N-（2＇，4＇-二氯苯亚甲基）-5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸的合成与生物活性研究

采用2，4-二氯苯甲醛与5-氨基-1H-1，2，4-三氮唑-3-羧酸反应合成了一种新型三氮唑的席夫碱，用UV、IR、^1H NMR和元素分析证明了其结构，并探讨了其最佳合成条件．生物活性试验证明，该目标化合物具有优良的细胞分裂素活性与促进生根的性能，对粮食和蔬菜具有较好的增产作用．     

含三氮唑及噫二唑环的酰基硫脲衍生物的合成

以D-葡萄糖为原料，经过三步反应后得到中间体2-苯基-1，2，3-三氮唑-4-甲醛（Ⅰ），然后用化合物Ⅰ与盐酸氨基脲缩合，氧化关环得到2-氨基-5-（2-苯基-1，2，3-三氮唑）-1，3，4-嗯二唑（Ⅱ），再用化合物Ⅱ与不同的酰基异硫氰酸酯反应得到新的目标化合物（Ⅲ）．其结构经IR，1HNMR和元素分析等得以确认．     

N—（4—甲基苯基）—N^1—（1,2,4—三氮唑）脲的合成

以4-甲基苯甲酸为原料，经过Curtius重排反应制得4-甲基苯异氰酸酯，再进一步与3-氨基-1H-1，2，4-三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N-（4-甲基苯基）-N^1-(1,2,4-三氮唑）脲，其产率为75%，对目标化合物经元素分析，1R和′HNMR表征，并初步测定了此化合物的植物生长调节活性。     

含1,2,4-三氮唑杂环席夫碱的合成及表征

我们以水合肼为起始原料,经过与CS2反应合成了双氨基硫脲,再与冰醋酸发生成环反应合成3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑,最后用水杨醛和3-甲基-4-氨基-5-巯基-S-1,2,4-三氮唑合成了Schiff碱,并用IR,1H-NMR等方法进行了表征。生理活性与应用性能正在进一步测试之中。     

三氮唑类席夫碱的合成及其生物活性（Ⅱ）

合成了５种５－氨基－１Ｈ－１，２，４－三氮唑－３－羧酸的席夫碱和５种３－氨基－１Ｈ－１，２，４－三氮唑－３－羧酸的席夫碱，其中６种为新化合物，采用紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析对其进行了表征和分析，并对它们进行了生物活性测试，结果表明，氨基三氮唑羧酸的席夫的植物生长调节活性比氨基三氮唑席夫碱的活怀要好，杂环化合物中，含吲哚环的夫碱有较高的活性。     

1,2,3-三氮唑基二向2,2',6,6"-三联吡啶配体的设计与合成

以5-氨基苯二甲酸为原料,经重氮化、叠氮取代、Click成环、水热脱羧合成4'-三氮唑基间苯二甲酸,再经酯化、还原、PCC氧化合成4'-三氮唑基间苯二甲醛,此间苯二甲醛在碱性条件与2-乙酰吡啶反应,首次成功地合成和分离出1,2,3-三氮唑基二向2',2,6,6"-三联吡啶配体,并用1HNMR和MAl DI-To F质谱等对产物的结构进行了表征.     

含三氮唑及噁二唑环的酰基硫脲衍生物的合成

以D-葡萄糖为原料,经过三步反应后得到中间体2-苯基-1,2,3-三氮唑-4-甲醛(Ⅰ),然后用化合物Ⅰ与盐酸氨基脲缩合,氧化关环得到2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三氮唑)-1,3,4-噁二唑(Ⅱ),再用化合物Ⅱ与不同的酰基异硫氰酸酯反应得到新的目标化合物(Ⅲ).其结构经IR,1H NMR和元素分析等得以确认.     

钼酸锂与苯并三氮唑对碳钢在溴化锂溶液中缓蚀作用的协同效应

通过静态挂片法研究了钼酸锂与苯并三氮唑对碳钢在溴化锂溶液中缓蚀作用的协同效应，并通过极化曲线评价了钼酸锂与苯并三氮唑复配的缓蚀作用，实验表明钼酸锂与苯并三氮唑对碳钢在溴化锂溶液中的缓蚀作用有一定的协同效应，添加0．02mol／L钼酸锂和0．02mol／L苯并三氮唑能显著抑制溴化锂溶液对碳钢的腐蚀。通过分析极化曲线、俄歇能谱及扫描电镜，可能的缓蚀机理是在碳钢表面形成一层钼酸锂、三氧化钼、铁-苯并三氮唑和三氧化二铁等组成的钝化膜，阻滞阳极反应从而起到缓蚀作用。     

2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1,3,4-噁二唑化合物的合成与结构表征

对甲基苯氧乙酸乙酯与水合肼反应制得对甲基苯氧乙酰肼，该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、3，5-二甲基苯甲酰氯和4-硝基苯甲酰氯反应得到相应的N，N’-二酰基肼3a一3g，然后在PC吗作用下，脱水环化成2-对甲苯氧甲基-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物4a-4g．通过元素分析，IR，’HNMS对其结构进行表征，并对其裂解途径进行了探讨。     

N-(4-甲基苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-甲基苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-甲基苯异氰酸酯 ,再进一步与 3-氨基 - 1H- 1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N - (4 -甲基苯基 ) -N1- (1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 75 %。对目标化合物经元素分析、lR和′HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性     

