙酸(TGA)为稳定剂,通过Zn2 离子和NaHSe反应合成了ZnSe量子点(ZnSe QDs).新合成的ZnSe QDs几乎无荧光,经紫外光照处理后呈现强的带边发射,量子产率显著提高.由于紫外光照可以诱导键合在ZnSeQDs表面的TGA发生光解产生S2-离子,因而与溶液中过量的Zn2 离子及TGA共同作用,在ZnSe QDs表面上形成ZnS壳层,电镜实验结果直接揭示了紫外光照处理后ZnSe QDs粒径的显著增加.研究发现,pH值的变化直接影响ZnSeQDs表面TGA的光催化光解,导致了ZnSe QDs的光诱导增敏作用对溶液pH值的依赖关系.在碱性条件下(pH 8~12),光诱导增敏效率随着溶液pH值的提高而增强,同时ZnSe QDs对光的稳定性也随之增强.     

用硫脲法生产冷烫精

目前,我国应用最广的冷烫剂(精)是含有巯基乙酸铵活性成分的复配溶液.而巯基乙酸铵的工业生产方法有多种.但常用的只有两种.即硫氢化钠法和硫脲法.前一种方法较先进,流程短,成本较低.但是由于需要在惰性气体保护下加压才能反应,生产设备复杂,副反应多,反应不易控制,只适合于大型工厂生产.而硫脲法虽然生产过程稍稍繁杂,但设备简单技术成熟,质量稳定,投资小,最适全个体和乡镇企业上马.     

3-苯丙烯酸类化合物的合成研究

3-苯丙烯酸类化合物,即肉桂酸类化合物,合成方法中以Perkin缩合法和Knoevenagel缩合法最为普遍,为了解两个反应在相关合成中的异同,本研究分别以间硝基苯甲醛和对硝基苯甲醛为起始原料,采用两个方法制得间硝基肉桂酸和对硝基肉桂酸;并分别经硫化钠和硫氢化钠将硝基还原为氨基制得间氨基肉桂酸和对氨基肉桂酸.实验结果表明,采用Knoevenagel法比Perkin法收率提高8.0%以上;采用硫化钠还原比采用硫氢化钠收率提高10%以上.     

奥美拉唑合成工艺研究

采用均匀设计法,优化了选定的合成路线,得到了合成奥美拉唑的最佳工艺条件:摩尔比n(硫醚)∶n(间氯过氧苯甲酸)=1∶1;反应液pH值为7.5;氧化剂添加时间2.5 h;反应温度-5℃;保温时间3.0 h.在此工艺条件下,其目的产品奥美拉唑的试验平均摩尔收率为92.07%,比现行工艺可提高至少2个百分点.新化合物及产品的结构经1H-NMR、MS得以确证.     

光稳定剂间苯二酚单苯甲酸酯的合成

研究了以苯甲酰氯和间苯二酚为原料、液碱为除酸剂,酯化合成然后精制得间苯二酚单苯甲酸酯的工艺.研究了酯化反应中温度、物料配比、pH、间苯二酚水溶液的浓度和反应时间等条件对反应的影响,获得了较佳的酯化工艺条件:苯甲酰氯与间苯二酚的摩尔比为1.15∶1;pH值为7.5;反应温度为25℃;反应时间为1.5 h;间苯二酚溶液的质量分数为10%.酯化反应收率为88.6%.考察了结晶溶剂配比、温度对产品质量和收率的影响,经实验评估得到了较佳的结晶工艺条件:结晶溶剂甲苯的体积(/mL)与初产物的质量(/g)之比为2.5∶1,结晶温度为30℃,结晶收率为95.0%.优化工艺条件下产品的总收率为84.2%.     

1,1-二钾硫基二硝基乙烯的合成

1,1-二钾硫基二硝基乙烯是合成雷尼替丁中间体N-甲基-1-甲硫基-2-硝基乙烯胺的中间产品。通过主、副反应的对比选择性方程分析反应温度和反应物浓度对产品收率的影响,采取3项措施提高反应的选择性:1)使反应温度由目前的25℃提高到40℃;2)将一次性加入二硫化碳改为滴加;3)将氢氧化钾乙醇溶液的体积分数由30%降为20%。改进后的新工艺产品收率达到90%,具有很好的工业前景。研究表明,通过主、副反应对比选择性方程的温度效应和浓度效应分析,调整工艺条件和加料方法,达到了提高产品收率的目的。     

微通道反应器中快速合成巯基乙酸甲酯

采用微通道反应器合成巯基乙酸甲酯,考察通道管径、催化剂用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对酯合成反应的影响。结果表明:通道尺寸对产品收率影响较大,减小微通道的管径能显著提高酯的收率;使用内径0.6 mm的不锈钢毛细管反应器,在适宜的工艺条件下,仅需14.3 min的反应时间,巯基乙酸甲酯收率达94%以上,与常规间歇釜式反应器相比,反应时间大大缩短,酯收率明显提高。     

