超声辅助丙酮缩氨基脲的合成

目的研究一种方便、快速合成丙酮缩氨基脲（AS）的方法。方法以盐酸氨基脲和丙酮为原料,室温下超声辐射协助合成丙酮缩氨基脲。考察原料配比、超声辐射频率和反应时间对反应产率的影响。结果在最佳反应条件下（以swc：nacetooe=1：10,超声频率59kHz,反应时间40min）合成了丙酮缩氨基脲,收率可达85％。结论此法与常规的加热反应法相比,反应时间短,产物收率高,操作简单。     

双乙酰丙酮缩乙二胺的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)金属配合物的合成

合成了双乙酰丙酮缩乙二胺希夫碱及其与Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的配合物，经元素分析和红外光谱对双乙酰丙酮缩乙二胺希夫碱的Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的配合物进行了表征．提出了它们可能的结构．     

二丙酮缩乙二胺合铜的合成及催化性质的研究

以丙酮、乙二胺与CuCl_2·2H_2O合成了二丙酮缩乙二胺合铜配合物。通过IR、MS和元素分析表征了其结构,并就该配合物对催化分解过氧化氢反应进行了研究。结果表明该配合物对过氧化氢的分解具有非常优异的催化活性。     

双乙酰丙酮缩乙二胺双核稀土（Ⅲ）：配合物的合成

合成了８个新型的双乙酰丙酮缩乙二胺双核稀土配合物，经元素分析，红外光谱，紫外－可见光谱，氢核磁共振谱及摩尔电导的测定对配体及配合物进行了表征。     

异佛尔酮合成研究进展

异佛尔酮是丙酮的衍生物之一,丙酮在碱性催化条件下发生羟醛缩合反应后,经脱水、环化、脱酮而得。现有异佛尔酮的合成方法主要可以分为异亚丙基丙酮法和丙酮缩合法两种。通过对合成现状的分析与研究,为进一步展开研究工作奠定了基础。     

丙酮缩甘油的合成研究

以甘油和丙酮为原料,经缩酮反应制备丙酮缩甘油.探讨了原料比、反应时间、催化剂用量、带水剂的选择及用量对产率的影响.合适的反应条件为:原料甘油:丙酮=1:3(物质的量比),反应时间5 h,催化剂用量为甘油质量的6%,丙酮作为带水剂,用量为V(甘油):V(丙酮)=1:4.5,在最佳条件下,该步反应取得了85%左右的较高收率...     

相转移催化下的交叉羟酸缩合反应

以ＰＥＧ－４００为相转移催化剂，用于苯甲醛与丙酮之间的交叉羟醛缩合反应，合成了二亚苄基丙酮，产率达９１％。     

苄叉丙酮合成条件的探讨

以苯甲醛和丙酮为原料，在水－氢氧钠体系中合成了苄叉丙酮，探讨了丙酮用量，氢氧化钠浓度和用量对反应的影响，在最佳条件下产品收率达８９％。     

二价硅化合物的研究（Ⅱ）──硅烯原料二苯乙二酮缩双苯胺的合成

用苯甲醛缩苯胺在氰化物催化下的氧化偶合法和二苯乙二酮与苯胺直接缩合法等两种不同方法合成了同一种原料二苯乙二酮缩双苯胺，并用元素分析，ＩＲ、ＵＶ和ＭＳ作了表征．     

[Emim][DCA]分离甲醇/丙酮共沸物的作用机理

<正>萃取精馏实现甲醇/丙酮共沸物的分离是一项重要的工业分离过程.在萃取剂选择上,传统的无机盐类夹带剂存在回收困难、易结晶、腐蚀设备等问题.离子液体取代传统无机盐用作夹带剂具有用量少、易回收、分离效果突出等优势,表现出广阔的工业应用前景[1].例如,离子液体1-乙基-3-甲基咪唑二氰胺盐([Emim][DCA])对甲醇/丙酮共沸物具有较好的分离效果[2].本文采用核磁共振光谱、红外光谱与量子化学计算相结合的方法,分别分析了[Emim][DCA]与甲醇、丙酮的相互作用方式,对[Emim][DCA]在分离甲醇/丙酮共沸体系的作用机理进行研究,探讨了其可能的分离机制.     

新法合成氯氰菊酯的研究

本文报道采用间苯氧基苯甲醛与亚硫酸氢钠的加成物在碱性条件和相转移催化剂的存在下,直接与二氯菊酸酰氯及氰化钠反应,生成一种高效低毒和杀虫谱广的拟除虫菊酯,即氯氰菊酯。     

2,2—二氯—3.3—二甲基环丙基甲基羧酸酯的合成

利用文献报道的两种合成路线和作者自行设计的一种合成路线,由氯代异戊烯出发合成了七个不同的2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基甲基羧酸酯.并用IR、~1H-NMR确定了它们的结构,部分还进行了元素分析.     

西司他丁关键中间体的合成研究进展

 S-(+)2, 2-二甲基环丙烷甲酰胺是合成医药和农药的重要中间体,其合成方法主要分为化学合成法和生物催化法.综述了国内外2, 2-二甲基环丙烷甲酰胺的合成及拆分方法,并对各种合成方法进行分析对比,其中生物催化合成技术因具有高选择性、高催化效率和环境友好等优点而日益受到重视.生物催化合成法克服了化学合成工艺的缺陷,符合原子经济和可持续发展,具有广阔的发展前景.     