多粘类芽孢杆菌246-1可湿性粉剂研制及其对温室黄瓜生长的影响

为了获得高效多粘类芽孢杆菌可湿性粉剂制剂并研究其对温室黄瓜生长的影响,本文对多粘类芽孢杆菌246-1可湿性粉剂制备工艺进行了初步研究,对载体,保护剂及稳定剂进行了筛选。通过检测制剂悬浮性、润湿性、分散性、贮藏稳定性、抗氧化抗紫外性特点、水分含量、细度等初步获得多粘类芽孢杆菌246-1可湿性粉剂制剂。同时分析了高温,含水量及日光照射对菌剂稳定性的影响,通过温室小区试验研究了该菌剂及其与链霉菌复配制剂、市售多粘类芽孢杆菌菌剂对黄瓜生长的影响。结果表明：硅藻土作为载体与发酵液混合,样品的悬浮率为91.8%,润湿时间在27 s以内,同时活菌率最高。筛选得到SDS作为保护剂和CMC-Na作为稳定剂在紫外照射和高温下活菌数最高。温室小区试验显示246-1可湿性粉剂,固体小白链霉菌制剂,二者复配菌剂及市售多粘类芽孢杆菌制剂对黄瓜的生长都有促生作用。其中多粘类芽孢杆菌和小白链霉菌的复配菌剂处理的黄瓜植株在株高、单果重及小区产量都高于其它处理,长势茂盛,叶色浓绿,促生效果明显。与空白对照相比,处理株高增加34%,单果重较对照增加4.5%,小区产量增加了36.7%。同时,几种处理在对黄瓜土传病害防治方面都具有一定的防治效果,其中复配菌剂的防效达72.23%。     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

5—（1—苯基—5—甲基—1，2，3—三唑—4—基）—4—芳基—1，2，4—三唑—3—硫基乙酸的合成和抗菌活性

合成一系列新的5-（1-苯基-5-甲基-1,2,3-唑-4-基）-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定,对代表性化合物作了抗菌活性测试,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性。     

利巴韦林衍生物的合成研究

以2’,3’-异丙叉利巴韦林(Ⅰ)为原料,通过碱催化与3个不同的酰氯缩合酯化和酸催化水解脱除异丙叉保护基两步反应合成了3个化合物,即1-(5-对硝基苯甲酰基-β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(Ⅲa),1-[5-(3,4,5-三苄氧基苯甲酰基)-β-D-呋喃核糖基]-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(Ⅲb)和1-(5-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(Ⅲc),Ⅲa和Ⅲb通过催化氢化得到1-(5-对氨基苯甲酰基-β-D-呋喃核糖基)-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(Ⅳa)和1-[5-(3,4,5-三羟基苯甲酰基)-β-D-呋喃核糖基]-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(Ⅳb),考察了不同碱和不同溶剂对酯化反应的影响,不同酸对脱除异丙叉保护基的影响以及催化剂Pd/C的用量对催化氢化的影响.中间体及目标产物均通过IR,1HNMR进行了结构表征.     

新型硫代乙酰胺为桥基的噻唑三唑类化合物的合成及抑菌活性

本文以具有良好生物活性的1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑为先导物,通过化学修饰合成了4种同时含有1,3,4-噻二唑、1,2,4-三唑、酰胺和硫醚片断的新型目标化合物,并利用1HNMR、IR进行了结构表征.抑菌测定表明:目标化合物对大肠杆菌,白色念珠菌的抑菌率均达84%以上,尤其是对金黄色葡萄球菌的抑菌活性高达90%以上,具有强抑菌活性.     

几种天然食物抗氧化力比较研究

本文采用邻苯三酚(proglIoi)自氧化法,对几种天然食物大蒜、马铃薯、西红柿、西瓜和黄瓜汁液的抗氧化力进行了比较研究.结果显示:黄瓜汁的抗氧化力最强,黄瓜资源丰富,具有深入开发研究价值.     

烯效唑对黄瓜品质的影响

为确定有效促进黄瓜果皮着色,提高果品品质的最佳烯效唑（S3307）处理浓度,在黄瓜初花期分别用质量浓度为0,50,100,150,200,250mg·L^-1的S3307喷施黄瓜果实。结果表明,50mg·L^-1的S3307对黄瓜有良好的着色作用,喷施后,延缓株高、茎粗、单株产量增长,果皮着色效果明显,有机酸含量下降,...     

4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的合成

改进4-[1,2,4] 三氮唑-1-基甲基苯腈的合成方法,以价廉易得的对氰基氯苄代替对氰基溴苄,研究对氰基氯苄与1H-[1,2,4]三氮唑的N-烃基化反应及合成4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的工艺条件.实验所选用的最佳工艺条件:对氰基氯苄为0.03 mol,1H-[1,2,4]三氮唑用量为0.045 mol,乙腈溶剂为20 mL,混合碱(无水碳酸钾和氢氧化钾的量比为1∶1)的总用量为0.03 mol,反应温度为70 ℃,反应时间为5 h,在此条件下,4-[1,2,4]三氮唑-1-基甲基苯腈的收率可达76%.     

原甲酸三乙酯法合成1-取代-1,2,4-三唑-5-酮

目的研究1-取代-1,2,4-三唑-5-酮合成的新方法。方法用原甲酸三乙酯和氨基甲酸乙酯为原料,磺基乙酸乙酯作为催化剂,合成中间体乙氧甲叉基氨基甲酸乙酯,然后在醋酸盐和三乙胺催化作用下,以二乙醇二甲醚为溶剂,和苯肼缩合环化,合成了1-苯基-1,2,4-三唑-5-酮。用同样的方法,改用取代苯肼为原料,1,4-二氧六环作溶剂,提高反应温度,又合成了3种1-取代-1,2,4-三唑-5-酮衍生物。结果合成的4种化合物产率都在60%以上,并且对这4种目标化合物的结构进行了表征。结论为1-取代-1,2,4-三唑-5-酮的合成提供了新途径,具有较好的应用前景。