双金属改性碳纳米管选择性氧化苯酚研究

以苯酚选择性氧化合成苯醌为模型反应,考察不同双金属、金属质量分数、金属原子比和溶液不同氧含量等因素对改性单壁碳纳米管阴极电极性能的影响。结果显示经金属质量分数为20%,Ag/Co(金属原子比)=2∶1改性的单壁碳纳米管阴极电极能有效催化激活分子氧,提高苯醌收率及其选择性。     

通过酶促拆分制备S(+)3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺

以脂肪酶Novozym435为催化剂,乙酸乙酯作溶剂和酰基供体,酶促合成瑞格列奈关键中间体S(+)3-甲基-1-(2-(1-哌啶基)苯基)丁胺,总收率为17%.该酶促拆分方法较化学拆分法具有高度的对映选择性及底物的专一性,副反应少,反应条件温和,合成路线易于操作,酶经活化后可重复利用.     

叶轮进口边位置对自吸泵性能的影响分析

为研究自吸泵叶轮气液混合能力对自吸性能的影响,在叶轮原模型基础上,设计了叶片不同进口边位置的5种模型方案.采用VOF多相流模型对不同方案全流域进行三维定常数值计算,研究对自吸性能的影响规律.针对350WFB-1200-50型外混式无密封自吸泵,初始条件设定进水S型弯管中含一定体积的空气段,出口处设置含气率监测点.结果表明:针对中高比转速叶轮,进口边沿后盖板位置向出口前掠,使得叶轮进口边工作时对流体分时加载,可以有效提升叶轮的气液混合能力,从而缩短自吸泵的自吸时间;在一定前掠角度范围内改变进口边位置对自吸泵的扬程和效率影响不大,但是当叶片进口边向出口位置前掠超过一定范围时,会导致自吸泵扬程明显下降;当叶轮进口边前掠10°时,额定工况下自吸时间缩短25％,自吸性能明显得到提高.     

由对诗人的重估到对新诗史的重构--从《诗刊》看五四以来的新诗传统在五、六十年代的命运

作为二十世纪五六十年代国内最权威的诗歌刊物《,诗刊》无疑代表了当时的文学潮流,并引领着文学的走向。研究自1957年1月到1965年停刊的《诗刊》,可以清晰地把握当时的诗坛动态和文学环境,不失为五六十年代中国文学的一份生动史料。本文着重考察的是《诗刊》如何以对“五四”以来新诗人的重估和对新诗史的重构,完成了新诗在五六十年代的历史叙述。     

技术异化的生成

从技术的复杂性和局限性、技术的不恰当使用、自然的不可预见性、技术理性的沙文主义式扩展及社会文化等几个方面探讨了技术异化产生的根源。     

湿度传感器稳定性的误差来源分析

阐述了湿度传感器稳定性的误差,指出影响湿度传感器稳定性的误差有线性误差、温度影响误差、湿滞误差以及校验标准误差等.     

对图书馆读者满意度问题的思考

分析了图书馆读者满意度的含义及衡量要素,论述了图书馆调查读者满意度的目的及方式,提出了图书馆提升读者满意度的策略。     

论"作者之死"理论的背景

罗兰.巴特的著名论文《作者之死》文字不多,但其思想来源却十分复杂:哲学界反理性思想尤其是福柯的"人之死"理论、索绪尔的结构语言学理论和拉康的主体观、法国当时的社会现实等都为"作者之死"理论的提出准备了条件。和福柯、拉康在哲学界高倡"人之死"、"主体死了"相呼应,巴特把矛头指向权力结构在文学批评领域的体现者——作者身上。他宣布了"作者之死",在话语领域中争取实现自己的乌托邦理想。     

关于拉普拉斯算子的第一、第二特征值的空隙的估计

利用极大值原理证明了对于Rn 中凸域Ω在狄利克莱边界条件下拉普拉斯算子的第一、第二特征值之差成立 :λ2 -λ1≥ π2d2 ,其中d为Ω的直径     

对公司会计信息失真原因的再思考

会计信息失真问题，是一个长期存在的现实问题。会计信息失真已经对我国国民经济的发展造成了极大的损害。从认识误区的角度对公司会计信息失真的原因进行了理性的思考，探讨了解决的对策。     

迎接知识经济的挑战 加强高校图书馆建设

在知识经济的背景下,图书馆的工作职能将发生显著变革,知识经济时代图书馆将面临新的机遇与挑战。图书馆要适应知识经济的需要,就必须加强自身建设,提高人才素质是决定性因素;网络建设是必由之路;现代化的科学管理是关键环节。     

业务外包对图书馆可持续发展的影响

介绍了目前图书馆业务外包的外延和内涵,论述了业务外包之后的图书馆办馆效益,分析了业务外包带来的问题,对业务外包后的图书馆事业可持续发展进行了思考。