硅钨酸盐复合物[Zn(2,2'-bipy)3]1.5[SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]·0.25H2O的合成、结构及表征

通过水热合成方法,合成了一种新型的硅钨酸盐担载的有机无机复合物[Zn(2,2'-bipy)3]1.5[SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]·0.25H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、热分析及X-射线单晶衍射等表征.结构分析表明,标题化合物结构单元中含有1个 [SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]3-杂多阴离子,1.5个[Zn(2,2'-bipy)3]2 阳离子和0.25个结晶水分子.在[SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]3-杂多阴离子中,Keggin阴离子[SiW12O40]4-通过一个端氧原子与[Zn(2,2'-bipy)2(OH)] 共价相连.TG-DTA 热分析曲线表明多阴离子的骨架在618 ℃分解.     

用飞行时间质谱技术研究丙酮的多光子电离

基于飞行时间质谱(TOF)研究了丙酮分子3p里德堡态光谱和丙酮离子的光解离.在320-337nm激光波长范围内,采用线极化双光子共振增强多光子电离技术研究丙酮分子3p里德堡态的的光谱,观察到了新的跃迁谱带.除母体CH3COCH3+离子之外,同时观察到了碎片离子CH3CO+和CH3+.由CH3COCH3+、CH3CO+和CH3+离子信号强度与激光能量的依赖关系导出这些离子产生的光子级数,分别为三光子、四光子、四光子过程.CH3CO+和CH3+是由基态的CH3COCH3+离子再吸收一个光子后裂解产生的.对CH3COCH+3(X)+1.hv→CH3CO++CH3和CH3COCH3+(X)+1.hv→CH3++CH3CO解离通道,分别由CH3CO+和CH3+离子TOF峰形获得了这两个解离通道的平均平动能释放.     

一锅法合成4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶

在无水乙醇中,以乙醇钠为碱、2-乙酰吡啶与碳酸二甲酯为原料合成1,3,5-三酮中间体,不经纯化,继续与氨水发生关环反应,一锅法合成了4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶,收率50%.此方法文献少见报道,合成步骤简单,产品易于纯化,收率较高.对反应收率受反应溶剂、碱性条件、反应温度、反应时间的影响进行了讨论.     

Synthesis and light-emitting properties of organic electroluminescent compounds and their metal complexes

Several organic electroluminescent (EL) compounds, 2,2‘-(1,4-phenylenedivinylene)bis-3,3-dimethyl-indolenine (1), 2,2‘-(1,4-phenylenedivinylene)bis-benzoxazole (2), 2,2‘-(1,4-phenylenedivinylene)bis-benzothiazole (3), 4,4‘-(1,4-phenylenedivinylene)bis-quinoline (4), 2,2‘-(1,4-phenylene divinylene)bis-quinoline (5), 2,2‘-(1,4-phenylenedivinylene)bis-1,3,3-trimethyl-indolenine dichlo ride (6), 2,2‘-(1,4-phenylene-divinylene)bis-1-hydro-3,3-dimethyl-indolenine dichloride (7), 2,2‘-(1,4-phenylenedivinylene)bis-8-acetoxy-quinoline (8), 2,2‘-(1,4-phenylenedivinylene)bis-8-hydroxyquinoline (9) and metal complexes of 9, Al(PHQ) (10) and Zn(PHQ) (11), have been synthesized and characterized. The crystal structure of 6 was determined. Light emitting properties of the prepared compounds have been investigated. 1 produces an orange-yellow emission (λmax=575nm). The cation, 6, gives a red emission (λmax=607nm), which is shifted 32 nm to the red compared to 1.8 produces a yellow emission (λmax=567nm). The metal complex 10 gives a red emission (λmax=610nm), which is a red shift of 43 nm compared to 8. The change in structure in the prepared compound caused a change in the electron distribution in the compounds, which induces a large wavelength shift of the emitted-light. Thermal analysis showed that the decomposition temperatures of the metal complexes (10, 11) were higher than those for the smaller organic molecular compounds (1-9). Therefore, metal complexes (10, 11) can be used as EL materials over a larger temperature range.     

2,2′-(2,2′-联吡啶-4,4′-二次甲基)二丙二腈的合成及其表征

2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醇在SeO2氧化作用下制得2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛,2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛与丙二腈在无催化条件下,成功地进行了Knoevenagel反应,合成了目标化合物2,2′-(2,2′-联吡啶-4,4′-二次甲基)二丙二腈,通过MS、1H NMR、元素分析及紫外-可见分光光度法对其进行了结构及性能表征,并探讨了其合成工艺.     

N-杂环-2，2-二甲基环丙烷甲酰胺类化合物的合成及表征

以2，2-二甲基环丙烷甲酸类化合物为先导化合物，合成了7种新的N-杂环2，2-二甲基环丙烷甲酰胺类化合物，所有新化合物经元素分析、^1H NMR确证，7种新化合物的产率较高，为43％～72％．